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采用乙醇/水/NaOH溶液从玉米麸皮中提取阿魏酸,解决了提取液粘度高而难于实现膜分离的问题。最优提取工艺为:NaOH 0.25mol/L,醇水比1∶1(v/v),料液比1∶10(w/v),提取时间2.0h,提取温度75℃,搅拌速度120r/min。膜分离工艺为:利用截留分子量为5000u的超滤膜,在室温、0.10MPa下超滤,阿魏酸透过率达86.4%;透过液用截留分子量150u的纳滤膜在0.45MPa、30℃下浓缩120min,此时料液浓缩4.3倍,阿魏酸截留率为94.3%。将纳滤浓缩液经酸化、结晶,低温干燥后获得阿魏酸含量为55.8%粗制品;粗制品得率为16.5g/kg玉米皮。 相似文献
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建立了4种α-二羰基化合物[3-脱氧奥苏糖(3-DG)、乙二醛(GO)、丙酮醛(MGO)、2,3-丁二酮(2,3-BD)]的反相-高效液相色谱检测方法。首先将α-二羰基化合物与邻苯二胺反应生成喹喔啉衍生物(温度为60℃,p H=9.00,反应时间4h),然后用HPLC检测。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流速为0.7m L/min,流动相A为0.1%醋酸水溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱程序为:0~35min,B 35%~70%;35~40min,B 70%~35%;40~50min,B 35%。30min内4种喹喔啉衍生物得到了较好的分离。方法学考察结果表明该HPLC方法具有很好的重现性和准确性,能够满足定量分析的要求。同时该方法适用于蜂蜜、食醋、凉果、咖啡中4种α-二羰基化合物含量的检测。 相似文献
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