邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其结构表征

以邻、间、对氨基苯甲酸为起始原料,在盐酸存在下分别与双氰胺一步合成了中间体邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐.采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱对目标产物进行了结构表征.     

缩水甘油基叔基丁基醚的合成

以环氧氯丙烷和叔丁醇为基本原料,经加成反应和环化作用,合成了缩水甘油基叔丁基醚(TBGE);用正交实验方法优化了TBGE的合成条件,气相色谱法分析了产品中TBGE含量,GC-MS和FT-IR等表征了产物结构.结果表明,在以BF3-乙醚为催化剂时,合成TBGE的适宜条件为:加成反应的温度和时间分别为50.0℃和5.0h,...     

碱性离子液体碱化制备N-十六烷基化壳聚糖

合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐([Bmim]2CO3)及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)离子液体,由FT-IR、1HNMR、13CNMR和元素分析对结构进行了确证。首先用离子液体对壳聚糖碱化,再令碱化后壳聚糖与溴代十六烷进行烷基化反应,制备高取代度的N-十六烷基化壳聚糖。用FT-IR、XRD对烷基化产物进行了表征。考察时间、温度及物料配比对N-十六烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件:n([Bmim]OH)∶n(壳聚糖原料)=3∶1,40℃碱化1 h,n(溴代十六烷)∶n(碱化后壳聚糖)=2∶1,烷基化反应温度85℃,反应时间3.5 h,在该条件下十六烷基壳聚糖的取代度达到75%以上。离子液体具有重复使用性,反应后的离子液体重复使用3次后,N-十六烷基壳聚糖的取代度仍>75%。     

吡啶-2-甲腈制备及其在不同领域中的应用

吡啶-2-甲腈是重要的吡啶衍生物之一,在药物和农药等生物活性物质合成、抗菌抑菌材料制备、特种催化、饲料添加剂生产等众多领域有广泛应用。本文概述了吡啶-2-甲腈的基本制备方法及其在相关领域的应用,提出了加强2-甲基吡啶催化氨氧化法制备吡啶-2-甲腈中催化剂的选择性和高效性研究的重要性,及对氨氧化法制备吡啶-2-甲腈工艺中形成的精馏残渣高值化利用技术开发的必要性。     

β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇的合成

在缚酸剂存在下,以乙二醇为羟乙基化试剂对2,4-二硝基氯苯(DNCB)进行羟乙基化合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE),并用元素分析、IR和1H NMR进行了结构表征。考察了缚酸剂类型及其用量、反应温度和时间、乙二醇与DNCB的物质的量的比对反应的影响。结果表明:NaOH是较为适宜的缚酸剂;在n(NaOH):n(DNCB)=1．25:1．0、n(乙二醇);n(DNCB)=6．0:1．0、反应温度65℃和反应时间6 h条件下,2,4-DNPE收率约95％。     

3-氯-2-羟丙基三丙基氯化铵的合成研究

通过三正丙胺(TPA)和在稀盐酸成盐得到的三正丙胺盐酸盐与环氧氯丙烷(表氯醇)反应合成了标题化合物(CHPTPA);用萃取和重结晶法对产品进行了分离纯化,元素分析、熔点测定、FT-IR及1HNMR方法对产物进行了表征,电位滴定法分析了产品含量.实验结果表明氯仿作为萃取剂、乙酸乙酯-丙酮作为重结晶溶剂可有效去除产品中残留的环氧氯丙烷和副产物二氯丙醇及三正丙胺,产品中CHPTPA的含量在98%以上;CHPTPA适宜的合成条件为:反应温度75℃,反应时间12 h,三正丙胺对环氧氯丙烷的物质的量比为0.87,在此条件下标题化合物的收率可达75%以上.     

固载磷钨酸催化氯乙酸母液合成氯乙酸甲酯合成条件的优化

以氯乙酸母液和甲醇为基本原料,固载磷钨酸为催化剂,通过连续酯化的方法制备了氯乙酸甲酯;以氯乙酸甲酯的质量收率为基准,采用三因素三水平正交实验的方法对酯合成的条件进行了优化。实验结果表明氯乙酸母液与甲醇质量比对反应的影响最大,其次是母液与催化剂的质量比,而回流时间对反应的影响较小。正交实验得到的适宜反应条件为:母液与甲醇的质量比为10/7,母液与催化剂的质量比为10/1,回流时间为1.5h;在此条件下氯乙酸甲酯的质量收率为46.9%。     

甲基橙印迹磁性壳聚糖聚合物的制备及吸附特性

以通过溶胶-凝胶法自制的Fe₃O₄@壳聚糖（CTS）微球为载体,甲基橙（MO）为模板分子,采用水溶液聚合法制得磁性壳聚糖表面分子印迹聚合物（MMIPs）。通过SEM、XRD、FT-IR和VSM表征了MMIPs的结构和性能,并探究了其对MO的识别与选择性吸附特性。研究表明：与非印迹聚合物（NIMPs,饱和吸附量为20.56 mg/g）相比,在相同条件（pH值6.5、25℃）下,MMIPs对MO具有明显的特异性吸附能力,在60 min左右吸附饱和,饱和吸附量（Q_e）可达113.16 mg/g;MMIPs对MO的吸附符合Langmuir等温吸附模型和准二级吸附动力学模型;在其他干扰染料的存在下,MMIPs的选择性系数（K）最高可达2.85,对MO具有选择识别性;此外,吸附完成后MMIPs可在磁场作用下快速分离,解吸附后循环使用5次,吸附率均在90%以上。     

强碱性苯乙烯系树脂对水中苯酚的吸附研究

以201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对水中苯酚进行吸附性能研究。详细研究了吸附体系中溶液的pH值、苯酚的起始浓度、树脂的投加量对吸附的影响,并将平衡数据用Langmuir和Freundlich方程进行对比分析。结果表明,吸附量随pH增大而增大,pH≥7时吸附量趋于恒定达到最大值;吸附量随着苯酚起始浓度的增大而降低,苯酚去除率随着树脂投加量的增加而增大;吸附过程更符合Langmuir模型。     

对硝基苯乙酮中和残液的再利用研究

本文研究了采用活性炭吸附－稀硫酸中和法处理对硝基苯乙酮中和残液，从而得到精对硝基苯甲酸及其影响因素。