从铜冶炼烟气酸洗液中分离富集铼

铜冶炼烟气酸洗液经D296阴离子交换树脂吸附后,再依次采用氨水解吸Sb,NaOH和酒石酸混合溶液解吸Bi,NH₄SCN溶液解吸Re,实现Re/Sb/Bi的分步解吸并获得铼富集液。结果表明：酸洗液电位对Re、Sb、Bi吸附率没有明显影响,适宜的酸洗液H₂SO₄浓度为43.81 g·L^-1,Re、Sb、Bi吸附率分别为100%、6.55%和89.05%;D296树脂吸附Re的穿透容量和饱和容量分别为1.308和1.773 g·L^-1,且树脂利用率为73.77%;先采用12.5%氨水解吸Sb,16%NaOH+140 g·L^-1酒石酸混合溶液解吸Bi,通过添加酒石酸可有效抑制Bi水解,再采用10%NH₄SCN溶液解吸Re,得到铼富集液,其Cu、As、Sb、Bi浓度均降至1 mg·L^-1以下,且使酸洗液中Re富集了4倍。     

钨铼合金电化学溶解及沉淀分离研究

针对钨铼合金废料,采用电化学溶解法使钨、钼、铼在氢氧化钠溶液中完全溶出,再采用氯化钙沉钨钼和氯化钾沉铼进行了电解溶液的选择性沉淀分离,研究并确定了钨铼合金废料电化学溶解和沉淀分离的适宜工艺参数。结果表明:槽电压2.5 V,NaOH浓度100 g·L~(-1),电解温度30～40℃,极距20～30 mm,钨铼离子总浓度控制在30～35 g·L~(-1)时,钨、钼、铼溶出率均大于99.00%,电流效率高达99.00%以上,钨钼铼废丝和钨铼边角料的电溶能耗分别为1.43和2.28 kW·h·kg~(-1),丝状废料较块状废料更好电溶。当反应温度80℃,CaCl_2用量为3倍理论用量,溶液OH~-浓度9.5 g·L~(-1),溶液W离子浓度为23.18 g·L~(-1),反应时间2 h时,钨、钼沉淀率分别为99.86%和99.55%,得到CaWO_4/CaMoO_4白色混合物沉淀,其SEM形貌主要为球形颗粒。经过上述2道工序后,钨、钼回收率分别达到98.86%和98.55%,且制得KReO_4白色晶体。     

浓香、酱香、清香型白酒挥发性风味的特征与差异研究

目的 研究浓酱清3种香型白酒挥发性风味的特征与差异的物质基础。方法 利用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、气相色谱-氢火焰离子检测器(gas chromatography -flame ionization detector,GC-FID)、电子鼻(E-Nose)结合感官评定手段研究了浓酱清3种香型白酒的挥发性风味成分。结果 GC-IMS和GC-FID在3种香型白酒样品中共鉴定出73种挥发性化合物,主要为酯类、醇类、酮类和醛类物质;发现浓香型白酒中的己酸乙酯、己酸含量较高;酱香型白酒物质种类最为丰富,含有多种长链脂肪酸与脂肪酸酯;清香型白酒中物质种类相对较少,乳酸乙酯、乙酸乙酯在其中含量较高;借助偏最小二乘判别分析从39种骨架物质中筛选出16种变量投影重要性(variable important in projection,VIP)值大于1的差异标记物用以区分浓酱清3种香型白酒,分别为甲醇、正己醇、辛酸乙酯、戊酸、乳酸乙酯、丁酸、庚酸乙酯、异戊醇、壬酸乙酯、己酸、己酸乙酯、辛酸、庚酸、戊酸乙酯、甲酸乙酯和乙醛。结论 本研究建立了3种香型白酒的可视化指纹图谱, 以科学的手段阐明浓香型、酱香型、清香型白酒中特征挥发性风味物质与其含量差异。     

高铼酸的制备研究

以高铼酸铵为原料,分别采用50%TBP+50%260#溶剂油萃取法和C160树脂离子交换—真空旋转蒸发二步法制备高铼酸。结果表明,采用上述两种方法均可制得符合行业标准YS/T 836—2012要求的Ⅰ级高铼酸产品,其中萃取法铼回收率为97.47%,NH4+去除率高达99.993%;离子交换法铼损失率为0.035%,C160阳离子树脂对NH4+的穿透吸附容量为33.6g/L。     

