食品接触材料中全氟辛烷磺酸(PFOS)检测方法的研究进展

全氟辛烷磺酸（PFOS）由于具有生物蓄积性、多种毒性和难降解的特点，近年来受到越来越多的国内外学者的关注。作为一种广泛存在的典型全氟化合物，PFOS通过各种途径不同程度地污染了许多日常食物，如快餐包装纸对食物的污染、一次性纸杯对饮料的污染、不粘锅涂层对饭菜的污染等，其中食品接触材料是最易被忽视的一个污染途径。PFOS具有急性毒性、肝脏毒性、神经毒性、免疫毒性、细胞毒性及生殖毒性等多种毒性作用，但在被污染的食品接触材料中，PFOS的含量往往比较低，因此对其快速准确地测定有一定的难度。本文主要综述了PFOS的毒性、PFOS在各种介质中的污染水平、PFOS向食品中的迁移状况以及检测食品接触材料中PFOS的各种方法，并对食品接触材料中PFOS的检测及其发展作出总结与展望。     

高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量

建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量。样品用水溶解,超声提取10 min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1 h,加入正己烷为衍生化终止剂,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用外标法定量,在5.0～40μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 g时,回收率范围在90%～108%之间,相对标准偏差范围为1.16%～2.24%。结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测。     

气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱法溯源分析黄油中5种类固醇激素

建立了黄油中雌酮、α/β-雌二醇、雌三醇和孕酮5种类固醇激素的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)溯源方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化和半制备液相色谱(Pre-HPLC)纯化,纯化液经HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)柱分离,GC/C/IRMS溯源分析和气相色谱-质谱(GC/MS)定性和定量分析。黄油中外源性激素δ~(13)C值-30‰,内源性激素δ~(13)C值-27‰,其中黄油中外源性孕酮δ~(13)C值=-30.59‰±0.12‰,内源性孕酮δ~(13)C值范围在-26.83‰±0.25‰与-23.80‰±0.33‰之间,单因素方差分析(p值=0.0090.05)显示内源性孕酮和外源性孕酮的δ~(13)C值存在显著差异性。经模拟实验显示,实际样品中引入外源性激素的δ~(13)C值与外源性激素δ~(13)C值具有同源性。方法灵敏度为15～100ng,方法批内精密度为0.11‰～0.17‰,批间精密度为0.16‰,Pre-HPLC的馏分接收是同位素分馏现象发生和影响测定准确性的主要阶段。结果表明,本方法准确性和特异性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具。     

饲料中兽药含量的检测技术进展

本文主要综述了近年来饲料基质中兽药含量的检测分析方法。简要介绍了关于兽药在饲料中使用的相关规定,以及添加使用兽药的用途和违禁使用兽药的危害。重点介绍了饲料中兽药含量检测的前处理技术和检测技术,包括样品的提取、分离、纯化和检测等,并分析了不同检测技术的优点和不足,以及不同检测技术在兽药检测中的应用。最后,讨论了饲料中兽药检测技术的发展前景与趋势。指出兽药品种多样、饲料基质复杂,在不同兽药的检测方法上存在差异,精确、快速和高通量的检测方法相对较少。需要优化兽药检测前处理技术,缩短前处理时间,提高检测效率;同时,加大力度研究和开发高灵敏度和准确度的检测技术,为更好的监督和规范饲料中兽药的使用提供可靠的依据。     

碳氮稳定同位素鉴别有机奶粉

本文以有机奶粉和非有机奶粉为研究对象,以有机奶粉和非有机奶粉的碳稳定同位素比值和氮稳定同位素比值为研究目标,探索有机奶粉和非有机奶粉的碳、氮稳定同位素组成的差异性。研究结果显示,有机奶粉的碳稳定同位素比值(δ~(13)C)整体趋势更负于非有机奶粉的δ~(13)C值,有机奶粉的氮稳定同位素比值(δ~(15)N)稍低于非有机奶粉的δ~(15)N值。尽管两种样品的δ~(13)C值和δ~(15)N值的数据范围有交叉,但是根据统计分析,有机奶粉的δ~(13)C值和δ~(15)N值与非有机奶粉的δ~(13)C值和δ~(15)N值具有差异性(p0.05)。有机奶粉与非有机奶粉δ~(13)C值和δ~(15)N值的差异性主要受牛奶来源的影响,主要与动物的饲料、牧场土壤及肥料等有关。研究结果虽然经有限的样本获得,但是该方法对监管有机食品的真实性具有一定的参考价值。     

牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱检测

建立了牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)检测方法。牛肉样品用乙腈振荡和超声辅助提取,经Na Cl脱水,有机相离心和旋转蒸发后以Zn Cl2脱脂,然后用LC-C18、LC-Si、LC-NH2固相萃取柱净化,过滤液经半制备液相色谱(Pre-HPLC)的C18柱纯化,最后分析物以GC/C/IRMS系统分析。牛肉中加标外源性孕酮δ13C值为-30.64±0.24‰(n=6),牛肉内源性孕酮δ13C值为-25.70±0.13‰(n=6),单因素方差分析(ANOVA,p值=2.23×10-140.05)显示,内源性孕酮和外源性孕酮的δ13C值存在显著差异性,且牛肉中加标外源性孕酮δ13C值与孕酮标准溶液的δ13C值无差异性。同时,经模拟实验可知,实际样品中内外源性孕酮混合物的δ13C值与外源性孕酮的δ13C值具有同源性。结果表明,本方法特异性和准确性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具,该方法填补了国内鉴别激素来源技术空白。     

水产品中重金属检测方法研究进展

重金属在水产品中浓集能力强,可多种途径进入体内,当人体摄入的重金属超过一定量时,将会对机体产生各种危害,因此受到越来越多的国内外学者的关注,水产品中重金属的含量逐渐成为限制水产品食用安全的重要因素之一,但水产品中富集的重金属含量比较低,对其快速准确地测定有一定的难度.该文主要综述了水产品中重金属检测技术及样品前处理方法...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的拉曼光谱法快速检测

为实现水产品中孔雀石绿以及结晶紫残留的快速检测,建立了一种水产品中孔雀石绿以及结晶紫残留的表面增强拉曼光谱（SERS）快速检测方法。该方法通过乙腈提取、石油醚净化、硼氢化钾还原以及二氯二氰苯醌（DDQ）氧化等四步获取提取液,并通过单因素实验,确定了胶体金、提取液以及促凝剂的加入量。经研究,孔雀石绿拉曼特征位移为795、39、1215、1610 cm-1,结晶紫拉曼特征位移为795、939、1610 cm-1,根据其拉曼光谱特征峰及其强度,对孔雀石绿和结晶紫进行定性快速测定。结合检出概率模型（POD）,确定出孔雀石绿及结晶紫的虾、蟹类检出限为1.00 μg/kg,鱼、贝类检出限为0.50 μg/kg,灵敏性≥95%,特异性≥95%,假阴性≤5%,假阳性≤5%符合了快速检测定性的要求。该方法操作简单、快速准确,从样品前处理到结果显示仅需40 min,可用于水产品中的孔雀石绿和结晶紫的现场快速检测。     

稳定同位素标记氯丙那林-D6的合成

氯丙那林-D_6的合成是以邻氯苯乙酮和氘代丙酮为起始原料,邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮,氘代丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到异丙胺-D_6,α-溴代邻氯苯乙酮和异丙胺-D_6通过胺化、还原"一步法"合成得到稳定同位素标记的氯丙那林-D_6,以投入的异丙胺-D_6的物质的量计算,氯丙那林-D_6产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认,液相色谱纯度大于98%,氘同位素丰度为99.7%atom D,可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。