高压烧结AlN（Y2O3）陶瓷的物相组成分析及热导率

用国产六面顶压机在5.0GPa,1300℃～1800℃条件下实现了以Y2O3为烧结助剂的AlN陶瓷体的高压烧结.用XRD对AlN高压烧结体的相组成进行了表征.研究表明:高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,可比传统烧结方法降低400℃以上.Y2O3是AlN有效的低温烧结助剂,在1300℃、1400℃烧结的AlN陶瓷体材料第二相物质以YAlO3和 Y4Al2O9为主.当烧结温度高于1600℃,AlN陶瓷的第二相物质主要以Y3Al5O12为主.烧结条件为5.0GPa/1700℃/75min,样品的热导率可达135W/(m·K).     

高压烧结AIN陶瓷的微观结构和残余应力

在5.0 GPa、1300-1800℃条件下不使用烧结助剂高压烧结制备了AIN陶瓷,研究了烧结温度和烧结时间对AIN高压烧结体微观结构和残余应力的影响.结果表明：高压烧结制备AIN陶瓷能有效地降低烧结温度和缩短烧结时间,在5.0 GPa /1400℃/50 min条件下AIN烧结体表现出穿晶断裂模式;将烧结温度提高到1800℃在AIN陶瓷中形成了单相多晶等轴晶粒组织;在5.0 GPa/1700℃/125 min条件下AIN陶瓷内部存在2.0GPa的残余压应力,其原因是在高压烧结AIN陶瓷出现了晶格畸变.     

热电材料Ag0.8Pb18SbTe20-xSex的高压制备与性能

采用高压合成技术,制备了热电材料Ag0.8Pb18SbTe20-xSex(x=0,5,10,15)。研究了合成压力及Se含量对其结构和热电输运性质的影响。X射线衍射测试发现,Ag0.8Pb18SbTe20-xSex样品具有单相的NaCl结构,晶格常数随Se含量的增大而减小。室温下的测试结果表明,高压和置换Se对AgPb18SbTe20电学性质的影响作用相似,随合成压力及x的增大,Ag0.8 Pb18 SbTe20-x Sex的电阻率及赛贝克(Seebeck)系数降低。4 GPa高压合成的Ag0.8 Pb18SbTe20-xSex(x=10)样品具有较高的功率因子(18.90μW.cm-1.K-2),同时其热导率较低(1.35 W.m-1.K-1),室温下其最大的品质因子ZT值高达0.40。     

触媒黏性对生长优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的影响

在高温高压条件下,进行了优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的合成研究.重点考察了触媒黏性对金 刚石大单晶生长的影响.结果表明:选择低黏性Ni -a触媒,短时间可以生长出优质金刚石单晶.当生长时间超过25 h,合成的晶体为“群晶”;而高黏性Ni -b触媒可以用来长时间生长优质克拉级金刚石单晶.通过扫描电镜分析可知,低黏性触媒合...     

AlN微米晶高压下的晶粒演化研究

用六面顶压机研究了AlN微米粉体高压(2.0~6.0 GPa)下晶粒演化行为, 用 X 射线衍射仪和扫描电子显微镜对高压样品的物相组成、晶粒尺寸以及微观形貌进行了表征. 结果表明, 在室温下, AlN压制体的相对密度随着压力的升高也相应增加, 开气孔率则呈下降趋势. 经6.0 GPa压制后样品的相对密度达到88.72%, 出现了“冷烧结”现象. 高压作用后AlN微米晶的粒径变小, 压力从常压升高到6.0 GPa时微粉的平均粒径由2.10 μm下降到1.47 μm, 存在明显的压制碎化效应. 该效应提高了AlN粉体的表面自由能, 增强了粉体烧结的驱动力; 另一方面, 由于AlN粉末产生了一定的位错、裂纹等缺陷, 还可以起到活化烧结的作用, 提高AlN陶瓷的烧结速率.     

