脉冲偏压对TiAlCN薄膜结构与力学性能的影响

利用多弧离子镀-磁控溅射复合技术通过改变脉冲偏压在Si片与SS304基体表面制备了TiAlCN薄膜,研究了不同脉冲偏压对薄膜结构和力学性能的影响。薄膜成分、表面形貌、相结构及力学性能分别利用能量弥散X射线谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和纳米压痕仪等设备进行表征。结果表明,随着脉冲负偏压的增加,薄膜中Ti元素的含量先减小后增大,而Al元素有相反的变化趋势。适当增大脉冲偏压,薄膜表面颗粒、凹坑等缺陷得到明显改善。物相分析表明TiAlCN薄膜主要由(Ti,Al)(C,N)相,Ti4N3-x相和Ti3Al相组成。薄膜平均硬度与弹性模量随脉冲负偏压的增加先增大后减小,在负偏压-200 V时达到最大值分别为36.8 GPa和410 GPa。     

高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射CrAlN薄膜的研究

目的通过掺杂适量Al元素来固溶强化Cr N薄膜,从而提高薄膜的抗氧化性能和热稳定性。方法采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术制备了Cr Al N薄膜,利用XRD、纳米压痕仪、应力仪、摩擦磨损试验机系统地研究了不同基体偏压对CrAlN涂层结构和力学性能的影响。结果所有CrAlN涂层均以fcc-(Cr,Al)N相为主,且随着基体偏压的增加,沿(111)晶面生长的衍射峰逐渐减弱,并向小角度偏移;薄膜压应力显著增加,最大值为-2.68GPa;薄膜硬度先上升后下降,在基体偏压为-30V时,硬度达到最大值22.3 GPa;H/E值和H~3/E~(*2)值随着基体偏压的增加,近似线性增大,当偏压为-120 V时,均达最大值0.11、0.21 GPa,同时摩擦系数和磨损率逐渐减小。结论当基体偏压为-120 V时,CrAlN薄膜具有最佳的耐磨性能,H/E和H~3/E~(*2)在一定程度上可评价涂层的耐磨性。     

复合离子镀TiCN薄膜的结构与力学性能

采用多弧离子镀和磁控溅射复合技术在304不锈钢基体表面制备了Ti CN与Ti N薄膜,研究了工艺参数中氮分压对Ti CN薄膜表面形貌、粗糙度、沉积速率、物相结构、力学性能的影响规律。结果表明:不同氮分压下所制备的Ti CN薄膜表面平整、致密,氮分压对表面形貌影响不大;随着氮分压的升高,Ti CN薄膜的表面粗糙度先减小后增加,在0.4 Pa时达到最小值为0.185μm,而沉积速率一直降低。Ti CN薄膜主要由fcc-Ti N型Ti CN相组成,随着氮分压的增大出现(111)晶面择优取向;薄膜的显微硬度先增大后减小,在氮分压0.4 Pa时为3008 HV0.025,而膜基结合力呈线性上升趋势。Ti CN薄膜的耐磨性优于Ti N薄膜,且薄膜的平均摩擦因数随着氮分压的增加不断降低,抗摩擦磨损性能逐渐增强,在氮分压为0.4 Pa时,薄膜平均摩擦因数与磨损率分别为0.335和5.53×10-6mm3·N-1·m-1,具有更好的耐磨性。     

脉冲偏压电弧离子镀C-N-Cr薄膜的成分、结构与性能

用脉冲偏压电弧离子镀设备在保持偏压一致和工作气压恒定的条件下,控制不同氮(N)流量,在硬质合金基体上制备了不同成分的C-N-Cr薄膜.用SEM,XPS,GIXRD,激光Raman谱和纳米压入等方法分别研究了薄膜的表面形貌、成分、结构与性能.结果表明,随着N流量增加,薄膜中N含量先是线性增加然后趋于平缓,Cr含量先是基本保持不变然后线性减少.在N流量不超过20 mL/min时,薄膜保持较高的硬度(＞30 GPa)与弹性模量(＞500 GPa);当N流量超过20 mL/min时,薄膜硬度与弹性模量急剧下降,在N流量为100 mL/min时硬度与弹性模量仅为13.6与190.8 GPa.     

COMPOSITION, MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF C–N–Cr FILMS DEPOSITED BY PULSED BIAS ARC ION PLATING

用脉冲偏压电弧离子镀设备在保持偏压一致和工作气压恒定的条件下, 控制不同氮(N)流量,在硬质合金基体上制备了不同成分的C--N--Cr薄膜. 用SEM, XPS, GIXRD, 激光Raman谱和纳米压入等方法分别研究了薄膜的表面形貌、成分、结构与性能. 结果表明, 随着N流量增加, 薄膜中N含量先是线性增加然后趋于平缓, Cr含量先是基本保持不变然后线性减少. 在N流量不超过20 mL/min时,薄膜保持较高的硬度(>30 GPa)与弹性模量(>500 GPa); 当N流量超过20 mL/min时, 薄膜硬度与弹性模量急剧下降, 在N流量为100 mL/min时硬度与弹性模量仅为13.6与190.8 GPa.     

