固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯

建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富集,二氯甲烷洗脱,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,18种PAEs在0.02 mg/kg~1.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.998以上。按照建立的方法,分别进行添加浓度为0.02、0.1、0.2 mg/kg的加标回收率试验,18种PAEs的平均回收率范围为71.3%~113%,相对标准偏差小于6.8%。4种色谱纯有机溶剂二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈浓缩10倍后均检出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)3种PAEs,含量范围为0.006 95 mg/kg~0.323 mg/kg,同时进行多次过程空白试验可排除试剂带入的干扰。本方法富集倍数高、快速、准确,可用于生活饮用水中18种PAEs的实际检测分析。     

同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

商品化酪蛋白磷酸肽中通用型标记肽的筛选及其在婴幼儿配方奶粉中应用

目的 对4种常见的商品化酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides, CPP)的多肽组成进行鉴定, 筛选通用型标记肽, 并且应用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的定量检测。方法 采用液相色谱-串联飞行时间质谱法对多肽进行鉴定和筛选; 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱技术, 建立婴幼儿配方奶粉中CPP含量的检测方法。结果 所筛选获得的多肽VLPVPQK普遍存在于4种商品化CPP中, 定量检测方法的标准曲线线性r2>0.99, 平均回收率在99.0%~101.5%之间, 批间精密度在3.8%~5.7%之间, 方法精密度在2.0%~7.6%之间, 符合检测要求。结论 该通用型标记肽普遍适用于中国市场上常见的商品化酪蛋白磷酸肽, 适合婴幼儿配方奶粉企业用于产品质量控制, 方法简单高效, 可应用于常规理化实验室。     

NKA大孔吸附树脂分离栀子黄

采用非极性的NKA树脂吸附栀子浸取液中的栀子黄 ,通过对树脂的吸附曲线、穿透曲线、脱附曲线的实验研究获得了适宜的吸附速度、树脂与原料的质量比例和洗脱速度等工艺参数。在适宜的工艺条件下 ,采用NKA树脂吸附分离栀子浸取液中的栀子黄 ,可以得到色价 >4 2 0、OD值 <0 . 32的栀子黄。     

超高效液相色谱-质谱联用技术测定茶叶中8 种单、寡糖的含量

建立同时定性和定量分析茶叶中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和棉子糖8 种单、寡糖的超高效液相色谱-质谱联用方法。样品经超声波辅助提取,以Waters Acquity BEH Amide色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）分离,以乙腈-水溶液（各含体积分数0.1%氨水）为流动相,电喷雾负离子多反应监
测模式检测。结果表明,8 种单、寡糖的定量检出限为0.01～0.54 mg/L,线性范围为1.0～200.0 mg/L;添加水平在10.0 mg/L和100.0 mg/L内,回收率为80.2%～103.2%。应用该方法分析包含绿茶、乌龙茶、普洱茶和红茶的20 个样品,发现大部分样品中都能检测到葡萄糖、果糖、蔗糖和棉子糖,它们的含量分别为0.39～17.64、0.53～22.83、2.07～40.70 g/kg和0.57～14.67 g/kg;但在所有样品中均未检测到鼠李糖、木糖、阿拉伯糖和甘露糖。     

复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定奶粉中的5种核苷酸

目的 建立了复合固相萃取净化液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的5种核苷酸含量的分析方法。方法 样品用纯水涡旋提取, 10%乙酸水溶液调pH到4.1,离心将上清液全部转移到25ml容量瓶中,用纯水定容到刻度线,混匀。提取液用复合固相萃取小柱（弱阴离子交换和强阳离子交换固相萃取小柱）净化,以磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相,等度洗脱,Spursil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱分离,高效液相色谱－紫外检测器进行测定,外标法定量。结果 5种核苷酸在一定范围内（0.1-10 mg/L、0.2-20 mg/L）线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999,定量限为1.0、 2.0mg/kg,检出限为0.3、0.6 mg/kg。方法的3水平加标浓度（1.0、5.0、10.0mg/kg,2.0、10.0、20.0 mg/kg）的回收率在91%-103%之间,精密度在8% 以内。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,为奶粉中核苷酸含量测定提供一个简单准确的方法。     

蛇纹石提镁残渣直接合成有机硅化合物的研究

研究了以蛇纹石提镁残渣为原料直接合成有机硅化合物的方法。实验确定了最佳合成条件 ,用红外光谱法和 X射线衍射法对合成产物结构进行了分析。结果表明合成的产物为五配位体有机硅化合物     

最小偏二乘方法和近红外技术快速测定莲子多糖及抗氧化活性

目的对5个主要产区的莲子多糖含量和抗氧化活性进行测定,分析比较各省份莲子质量差异,并进一步采用近红外分析技术构建莲子多糖的快速预测模型。方法采用苯酚-硫酸法测定莲子多糖的含量;利用对1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(1,1-diphenyl-2-picozide radical,DPPH)清除率测定莲子的抗氧化活性;并利用偏最小二乘方法构建莲子多糖的快速预测模型。结果实现了5个产地的莲子多糖含量及其抗氧化活性的精确测定;构建的快速预测模型对多糖含量及抗氧化活性预测准确率较好,模型的训练集均方根差(root-mean-square error,RMSEC)为0.0185,测试集均方根差(root-mean-square error of prediction,RMSECP)为0.0236;训练集和测试集相关系数的平方分别达到了0.9592和0.8516。结论本文所构建的快速预测模型能够对不同产地的莲子的多糖含量和抗氧化活性进行快速预测,为评价莲子多糖含量和抗氧化活性提供了科学参考。     

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡的残留量

建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(florisil)净化,乙基溴化镁或四乙基硼化钠衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,三唑锡、三环锡和苯丁锡在0.01~2.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取5种不同基质的果蔬样品,在空白样品添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg的范围内,3种有机锡化合物的平均回收率范围为76.2%~92.0%,相对标准偏差小于8.5%。三唑锡、三环锡经2种衍生化试剂衍生后响应接近,而苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.69倍左右,苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.5~2.3倍。采用四乙基硼化钠水溶液衍生的方法,更加高效、简单、稳定,可以满足实验室日常检测的需求。