高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类

目的 建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法 样品去蛋白后, 用甲醇提取, 提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在 0～10 μg/kg 范围内, 相关系数大于 0.999, 检出限分别为 0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg; 在 1、2、5 mg/kg 3 个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲 酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标平均回收率分别为 95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、 97.75%~107.98%、97.48%~103.67%, 相对标准偏差均小于 10%。结论 本方法适用于乳与乳制品中对羟基苯 甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。     

甜荞各分离蛋白清除活性氧自由基的研究

采用Osborne蛋白质分离法分级提取养麦中的清蛋白、球蛋白和谷蛋白,并对其清除羟自由基、超氧自由基的能力进行测定.结果表明,荞麦清蛋白具有很强的清除羟自由基、超氧自由基的能力,其IC50分别为0.474 g/L和0.436 g/L;荞麦球蛋白只对羟自由基具有清除作用,其IC50为2.19 g/L;而荞麦谷蛋白则对两种自由基均无清除效果.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中土霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的土霉素,建立该方法测定牛奶中土霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中土霉素含量为0.049μg/g时,其扩展不确定度为0.0036μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。     

一种检测奶酪中牛磺酸的方法

为了建立一种快速准确检测奶酪中牛磺酸含量的方法,本文采用了将奶酪样品在碱性溶液中溶解之后,调节pH为7．0之后,除去样品中的蛋白,然后通过液相色谱仪检测。回收率在94．77～103．75％之间,均能满足仪器法检测奶酪中牛磺酸含量的要求。     

UPLC-MS/MS法测定液态乳中舒巴坦残留

建立了牛乳中舒巴坦的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测法。牛乳中的目标物经体积分数为0.2%乙酸-水溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。方法的回收率为83.3%~116.3%,且相对标准偏差为1.9%~8.6%。该方法快速、准确,回收率高,可用于牛乳中舒巴坦的快速检测。     

新旧橡木桶陈酿对干红葡萄酒花色苷和颜色的影响

本研究利用高效液相色谱.质谱联用(HPLC-MS)技术及CIELab法,比较了新橡木桶及使用过一年的旧橡木桶陈酿对赤霞珠干红葡萄酒花色苷含量及颜色变化的影响.结果显示:新橡木桶陈酿的红葡萄酒中单体花色苷、酰化花色苷及总花色苷的含量均低于旧橡木桶,其颜色比旧橡木桶深,红色色调较高,而黄色色调较低,但新旧橡木桶陈酿对葡萄酒花色苷及颜色的影响没有统计学上的显著性差异.研究结果为葡萄酒生产中橡木桶的合理应用提供了参考.     

液相色谱法检测与乳制品中甲醛的含量

为了建立一种快速准确检测乳与乳制品中甲醛含量的方法,本文采用沉淀蛋白的方法,然后对处理样品利用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生,通过液相色谱仪检测,回收率在90．64～108．41％之间,均能满足仪器法检测乳与乳制品甲醛含黾的要求。     

高效液相色谱法检测奶茶粉中咖啡因的含量

本文建立了一种快速准确检测奶茶粉中咖啡因含量的方法。将固体样品用水溶解后,去除样品中的蛋白,然后通过高效液相色谱法检测。最终咖啡因的回收率在96．5％～99．8％2之间,满足仪器法检测奶茶粉中咖啡因含量的要求。     

牛奶中卡那霉素残留量的测定

研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定牛奶中卡那霉素的分析方法。牛奶经磷酸水溶液提取,三氯乙酸水溶液沉淀蛋白,固相萃取净化处理后上机检测。卡那霉素标准曲线的相关系数(R2)大于0.99,在质量浓度为10,20,50μg/L三个加标水平下,方法回收率为79.63%~97.87%,相对标准偏差为3.50%~8.23%。该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶中卡那霉素残留的确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中强力霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的强力霉素,建立该方法测定牛奶中强力霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中强力霉素含量为0.052μg/g时,其扩展不确定度为0.0056μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论通过采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。