等离子体增强磁控溅射制备TiAlVSiCN涂层的抗冲蚀性能

目的 提高不锈钢基体的抗固体颗粒冲蚀性能.方法 在不锈钢基体表面,通过等离子体增强磁控溅射系统(PEMS),采用不同偏压工艺制备TiAlVSiCN纳米复合涂层.通过SEM、HRTEM观察涂层的微观形貌与组织,利用XRD、SAD分析涂层的物相组成与晶体结构,并通过划痕仪、纳米硬度计以及冲蚀试验机探究不同工艺涂层的结合强度、纳米硬度以及抗冲蚀性能差异.结果 采用PEMS制备出一系列不同偏压条件下的TiAlVSiCN涂层,涂层组织致密,呈柱状,主要包括纳米晶Ti(Al,V)(C,N)相和非晶相.偏压显著影响涂层的晶粒尺寸和非晶相分布,高偏压下的涂层主要由20～50 nm的Ti(Al,V)(C,N)纳米晶及其周围弥散分布的非晶相组成,而低偏压下的涂层主要由100 nm的Ti(Al,V)(C,N)纳米晶和连续分布的非晶相组成.高偏压下制备的涂层厚度超过20μm,纳米硬度可达(34.6±14.1)GPa,具有优良的结合强度(>65 N)和抗冲蚀性能,其抗冲蚀性能相比不锈钢基体提高近8倍.结论 通过与偏压参数的匹配控制,PEMS可有效调控纳米复合涂层的组织结构,实现硬度与弹性模量的良好匹配,制备出具有优良抗冲蚀性能、厚度达到20μm以上的TiAlVSiCN纳米晶-非晶复合涂层.     

TiN涂层的微观组织结构及力学性能分析

借助XRD、纳米压痕、SEM和划痕仪研究了采用磁控溅射在硬质合金基体上沉积的TiN、(Ti,Al)N单层和TiN/(Ti,Al)N多层涂层的组织结构和力学性能。研究表明:面心立方结构的TiN涂层晶粒形貌为典型的喇叭口结构,沿(200)、(111)择优生长;TiN涂层的硬度为24.6GPa;与硬质合金基体的结合强度约为62N。     

占空比对中频磁控溅射（Al,Ti）N周期性多层膜组织与性能的影响

采用LABVIEW软件控制N2气体流量,辅助中频磁控溅射制备不同占空比的(Al,Ti)N周期性多层膜,分别利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、纳米硬度仪研究了(Al,Ti)N周期性多层膜的组织结构和力学性能,研究表明:不同占空比下的薄膜只存在面心立方结构,多层膜具有一定的择优取向,择优取向随着占空比的改变而变化,当占空比为50%时,薄膜中存在(111)和(220)两种取向;多层的结构可以提高薄膜的结合强度和力学性能,获得的多层膜硬度最高为33.58GPa,临界载荷在40N左右,磨损情况也得到了明显的提高,主要是以粘合磨损为主;氮流量的增加有利于多层膜的性能改善。     

基体偏压对电弧离子镀AlCrSiON涂层结构和热稳定性的影响

为研究基体偏压对AlCrSiON纳米复合涂层结构、力学性能和热稳定性的影响规律及机制,采用电弧离子镀技术在硬质合金基体上沉积AlCrSiON涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、纳米压痕仪(划痕仪)研究涂层组织结构和力学性能;通过真空退火试验研究涂层的高温稳定性。结果表明:AlCrSiON涂层为致密柱状晶结构,并主要由c-(Al,Cr)N和c-(Al,Cr)(O,N)两相组成,呈现出纳米复合结构。随着偏压的升高,涂层表面的颗粒数目和尺寸减少,组织结构更加致密;硬度和弹性模量均呈现出先增加后减小的趋势,当偏压为–80 V时分别达到最大值30.1 GPa和367.9 GPa。涂层具有良好的高温稳定性,不同偏压下沉积的AlCrSiON涂层经800~950℃热处理后均能够保持良好的结构稳定性及力学性能,但经1 100℃热处理后涂层发生相分解并引发组织结构变化,导致涂层硬度减小。     

脉冲偏压电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜的结构与硬度

采用脉冲偏压电弧离子镀设备在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层硬质薄膜,通过仅改变偏压幅值的方法进行对比实验。XRD分析和薄膜断截面SEM形貌显示出薄膜的纳米多层组织结构;硬度测试表明纳米多层薄膜硬度随脉冲偏压升高而升高。在-900V时超过同等条件制备的TiN单层薄膜,硬度高达34．1GPa;分析表明硬度的提高主要与脉冲偏压工艺对薄膜组织的改善有关;用脉冲偏压电弧离子镀可以制备纳米多层硬质薄膜,并且在工艺控制上相对简单。     

