超声辅助提取辣椒中辣椒素的分析与研究

建立乙醇-乙酸乙酯混合提取辣椒中辣椒素的工艺,采用高效液相色谱法测定其提取量,通过实验研究不同的影响因素对提取率的影响,并设计正交试验。确定了乙醇-乙酸乙酯(1:3)混合提取的最佳条件为,料液比1:20,辅助超声抽提时间50 min,提取温度60℃,实验优化后平均提取了达5.41 mg/g。该方法成本低,毒性低,重现性好,适合工业化生产。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测银耳中的米酵菌酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测银耳中的米酵菌酸的方法。方法样品以甲醇提取后,超声振荡,离心分层,上清液用甲醇定容。使用空白基质液配置标准曲线对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用(electronsprayionization,ESI)负离子模式进行电离,并通过多反应监测(multi-selectedreactionmonitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。结果米酵菌酸在0.50～50.00μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996,3个浓度添加水平的平均回收率范围在80.6%～95.6%之间,相对标准偏差为4.98%～7.21%。方法检出限(limit of detection, LOD)为5.0μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,回收率高、灵敏度高、精密度好,适合测定银耳基质中的米酵菌酸。     

分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速测定鲜鱼中的5种酚类麻醉剂

【目的】建立了以分散固相萃取技术为前处理手段,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS)测定鲜活鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。【方法】样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶液使用C18和PSA混合粉末净化,GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(electron impact ion source, EI)进行电离,选择离子对模式对目标母离子和子离子进行测定。【结果】5种酚类麻醉剂的基质曲线在5.0~500 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r²均大于0.999,日内不同水平的加标回收率在3.58%~8.96%之间,相对标准偏差(RSD)为2.56%~5.28%。方法检出限(limits of detection, LOD)为3.58~8.96 μg/kg。【结论】该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重复性好,可满足鲜活鱼中酚类麻醉剂快速测定的要求。     

HILIC色谱柱法检测L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸及其在食品分析中的应用

对比了C18柱和HILIC色谱柱对L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的分离效果。进一步考察了在HILIC模式下的流动相组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的影响。实验结果表明:检测波长为245 nm,流动相为0.1%磷酸+2 g/L甲酸铵-乙腈(10/90,V/V),流速为0.8 m L/min,柱温为20℃条件下分离效果最佳,分离度为4.60。采用该方法对三种食品中的L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸含量进行测定,三种样品中均有L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸检出,含量均在20.59~184.37 mg/100 g之间,相对标准偏差在0.65%~1.41%之间。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

优化高效液相色谱法和气相色谱法测定食品中甜蜜素的对比研究

建立测定食品中甜蜜素的高效液相色谱法(LC法),进行LC法与气相色谱法(GC法)比对实验,并对两种方法的实验数据进行统计学分析。样品经柱前衍生后,用乙腈提取并碳酸氢钠溶液除去酸性物质,上清液注入高效液相色谱分析,该方法优化了甜蜜素测定中的LC法。结果表明,在给定的实验条件下,LC法和GC法的相关系数r分别为0.9996和0.9989。在添加水平在100~450 mg/kg时回收率分别为84.3%~97.1%和82.9%~96.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.86%~5.31%和5.64%~8.31%。方法学数据表明,两种方法检测结果之间无明显差异。优化后的LC法较GC法具有准确度高,重现性好的优点,是测定食品中甜蜜素含量的有效方法。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定糖果中9种人工合成着色剂

建立了一种同时测定食品中9种人工合成着色剂的高效液相色谱方法。样品经过固相萃取净化前处理、优化梯度洗脱条件、二极管数组检测器进行检测。在给定的浓度范围内,各着色剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9997~0.9999之间。该方法检出限为:0.12~0.48 mg/kg,回收率为:84.9%~111.1%,RSD:0.70%~3.32%,该方法满足测定要求,可用于糖果中人工合成着色剂的监控检测。     

气相色谱-质谱法同时测定三文鱼中12种 多氯联苯含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定三文鱼中12种多氯联苯的方法。方法样品经石油醚提取后,用浓硫酸和层析柱进行净化,正己烷洗脱。得到的提取物经DB-5MS色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,载气为氦气,流速为1.5 mL/min,温度为270℃。然后采用电子轰击离子源进行质谱测定,全扫描方式采集数据。结果 12种多氯联苯在10.0~000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.9989,方法检出限为0.3~1.2μg/kg,3个不同加标水平下PCBs的平均回收率为85.5%~99.6%,日内相对标准偏差在3.56%~8.12%范围内。结论该方法灵敏度高、准确度和精密度良好,适用于三文鱼中12种PCBs含量的快速检测。     

高效液相色谱法同时测定野菊花中的4种药用成分

建立高效液相色谱法(HPLC)测定野菊花中绿原酸、黄芩苷、槲皮素和蒙花苷的含量。样品经过优化条件提取后,梯度洗脱条件下分离,二极管阵列检测器进行检测。4种药用成分在相应的范围内浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)在0.998 5~0.999 8之间。平均回收率为84.4%~97.2,检出限为0.1~0.5 mg/L,相对标准偏差为4.88%~8.21%。该方法回收率高、精密度高、准确度高、重现性好,是测定野菊花中4种药用成分的有效方法。     

反相离子色谱法同时检测皮炎软膏中的6种水溶性维生素成分含量

建立了反相离子色谱法同时测定皮炎软膏中6种水溶性维生素成分的分析方法。样品经提取净化后,用反相色谱柱梯度洗脱分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内各水溶性维生素成分的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 1~0.999 9之间。添加水平在0.5~200 mg/kg时回收率为86.0%~96.0%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.60~7.45%。方法检出限为0.30~0.50 mg/kg。该方法操作简便,准确度高,重现性好,是测定皮炎软膏中水溶性维生素成分的有效方法。