从钯银合金废料中回收钯的实验研究

以钯银合金废料为原料,采用硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收钯。结果表明,当浓盐酸用量为2 m L/200 m L混合酸液,反应时间1 h时,银沉淀率为99.98%;当氨络合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳p H分别为8和1.5,并经温水洗涤3次,二氯二氨络亚钯纯度达到99.99%以上;该工艺钯回收率大于90%,并制得纯度大于99.99%的海绵钯,其平均粒径不大于0.5μm。     

喷雾干燥制备仲钼酸铵微球及其煅烧还原过程研究

本文以仲钼酸铵为原料，采用喷雾干燥法制备了中空的仲钼酸铵前驱体微球，并将其煅烧还原成方形或球形的多孔单质钼。表征了仲钼酸铵前驱体微球的形貌及其在煅烧还原后的形貌和成分，并研究探讨了还原温度、升温步段和气氛对仲钼酸铵微球还原的影响。结果表明，随着溶液浓度的增大，微球的粒径范围增大，表面凹坑增多，并且团聚现象愈发明显；随着进料速率的增大，微球的粒径范围有一定的减小，且表面的凹坑减少；随着喷雾干燥温度的增大，微球的粒径范围先增大后减小，而表面的凹坑显著增多；在800℃下，利用氢氩混合气还原可以得到方形或近球形单质钼，而利用纯氢气还原则可得到球形单质钼。     

纳米银线的高效合成实验研究

纳米银线因其纳米级别的尺寸效应,拥有良好的导电性,优异的透光性、柔性且价格低廉、原料来源广等特点,被认为是替代传统氧化铟锡透明电极材料的下一代新型材料,已被大量应用于太阳能电池、柔性触摸屏及柔性液晶显示等领域的研究,其制备研究受到了人们的广泛关注。纳米银线的制备方法主要为多元醇法,本文针对传统多元醇法制备纳米银线长度较短且产率较低这一现状,采用氯化铜为刻蚀剂,抑制氧对银线的刻蚀性,提升了银线产率及长度,并考察了反应温度、PVP和硝酸银摩尔比、硝酸银和刻蚀剂摩尔比等实验因素对于银线形貌的影响,结论表明：反应温度为160℃、PVP和硝酸银摩尔比为1.5、硝酸银和刻蚀剂摩尔比为200时,纳米银线生长平均长度可达60μm,铜离子的加入可有效提升银线的收率,一次反应收率超过80%。     

氧化银微纳米粉体的制备研究

为制得形貌和粒径均匀的氧化银(Ag2O)微纳米粉体,对比研究了氧化银的3种化学合成法。结果表明,采用常规方法可制备出类球形氧化银,添加剂PVP不改变氧化银粉体形貌,但可减小其粒径,氧化银产率为100%;采用铵盐络合法可制备出正八面体和削角八面体的氧化银粉体,且粒径均匀(平均粒径为1~2μm),氧化银产率为100%;采用氨水络合法可制备出八面体、削角八面体、类球形、六足体、正方体的氧化银粉体,随AgNO3:NH3·H2O摩尔比增大,氧化银粉体粒径增大,氧化银产率降低,为提高氧化银产率,可增大NaOH摩尔占比,所得氧化银粉体其物相为立方晶系氧化银且无其他杂质相。     

从钯废料中回收钯的实验研究

我国铂族金属储量低,钯的二次资源回收利用意义显著。以多种不含银的钯合金废料为原料,针对钯合金废料中钯含量不同这一特点,选取不同的工艺对其中的钯进行了回收。考察了液固比、反应时间对钯浸出率的影响,并对钯和杂质分离及还原步骤下的试剂消耗量进行了考察,所得还原产物经X荧光分析,钯纯度大于99.3%,按原料中钯含量计,其回收率超过96%。     

高温合金酸浸渣氧化焙烧—碱浸工艺研究

采用氧化焙烧—碱浸工艺提取某废旧高温合金酸浸渣中的钨。考察了焙烧温度、焙烧时间、氢氧化钠浓度、浸出温度及浸出时间等对钨浸出率的影响。结果表明,在下述最佳工艺条件下,钨浸出率可达98%以上:焙烧温度700℃、焙烧时间60min、氢氧化钠浓度160g/L、浸出温度85℃、液固比3、浸出时间60min。