碳素扩散场对塔状晶体合成的影响

高温高压温度梯度法生长宝石级金刚石时,碳素的扩散场会对晶体品质产生很大影响。不同分布的扩散场适合生长不同形貌的晶体。研究发现,图1的碳素扩散场适合生长尺寸较大的板状晶体。合成高温塔状晶体时,若β〉0．6,合成出的绝大多数晶体内都会出现大量的包裹体。该扩散场不适合生长卢值较大的塔状晶体。通过有限元模拟,得到了该扩散场碳素浓度等值线分布图。找到了该扩散场适合板状晶体生长的原因是碳素在扩散场的分布与板状晶体的形貌要求相匹配,与塔状晶体生长的要求相违背导致的。     

温度场对白宝石晶体生长质量的影响

熔体提拉法生长晶体时温度场的分布对晶体的质量有着重要影响。采用电阻加热提拉法生长白宝石晶体时,由于腔体内的温度梯度较小,使得晶体的外形难以控制。当液面上坩锅中心附近处的轴、径温度梯度过小时,生长初期放肩就难以控制;且生长晶体的等径度易成螺旋状。当轴、径向温度梯度较大时,虽然晶体外形容易控制,但晶体容易开裂,因而其成品率较低。与此同时晶体的转速决定着固液界面的形状,微凸界面是生长高质量晶体的必要条件。当白宝石晶体外形不好时,其内部容易产生散射颗粒、气泡等缺陷。研究通过调整生长装置和转速,找到了生长优质晶体的温度场。实验获得了垂60×120mm的优质白宝石晶体。     

高压热处理对AlN陶瓷显微结构及导热性能的影响

热处理是AlN陶瓷调整结构、改善性能的有效手段.利用国产六面顶压机,在5.0GPa高压条件下,对高压烧结制备的AlN(Y2O3)陶瓷进行了热处理,研究了高压热处理对AlN陶瓷显微结构及导热性能的影响.结果表明:经5.0GPa/970℃/2h高压热处理后的AlN陶瓷材料与未热处理的试样相比,晶粒尺寸显著增大,晶粒形状越发规整,第二相均位于晶界处或者三角晶界区域,热导率达到了173.2W/(m.K),是未经过热处理试样的2.2倍.但是,将高压热处理时间延长到4h,AlN陶瓷的气孔增大,出现了反致密化现象,热导率也降低到80.9W/(m.K).     

Ti_3SiC_2结合立方氮化硼超硬复合材料的制备与微观结构

以Ar气氛保护管式炉常压合成的Ti3SiC2粉体和商业立方氮化硼微粉为原料,采用六面顶压机,在4.5GPa、1 050℃保温10min的条件下制备出Ti3SiC2结合立方氮化硼超硬复合材料。用扫描电子显微镜观察了复合材料的微观结构,用X射线衍射和电子能谱分析样品的结构和成分。结果表明:立方氮化硼颗粒均匀地分布在基体中,且两者界面结合良好;磨损实验之后,立方氮化硼颗粒仍然与基体结合良好。复合材料基体主要成分为Ti3SiC2以及少量TiC作为第二相。用气氛保护管式炉不能在常压条件下制备这种复合材料,主要原因不是立方氮化硼在常压条件下的高温相变,而是Ti3SiC2在氮化硼存在时的高温分解。     

高压制备AgSbTe_2的微结构及高温电学性能研究

采用高压合成技术,制备出了热电材料AgSbTe2,并且研究了AgSbTe2样品微结构和高温电学输运性质。X射线衍射测试结果表明,高压合成的AgSbTe2样品中含有微量的Sb2Te3,电子能谱测试结果表明Ag、Sb、Te 3种元素分布很均匀。电学性能测试表明,在高压的作用下,AgSbTe2样品的载流子浓度增大;随着测试温度的升高,电导率降低,Seebeck系数增大。4 GPa高压合成的AgSbTe2样品在573 K温度下具有最高的功率因子(约18.1μW/(cm·K2))。