响应曲面法优化水溶液氯化溶解纯铑粉

利用响应曲面法中心组合设计(CCD)对水溶液氯化溶解纯铑粉的工艺参数进行优化,分别选取反应温度、酸度、时间、氧化剂用量四个主要影响因子,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明,铑的溶解率影响因子的显著顺序为:温度>时间>酸度>氧化剂用量,优化后的工艺条件为:反应温度90 min,温度90℃,氧化剂/铑粉质量比6.25,酸度8.7 mol/L,铑粉溶解率的预测值为97.13%,实际值为96.58%,响应曲面法优化模型准确有效。     

汽车失效催化剂预处理方法研究

系统研究了原料粒度、品位、酸度、液固比、浸出温度、浸出时间、氧化剂用量及溶液电势、预处理方法对汽车失效催化剂中铂族金属浸出率的影响。结果表明,在粒度-0.074mm、液固比L/S=5/1、90~100℃、控制溶液电势1.0~1.2V氯化浸出8h,原料品位愈高,渣率愈低,浸出率愈高;随着盐酸和硫酸混合酸浓度的增加,铂族金属的浸出率急剧升高并且均高于单一的盐酸和硫酸介质。添加硫酸氢钠焙烧预处理(300℃,3h)能显著提高铂族金属尤其是铑的浸出率,铂、钯的浸出率大于99%,铑的浸出率大于97%。     

“双湿法”从汽车失效催化剂中回收铂族金属及有价金属

通过常规湿法浸出-预处理-再次湿法浸出的"双湿法"工艺,综合回收多种汽车失效催化剂(SAC)中的铂族金属(PGMs)及有价金属镧、铈和锆。采用X射线荧光法、分光光度法、ICP-AES法、扫描电镜及X射线衍射进行分析表征。结果表明,"双湿法"工艺可使铂、钯、铑的浸出率比常规湿法浸出分别提高了7%~30%、2%、18%~21%,PGMs的回收率大于95%,浸出渣率为30%~35%;镧、铈和锆同时得到有效回收,其中铈、锆的综合回收率大于92%。     

阳离子树脂净化铂族金属溶液的研究

研究了阳离子交换树脂净化含大量贱金属的铂族金属溶液的工艺条件, 结果表明, 在pH=1~1.5时001×7阳离子交换树脂吸附贱金属的次序为: Ni>Cu>Co>Fe; Fe、Ni、Co、Cu的穿透容量分别为(g/kg): 0.13, 1.25, 0.42, 0.87; 饱和容量分别为(g/kg): 0.32, 6.65, 2.33, 4.72, 合计为14.02 g/kg; 贱金属的分离效率主要取决于贵贱金属浓度及交换柱的数量; 吸附在树脂上的贱金属极易被6 mol/L HCl洗脱, 所有贱金属的最大洗脱均发生在洗脱液体积与床体积之比为1.0/1.7处, 当洗脱液体积为床体积的2.0倍时贱金属被完全洗脱。实验结果为离子交换分离贱金属净化铂族金属溶液的工业化应用提供了强有力的理论依据。     

废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的研制

根据目前市场需求,设计了废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的组成及特性值Pt、Pd、Rh含量范围,建立了标准样品的制备工艺流程,对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验、定值分析及量值溯源。经检验,均匀性符合要求;经t检验,在正常的保存条件下样品是稳定的。采用ICP-AES法、分光光度法及火焰原子吸收光谱法对样品进行协作定值,确定了Pt、Pd、Rh的标准特性值并对其不确定度进行了评估。制备得到的标准样品,可作为废汽车尾气净化催化剂分析过程中仪器校准、测量方法评价、人员培训或给其它材料赋值等诸项工作提供依据。     

废旧钯萃取剂再生并同时回收铂族金属的研究

应用蒸馏法再生废旧钯萃取剂,不仅实现了钯萃取剂的再生,还能有效回收其中残留的铂族金属。主要考察了蒸馏温度、蒸馏时间对于废旧钯萃取剂萃取性能及其铂族金属回收率的影响。结果表明:蒸馏回收废旧钯萃取剂效果明显,具有高效、经济、环保的特点。蒸馏温度控制在135~140℃,蒸馏时间为8 h时,废旧钯萃取剂再生率为92.94%;对再生后萃取剂与新萃取剂进行红外光谱(IR)分析和萃取性能分析,结果表明:再生后的萃取剂性能稳定,主要官能团与新萃取剂完全一致;再生后的萃取剂总萃取率在99.92%~99.96%,而新萃取剂总萃取率在99.47%~99.90%,完全满足铂族金属萃取分离工艺的要求。通过经济分析,蒸馏1 L废旧钯萃取剂可节约成本600元,并且其中的铂族金属总回收率可达94.86%。     

汽车失效催化剂预处理技术

汽车失效催化剂的破碎、细磨、均匀化,取出代表性的样品并准确分析其中铂族金属的含量是所有研究工作的基础;汽车失效催化剂中铂族金属的赋存状态以及铈锆铝固熔体的包裹是影响铂族金属浸出率的主要因素。详细介绍了低温焙烧、还原、焙烧—还原、微波焙烧、氯化焙烧法、酸化焙烧、碱化焙烧、加压碱浸法等预处理方法,并对各种方法的优缺点进行了比较、分析,希望对从事相关领域研究的人员有所裨益。     

V，Ru共掺杂NiS2 高尔夫微球作为碱性介质析氢反应的高效电催化剂

通过溶剂热法和滴钌法(室温)将钒和钌引入到NiS₂中,并制备了包覆在泡沫镍上的V,Ru共掺杂NiS₂微球(V, Ru)-NiS₂/NF电催化剂。通过硫化过程产生粗糙的高尔夫球状结构暴露出丰富的活性位点,此外,钒和钌的协同作用可以优化NiS₂的电子结构,提供额外的催化活性位点,进一步增强本征催化活性。泡沫镍的加入对催化材料起到支撑作用,避免聚集,同时提高导电性。结果表明,(V, Ru)-NiS₂/NF电催化剂在碱性条件下表现出优异的电催化性能和优异的析氢反应稳定性。在10 mA·cm^-2的电流密度下,(V, Ru)-NiS₂/NF提供了38 mV的过电位,小于商业Pt/C的过电位,并且具有较低的Tafel斜率(80.3 mV·dec^-1)、较高的电化学活性表面(ECSA)和在KOH溶液中24 h出色的稳定性。     

微波干燥MgO涂层响应曲面法优化工艺研究

对初始含水率70%的MgO涂层进行微波干燥实验,采用响应曲面法中心组合设计对工艺参数进行优化,实验结果表明:料功比、干燥时间、初始含水率对微波干燥涂层的相对脱水率都有影响。影响的显著程度顺序为:干燥时间料功比初始含水率。结合响应曲面优化及产品质量评分的方法得到了第一阶段干燥的最佳工艺条件:微波功率280 W,干燥时间30 min,涂层厚度2.0 mm干燥效率最高,预测的相对脱水率为37.87%,而实测的相对脱水率为37.55%,实验值与预测值偏差为-0.32%,响应曲面优化有效。     

亚硫酸钠在稀贵金属冶金中的应用

系统总结了亚硫酸钠在稀贵金属冶金中的应用。主要阐述了从铜镍合金氯化渣中脱硫富集贵金属,从铜阳极泥分金渣中分银,从高硒、碲的铜阳极泥中分离回收金、钯、铂,硒、碲的分离提纯,在盐酸介质中还原精炼金,从负载有机相中反萃金,从弱酸性介质中还原银,制备金的电镀配合物等,以期为从事相关领域的科技人员提供参考。