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建立一种利用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定葡萄酒中的6种风味物质(乙醇、甘油、异戊醇、乳酸乙酯、乙酸、2,3丁二醇)的碳稳定同位素比值的方法。采用滤膜过滤,稀释或直接上机测定,优化测定方法,风味物质分离完全,分析时间小于20 min。6种风味物质标准溶液测量精度(standard deviation,SD)范围为0.064‰~0.227‰,样品测量精度为0.115‰~0.300‰。利用该技术分析部分葡萄酒样品,结果表明不同地域样品及不同组分间C同位素比值存在一定差异。 相似文献
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借助高效液相色谱-四级杆/静电场轨道高分辨质谱技术和多元统计分析技术建立葡萄酒中13种多酚类物质的检测方法和葡萄酒鉴别的研究模型。样品中的多酚类物质经酸化后乙酸乙酯提取,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,全扫描和目标离子二级扫描定性,外标法定量,然后结合产区、成分、国别等信息,用主成分分析、偏最小二乘法-判别分析法对数据进行分析。结果显示,龙胆酸和香草酸含量是干红、干白判别的重要指标,龙胆酸和白藜芦醇含量是洲产区判别的典型指标,相应模型的准确率分别为96.2%和55.3%,可以初步实现葡萄酒品质和产区的鉴别。 相似文献
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由于选矿是一个综合了物理、化学的机理复杂的生产过程,选矿过程也包含了过程控制中许多难以处理的复杂特性,如时间滞后性、多变量、耦合、非线性、不确定性和随机扰动性,精确的数学模型很难建立,在这种前提下我们采用了结合反推理手段的模型控制方案,取得了良好的使用效果. 相似文献
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目的建立一种液相色谱-四级杆-高分辨质谱仪测定保健食品中11种降压类药物的分析方法。方法采用甲醇-水混合溶液超声提取,滤膜过滤,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用全扫描(fullscan)+数据依赖MS2(ddMS2)检测模式对降压类药物进行监测,根据母离子及子离子精确质量数进行定性与定量分析。结果 11种降压药分离完全,线性范围均为2.0~100μg/L,相关系数(r~)均不低于0.9915,平均回收率为72.4%~97.1%,相对标准偏差为5.0%~13.9%,液体类样品定量限为0.5~2.5μg/kg,固体类样品定量限为2.5~12.5μg/kg。结论该方法快速、灵敏,适合测定保健食品中降压类药物。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02 mg/kg~0.5 mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%~105.3%,相对标准偏差为2.36%~6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂. 相似文献
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选取了9个国家24种进口葡萄酒,对其理化指标及残留污染物进行分析检测。抽检的24批次葡萄酒结果表明,普通理化指标检测结果为:酒精度在8°~15°之间,甲醇含量为0~190 mg/L,二氧化硫的含量在61.9 mg/L~237.8 mg/L;重金属检测结果为:Cu、Pb等指标为未检出,Fe的残留量在0.56 mg/L~4.91 mg/L;有害污染物检测结果为:邻苯二甲酸二丁酯等3种塑化剂均为未检出;食品添加剂检测结果为:选取的诱惑红、苋菜红等8种色素均未检出,防腐剂苯甲酸的残留量为未检出,山梨酸的残留量为6 mg/L~159 mg/L;菌落数等微生物检测指标均为未检出。 相似文献
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使用超高效液相色谱-串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱在0.5~50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%~90.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.2%~7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%~89.0%,RSD在3.1%~6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。 相似文献