电子捕获检测器测定粮食中三唑酮残留量

建立了气相色谱法一电子捕获检测器测定粮食中三唑酮农药残留量的方法,并对方法的最低检测限、校准曲线、加标回收率、精密度、准确度等指标进行了确认。结果表明,采用该方法所测定的三唑酮农药残留量在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离,且方法准确、快速、灵敏,完全符合实际应用需要。     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

毛细管柱-气相色谱法测定稻谷中有机磷农药残留量的研究

建立一种快速测定稻谷中常用有机磷农药残留量的方法。采用二氯甲烷超声提取,氮吹浓缩,大口径毛细管柱气相色谱法,火焰光度检测器同时测定敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量。结果表明：3种农药的线性关系良好,方法添加回收率80%~106%,最小检出量为0.010~0.020mg/kg,满足农药残留的检测要求。本方法操作简单、快速,重现性良好,适用于粮食中有机磷农药残留的快速分析测定。     

脉冲式火焰光度检测器(PFPD)分析蔬菜中有机磷农药残留

分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取方法杂质溶出量.综合两种检测器的分析结果优化了蔬菜中有机磷农药的提取分析方法:采用乙腈-氯化钠法提取蔬菜样品中的有机磷农药残留,GC-PFPD法分析农药残留.该方法对所测四种农药(敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果)的最低检出限LOD分别为2.2、43.0、5.0、2.3ng/ml(进样量1 μl),回收率在95%～120%之间,日内精密度和日间精密度RSD值都小于9.5%.该方法操作简单,灵敏度高,适用于蔬菜类样品的检测.     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

承德地区蜂蜜检测及前处理方法研究

本文对承德地区市售不同品种蜂蜜是否含有农药残留进行了分析,检测对象包括有机磷类有机氯类拟除虫菊酯类等48种农药残留,建立了蜂蜜的前处理技术,以及气相色谱ECD检测器和FPD检测器检测方法。分析结果表明,在蜂蜜试样中加入一定体积的甲醇可有效降低蜂蜜粘稠度,用醋酸乙腈作为提取剂,用QuEChERS前处理试剂盒的盐包和净化管可以有效降低蜂蜜中糖类和有机酸类,用所建蜂蜜农药残留的前处理和气相色谱检测方法,对承德地区市售蜂蜜中农药残留进行分析检测,发现农药残留检出率为6%,分别为α-六六六、七氯、氯氰菊酯和百菌清,但浓度远低于其他食品所规定的农药最大残留限量值。     

气相色谱法测定蔬菜水果中三氯杀螨醇残留量

建立测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇农药残留的气相色谱方法。选择10 种蔬菜、水果样品,经丙酮正己烷混合试剂提取后,过弗罗里固相萃取柱净化、碱解,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,各水平的添加回收率范围为70.23%～98.10%,变异系数为3.21%～10.12%,所建立的蔬菜、水果中三氯杀螨醇残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求。     

固相萃取—气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

建立了一种快速测定大豆粉中有机磷农药残留的气相色谱法。试样中的农药残留用乙腈提取,提取液经氮气浓缩后用C18柱和Envi-Carb＋NH2串联柱净化,气相色谱—火焰光度检测器（FPD）测定。有机磷农药的加标回收率为92.6-105%,在0.1-4mg/kg内有比较好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.005mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

QuECHERS前处理技术分析山楂制品中农药残留

本文对山楂制品中克菌丹、苯醚甲环唑、氯氰菊酯等农药残留成分的提取、净化技术和气相色谱检测条件进行了研究,建立了QuECHERS净化柱前处理技术,气相色谱ECD检测器检测方法。主要研究内容:优化色谱条件,建立山楂制品中3种农药残留的气相色谱检测方法,并用于山楂制品中农药残留的分析检测优化了山楂制品中农药残留分析的前处理条件,从提取溶剂的种类、提取方法和固相萃取柱的选择3个方面对农药残留前处理方法进行优化,最终确定选用QuECHERS净化柱前处理技术。     

毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5种有机磷农药的含量

目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml,方法回收率为89.37%～94.28%,最小检出量均为2μg/kg。结论:本法操作简单、快速,重现性好,适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。     

高效液相色谱-荧光法同时检测葡萄汁中3 种苯并咪唑类农药

建立同时检测葡萄汁中3 种苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵、麦穗宁）残留的分散固相萃取处理结合高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl盐析后,用N-丙基乙二胺固相萃取材料分散净化,然后采用高效液相色谱-荧光检测器根据不同的保留时间选择相应的最佳检测波长同时测定3 种农药。通过对提取盐、净化剂、色谱条件的优化,方法的加标回收率在85%～115%之间,相对标准偏差在1.95%～9.75%之间,多菌灵、噻菌灵和麦穗宁检出限分别达到17.60、1.20、0.06 μg/L。该方法简单、准确、重复性良好,满足葡萄汁中多种苯并咪唑类农药残留同时分析的需求。     

Simultaneous Determination of Organochlorine, Organophosphorus, and Pyrethroid Pesticides in Bee Pollens by Solid-Phase Extraction Cleanup Followed by Gas Chromatography Using Electron-Capture Detector

A method for routine determination of the residues of nine organochlorine pesticides (OCPs), ten organophosphorus pesticides (OPPs), and seven pyrethroid pesticides (PPs) in bee pollens was developed. Bee pollen samples were extracted by petroleum ether followed by solid-phase extraction cleaning and detected by gas chromatography–micro electron capture detection. Range of detection limits are 0.3–3.3 μg/kg for OCPs, 1.0–19.1 μg/kg for PPs and 1.1–19.7 μg/kg for OPPs. Recoveries of OCPs, OPPs, and PPs were in the range of 88.9–122.7 %, 86.8–123.1 %, and 90.8–118.7 %, respectively. The method was applied successfully to analyze real bee pollen samples. The results show a low level of contamination caused by pesticide residues indicating safe supply of bee pollen for consumers.     

