气相色谱法测定水果中腈菌唑残留

建立了水果中腈菌唑残留量的分析方法.样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)进行测定.方法检出限为0.008mg/kg,在0.10、0.50、1.00mg/kg三个添加水平,回收率为82.2%～97.8%,相对标准偏差为2.14%～5.51%.     

气相色谱法测定食用油脂中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC/FID内标法.测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10～200 mg/kg,线性回归相关系数≥0.9995,RSD(n=5)为1.55%～2.42%,回收率为92.7%～103.8%.检出限为DMP 0.28mg/kg,DEP 0.30mg/kg,DBP 0.32 mg/kg,BAP 0.24 mg/kg,DEHP0.19 mg/kg,DOP 0.13 mg/kg.操作简便、准确、快速,可同时测定食用油之中的6种邻苯二甲酸酯类化合物.     

北京5种食用菊营养成分分析

为创建北京食用菊的产业链,对北京房山地区的5个品种（慧田1号、玉桃、轻身、夕瑶、慧田4号）食用菊的基本营养成分进行研究,同时运用主成分分析法,从中筛选出营养品质优良的品种。结果表明：北京房山地区5个品种食用菊水分含量为90.5%～92.4%,维生素C含量为168.4 mg/kg～287.0 mg/kg,可溶性糖含量为1.04%～1.37%,可溶性蛋白含量为1.08%～1.92%,总蛋白含量为1.08%～1.87%,总多酚含量为775.4 mg/kg～1 417.0 mg/kg,钾含量为1 291 mg/kg～1 805 mg/kg,钙含量为155.6 mg/kg～322.0 mg/kg,钠含量为6.521mg/kg～15.990 mg/kg,镁含量为137.5 mg/kg～214.7 mg/kg,铁含量为5.003 mg/kg～15.280 mg/kg,锰含量为1.518 mg/kg～3.833 mg/kg,锌含量为2.025 mg/kg～3.217 mg/kg,铜含量为0.464 0 mg/kg～1.233 0 mg/kg,磷含量为237.6 mg/kg～313.9 mg/kg,16...     

气相色谱-质谱法测定牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留

建立了一种牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的气相色谱-质谱测定方法.试样中的啶酰菌胺用乙腈提取,提取液经盐析、离心、浓缩和溶剂交换后,经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量.方法的线性范围是0.010～0.50 mg/L.定量检出限(LOQ)牛奶为0.005 mg/kg,奶粉为0.040 mg/kg(均为质量分数),牛奶好奶粉中啶酰菌胺的添加质量分数为0.010,0.020,0.050 mg/kg时,回收率为88.6%～90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～5.95%.方法灵敏度高、选择性强、重现性好,适用于牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的定性确证和定量测定.     

气相色谱法快速测定食品包装用胶粘剂中的9种有害物质

建立了食品包装用胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、甲苯二异氰酸酯和二苯甲烷异氰酸酯等9种有害物质残留量的气相色谱检测方法.样品经乙酸乙酯提取,气相色谱分离后,氢火焰测器检测,外标法定量.方法在50mg/～5000mg/kg添加水平,回收率在95.2％～104.6％之间,变异系数在2.5%～3.8％之间.以S/N=3计算,方法最低检出限为:苯50.0mg/kg、甲苯20.0mg/kg、间二甲苯(含对二甲苯)10.0 mg/kg 、邻二甲苯20.0 mg/kg、2,4-TDI;为50.0 mg/kg、2,6-TDI为20.0 mg/kg、2,4-MDL为20.0 mg/kg、4,4-MDI为50.0 mg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于食品包装用胶粘剂中苯,甲苯,二甲苯、甲苯二异氰酸酯和二苯甲烷异氰酸酯等有害物质残留量的快速分析.     

气相色谱法测定马铃薯、番茄中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究

建立了马铃薯和番茄中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法.样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定.方法在0.01、0,05、0.25mg/kg三个添加水平时的三种农药的平均回收卒在71.9%～116.36%之间,变异系数为3.74%～15.86%;方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg.     

水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法测定

建立同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法。以2%碱性乙酸乙酯作为提取溶剂,正己烷脱脂后直接经高效液相色谱进行分析。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.10～10.00mg/L范围内有良好的线性关系。在添加浓度为0.25～5.00mg/kg时,平均回收率在81.00%～102.93%之间,RSD在1.95%～7.10%之间。氯霉素的检出限为0.01mg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考的检出限为0.02mg/kg。     

凝胶色谱净化-高效浓相色谱法测定辣椒中的辛硫磷碱留量

研究了辣椒中辛硫磷的液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,凝胶色谱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器在280nm波长下进行测定.实验结果表明:辛硫磷在0.1～10.0mg/kg范围内回归方程为Y=22.2638209X-0.8016,相关系数为0.99996,方法检出限为0.02mg/kg,平均回收率为80.8%～96.6%,变异系数为0.80%～4.45%.方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定牦牛乳曲拉中的脂溶性维生素

建立了同时测定由拉中脂溶性维生素A.D3,E的高效液相色谱法.样品经超声波提取后,采用反相高效液相色谱一紫外可见检测器进行测定.色谱柱为Agilent Eclipse XDB C-18柱(4.6 mm×150mm,i.d.5 μm),甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD)在325,265和290 nm三波长下同时检测.结果表明,维生素A和D,在0.5～20.0mg/L质量浓度范围内;雏生素E在1.0～20.0mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9993～1.0000.该方法的回收率:VA为88.7%～96.9%;VD3为86.1%～8.2%;VE为89.6%～94.8%.KSD(n=3):VA为1.40%～2.38%;VD3为0.31%～3.39%;VE为0.55%～4.02%.检出限:VA为0.3187 ms/kg;VD3为0.2382 mg/kg;VE为0.6465 mg/kg.     

