液相色谱-串联质谱法测定牛奶中非类固醇激素残留量

用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)的残留量.样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液,浓缩后经阴离子交换固相萃取柱净化,应用LC-MS/MS电喷雾电离方式(ESI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测.选用ZER、DES的同位素标记物作内标,采用内标法定量.DES、DEN、ZER、ZEAR、HEX在1.0 μg/L～10μg/L含量范围内回收率为64.13%～106.6%.     

亚临界水萃取法检测粮谷中24种残留农药

根据亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点,借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与C18填料固相吸附联用,通过萃取温度和萃取时间的优化,建立了芸豆、小米等粮谷基质中异稻瘟净等24种农药的亚临界水萃取-气相色谱/串联质谱检测法。方法的检测限为0.05 mg/kg,当添加量为0.05 mg/kg~0.10 mg/kg时,24种农药的回收率为70.45%~104.8%,RSD小于12%。     

液相色谱-质谱-质谱法检测坯布中残留2,4-滴和2,4-滴丙酸

采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究。检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测。优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02~0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%~100.9%,相对标准偏差为2.78%~13.8%。     

植物油中脂肪酸组成的GC-MS分析

建立几种常见植物油中脂肪酸组成的GC-MS分析方法。并对甲酯化条件进行了优化,甲酯化后待测液经离心过膜后,进入气相色谱-质谱进行测试。通过对谱图进行分析,得到各植物油中主要脂肪酸组成及含量。结果表明,所选几种植物油以16碳脂肪酸和18碳脂肪酸为主,不饱和脂肪酸含量较高,均超过总脂肪酸的70%,平行实验的最大允许偏差均小于10%,各脂肪酸含量均符合国家标准中对食用植物油脂肪酸组成的规定。     

猪肉中多种兽药残留液质联用检测技术的研究

建立了可同时检测猪肉中氯丙嗪,丙酰丙嗪,氮哌酮,氟哌啶醇,氮哌醇,咔唑心安多种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,在已有的研究基础上对样品的前处理方法进行了优化和改进,检出限均为0.5μg/kg,平均加标回收率在77.2%~100.3%之间,相对标准偏差(RSD)在4.7%~10.1%之间。该方法简单快速,回收率高,重现性好,方法回收率和精密度满足残留分析规定指标。     

食品中硫丹残留酶联免疫吸附检测方法的研究

建立了测定食品中硫丹农残的酶联免疫吸附检测法(EUSA).考察了3种提取方法并比较了添加回收率.针对不同的样品,分别采取不同的方式有效地消除了基质对ELISA分析的影响.以ELISA法进行测定得到的样品添加回收率为82.6%-112%,变异系数(CV)为3.65%-16.97%.ELISA法和气相色谱法分析结果具有较好的一致性,从而证明了本实验所建立的ELISA方法的可行性.本方法比常规方法更加简便、快捷,其最低检出限为(0.8±0.1)μg/kg     

奶粉中残留兽药的QuEChERS方法应用研究

通过萃取溶剂和盐析剂等优化,改进了QuEChERS技术。建立了奶粉中22种兽药残留检测的简捷、快速、特异性的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法通过EDTA和缓冲体系优化了磺胺、喹诺酮和四环素类药物的萃取检测过程,使磺胺、喹诺酮和四环素的检测低限达到1、5μg/kg和50μg/kg,添加回收率为70%~102%,RSD小于15%。     

气相色谱法测定茶叶中残留的溴虫腈

对茶叶中溴虫腈残留量进行检测。样品经乙腈提取后采用自动固相萃取方式过石墨化碳黑柱和中性氧化铝柱净化；定量分析采用气相色谱一电子俘获检测器（ECD）进行检测。检测结果：最低检测限为0．005mg／kg；茶叶中残留的溴虫腈试验精密度为4.7％～5．6％；茶叶中残留的溴虫腈的残留浓度在0.005mg／kg-0．02mg／kg时，回收率范围为88．5％～109．8％。     

纳米二氧化钛富集-银盐光度法检测痕量AS3+和As5+

为建立测定痕量砷形态的方法,研究了纳米二氧化钛对As3+和As5+的预富集作用以及银盐光度法检测痕量As3+和As5+.在很大的pH值范围内,纳米二氧化钛对As3+和As5+的吸附率均能达到99%以上,吸附后的砷可不经洗脱而直接检测.工作曲线线性范围为0～200μg/L,检出限(As3+)可达1.44μg/L,RSD＜4.8%,将此方法应用于牡蛎标准物质的检测,结果满意.     

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L～2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L～5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%～99.4%,RSD为3.6%～6.1%(n=8).