超高效液相色谱-荧光法测定蜂蜜中百里香酚的残留量

建立了超高效液相色谱-荧光检测法测定蜂蜜中百里香的残留量的检验方法。用40%乙腈-水溶液提取蜂蜜中的百里香酚,经离心、上清液过滤后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Accucore aQ色谱柱（150 mm×2.1 mm,2.6 μm）分离,荧光检测器检测（激发波长274 nm,发射波长297 nm）,外标法定量。结果表明,百里香酚在0.01~3.00 μg/mL范围内线性关系良好,决定系数（R2）为0.9999,在蜂蜜基质中的平均加标回收率在87.4%~106.9%之间,变异系数在0.7%～7.3%之间,定量限为0.10 mg/kg。利用该方法测定了48份市售蜂蜜样品,仅有1份样品存在百里香酚残留。本研究建立的方法简单、迅速、可靠,适用于蜂蜜中百里香酚残留的批量筛查和定量测定。     

高效液相色谱-荧光检测器测定蜂王浆中氟喹诺酮类药物残留的研究

本研究采用液液萃取进行样品前处理,用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5 种QNs,具有方法简单、快速、准确、试剂用量少、检测成本低的特点。方法检测限为氧氟沙星5μg/kg,恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星2.5μg/kg,丹诺沙星1μg/kg,能够满足目前对蜂王浆中QNs 允许限量的检测要求。     

气相色谱微池电子捕获检测器测定蜂蜡中6种杀螨剂药物残留

建立一种准确、快速、简便的蜂蜡中杀螨剂类药物多残留检测技术。样品经恒温水浴液- 液萃取、低温冷冻离心净化后用气相色谱微池电子捕获检测器测定。对提取溶剂的种类、体积及提取次数进行研究。结果表明：30.0mL 乙腈- 正己烷(V/V,2:1)是最佳提取溶剂。经两次冷冻及高速离心能将大部分的脂类基质去除。该方法的线性范围为0.01～4mg/L,相关系数均大于0.9878。检出限为0.96～4.69μg/kg,定量限为2.56～13.12μg/kg。该方法在3 个不同浓度水平的添加均有很好的回收率(83.8%～110.4%),相对标准偏差为1.70%～6.60%。     

Validation of the Determination of Chloramphenicol Residues in Animal Feed by Liquid Chromatography with an Ion Trap Detector Based on European Decision 2002/657/EC

A new liquid chromatographic method with an ion trap detector for the determination of chloramphenicol residues in animal feed is described. The developed method consists of an organic extraction and a two-step cleanup. For the cleanup, solid phase and liquid–liquid extractions were applied to minimize the ion suppression effects. One precursor and three product ions were monitored obtaining 5.5 identification points, which provided the method with a very high selectivity/specificity and gave a great confidence to the results. The described method was fully validated according to the requirements of the 2002/657/EC European Decision and the estimated decision limit and detection capability were 6 and 8 μg Kg⁻¹, respectively.     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18 种多环芳烃

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18 种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAH C18柱分离,乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,设置荧光检测程序,以2 个发射波长通道同时采集数据,测定油样中的17 种多环芳烃,以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0.5～4 ng/mL,样品回收率在78.65%～103.4%之间,相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18 种多环芳烃的同步检测新要求。     

酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的研究现状及展望

概述了酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留技术的研究现状、检测原理、应用情况和存在的问题。酶抑制法具有检测时间短、成本低、操作简便等特点,是目前我国控制农药残留的一种有效的初筛方法。     

蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响

建立蔬菜中11种农药多残留的气相色谱分析方法。对NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行改进,并探讨蔬菜基质对检测的影响。使用DB-17毛细管柱分离,FPD检测器进行检测。结果显示：11种有机磷农药分离效果好,在黄瓜、西红柿、生姜中的3个添加水平,回收率为71.2%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～11.2%,最低检出限为0.005～0.060mg/kg,保留时间为6.396～19.400min。在各自线性范围内线性关系好(r＞0.999);使用40℃加热氮吹浓缩,可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.30%;在被测的13种蔬菜中,甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出;韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。     

超高效液相色谱——三重四级杆质谱测定乳与乳制品中氯霉素的残留

建立了乳与乳制品中氯霉素残留的超高效液相色谱——三重四级杆测定方法。该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式,可对氯霉素残留进行定性和定量测定。该方法的检出限为牛奶0.05μg/kg,乳粉为0.1μg/kg,线性范围在0.4～30.0μg/L内的回归方程为y=798.97+1874.56x,r=0.9993,加标回收率75.0%～94.6%,相对标准偏差为4.2%～12.8%。该法具有样品处理简单方便,灵敏度高,分析时间短等优点,可以满足乳与乳制品中氯霉素残留的测定。