毛细管气相色谱法测定代用茶中八氯二丙醚残留量研究

建立了用毛细管柱气相色谱法快速测定代用茶中八氯二丙醚(S-421)残留量的方法.样品采用正己烷反复提取,定容后经浓硫酸磺化,离心净化.优化实验条件,选择HP-1ms石英毛细管柱进行分析,方法线性良好,加标量为0.1～0.6mg/kg时,回收率为96.1%～101.2%,RSD≤4%,最低检出限为0.004mg/kg.     

高效液相色谱法测定肠衣中三聚氰胺

建立了用酸性氧化铝脱脂、固相萃取净化与高效液相色谱测定肠衣中三聚氰胺的检测方法.试样用三氯乙酸溶液-乙腈超声提取,酸性氧化铝脱脂后经阳离子交换固相萃取柱净化,用高效液相色谱测定,光谱定性、外标法定量.方法的线性范围为1～100mg/L ,相关系数为0.9999,检出限(S/N=10)均达到1mg/kg,在三个浓度水平(1, 5,10mg/kg)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.3%～4.8%之间,回收率在80%～110%之间.     

气相色谱法测定食用植物油中的溴虫腈

建立了用气相色谱法分析食用植物油中溴虫腈的方法.样品经溶解、萃取后用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数 r2=0.9996,平均回收率达到91.6%～94.5%,相对标准偏差为0.56%～1.15%,最低检测浓度为5.0×10-4 mg/kg.     

液相色谱法测定蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐

建立了蔬菜中NO2、NO3的高效液相色谱测定方法.研究表明:蔬菜中NO-2和NO12的线性范围(以N计)为0～80mg/kg,r=0.9999;方法检出限为NO120.04mg/kg、NO-30.01mg/kg:回收率为NO-299.2%～102.4%、NO-398.7%～99.3%,相对标准偏差分别为:0.79%和0.25%.与国标方法相比,本法操作简便、灵敏度高、快速,易于推广.     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

高效液相色谱法测定纺织品中的富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法.纺织品中的富马酸二甲酯经乙酸乙酯在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和水梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,定量波长为216 nm.本方法定量限为0.05 mg/kg,达到欧盟2009/251/EC指令规定的0.1 mg/kg的限定要求.回收率为94.2%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为1.77%～5.52%,符合残留物分析的技术指标要求.     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1、B2

研究了单克隆免疫亲和柱 -高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1、B2 的方法。玉米样品经甲醇 -水(4∶1)提取 ,提取液通过FumoniTest免疫亲和柱净化 ,净化液经柱前衍生、SpherisorbC18色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的伏马毒素B1、B2 进行 5次重复实验 ,得B1的平均回收率为 82 .3%～88.7% ,B2 为 74.9%～ 81.6 %。B1的变异系数 (CV)为 4.9%～ 6 .3% ,B2 为 5 .8%～ 7.2 %。检测低限B1为0 .0 2 0mg/kg,B2 为 0 .0 40mg/kg。     

香菇罐头加工过程中甲醛含量变化的研究

研究香菇罐头加工过程中甲醛含量的变化及其影响因素,为加工、烹调香菇过程中有效降低甲醛含量提供依据.研究结果表明,鲜香菇中甲醛检出率为100%,含量在4.52 mg/kg～23.94mg/Kg;在香菇罐头加工过程中,清洗、预煮、冷却可以有效降低香菇中的甲醛含量,其中预煮是降低香菇罐头中甲醛含量最有效的步骤.鲜香菇经加工成罐头后,其中的甲醛含量均值由12.36mg/kg降到了3.29mg/kg.     

超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中五种苯酚化合物

本文建立了超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A等5种苯酚化合物的方法。纺织品样品经甲醇超声萃取,萃取经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱联用,选择离子扫描(SIM)检测。该方法对5种化合物检测线性关系均高于0.999,检出限为0.02mg/kg～0.06mg/kg,定量限为0.05mg/kg～0.20mg/kg,回收率为90.2%～103.4%,相对标准偏差为2.6%～6.1%。方法稳定准确可靠,适用于纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的常规分析。     

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

基于改良的QuEChERS方法,建立同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。实验以回收率为考察指标对N-丙基乙二胺、石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)和C18三种吸附净化剂用量进行优化。样品经50%乙腈溶液提取2次,提取液经GCB 40 mg和C18 200 mg混合吸附剂萃取净化,经IC-PakTM Anion HR色谱柱分离,UPLC-MS/MS进行检测,基质外标法进行定量分析。3种基质中(苹果、梨和青菜)高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在5.0、20.0 mg/kg和50.0 mg/kg三个添加水平下的平均回收率为80.3%～110.1%,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间,方法检出限为0.5～1.5 mg/kg,方法定量限为2.0～5.0 mg/kg。该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。