Ti/Al过渡层对共掺杂类金刚石薄膜性能的影响

目的研究Ti/Al过渡层对不同溅射电流下的Ti/Al共掺杂DLC薄膜的成分、结构、机械性能和结合力的影响。方法采用线性离子束复合磁控溅射技术在316L基底上沉积含有Ti/Al过渡层的Ti/Al共掺杂DLC薄膜,利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、高分辨透射电镜(HRTEM)及共聚焦激光拉曼光谱仪分析了薄膜的界面形貌及键态结构。采用辉光放电光谱仪对样品成分进行深度分析,纳米压痕仪测量薄膜硬度及弹性模量,划痕测试系统测量膜基结合力,残余应力仪测量薄膜内应力。结果与未添加过渡层相比,添加Ti/Al过渡层对薄膜的结构和机械性能影响较小,且均在溅射电流为2.5 A时有最优的机械性能;然而,溅射电流为2.5 A时,添加过渡层使结合力从54.5 N提高到了67.2 N,提高了19%,残余应力从1.28 GPa降低到了0.25 GPa,降低了80%。结论 Ti/Al过渡层可缓解因DLC薄膜和基体的晶格匹配差异和膨胀系数不同而导致的高界面应力。在薄膜与基底界面,过渡层呈现典型柱状晶结构,可促进膜基界面间的机械互锁,显著改善薄膜与基体之间的结合力而不损伤其机械性能。     

Comparative study on mechanical properties of MoSiN multilayer films deposited on Si(100) and Ti-covered Si(100) substrates

We deposited MoSiN multilayer films using a MoSi₂ target via pulsed-DC and radio-frequency (RF) magnetron sputtering methods. For the fabrication of the Ti-covered Si(100) substrate, we also grew Ti layers via the RF magnetron sputtering method. To improve the mechanical properties of the as-grown MoSiN thin films, argon and nitrogen plasmas ignited by RF and pulse DC under vacuum conditions were also used with a total pressure of 0.7 Pa, a substrate bias of −100 V, and a substrate ion current density of 1.5 mA/cm². The as-grown MoSiN films were investigated for hardness (Gpa) and macro-stress(s) properties, and the relationship between film composition and micro-structures was analyzed using x-ray diffraction (XRD) and x-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The maximum hardness and stress values of the MoSiN films were 32 GPa and −2.5 GPa, respectively, depending on variations of substrates and reactive gas.     

Characterization of magnetron sputtering TiB2 and Ti-B-N thin films

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＷｅａｒａｎｄｃｏｒｒｏｓｉｏｎｃｏｓｔａｌｏｔｏｆｍａｔｅｒｉａｌｓｅｖｅｒｙｙｅａｒａｌｌｏｖｅｒｔｈｅｗｏｒｌｄａｎｄｄｅｇｒａｄｅｐｒｏｄｕｃｔｉｖｉｔｙａｎｄｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ .Ｉｔｉｓａｌｗａｙｓａｇｒｅａｔａｔｔｅｎｔｉｏｎｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｈａｒｄｃｏａｔｉｎｇｓｔｏｐｒｏｔｅｃｔｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｔｏｏｌｓａｎｄｃｏｍ ｐｏｎｅｎｔｓｆｒｏｍｗｅａｒａｎｄｃｏｒｒｏｓｉｏｎ .Ｓｏｍｅｕｌｔｒａｈａｒｄｃｏａｔｉｎｇｓｌｉｋｅｄｉａｍｏ…     

Deposition,microstructure and hardness of TiN/(Ti,Al)N multilayer films

In this work, TiN/(Ti,Al)N multilayer films were deposited on stainless steel substrates with alternatively switching Ti and TiAl alloy targets sources on and off by pulse biased arc ion plating. The crystallography structures and cross-sectional structures of TiN/(Ti,Al)N multilayer films were evaluated by X-ray diffraction analysis (XRD) and by TEM, respectively. The hardness and film/substrate adhesion were determined by nanoindentation and scratch test, respectively. A complex set of microstructures has been found between TiN and (Ti,Al)N layers, at the interface, another layered interfacial region which consists of extremely fine sub-layers, which results from the rotation of the specimen in the deposition chamber. The hardness values of the multilayers exhibit higher hardness compared with that of monolithic (Ti,Al)N film.     

梯度基体温度法和反应溅射TiC过渡层对钛合金基体沉积金刚石薄膜的影响

以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛合金(Ti6Al4V)平板基体上制备金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)和洛氏硬度仪分析薄膜的表面形貌、结构、成分和附着性能,研究了高温形核-低温生长的梯度降温法对原始钛合金和反应磁控溅射TiC过渡层的钛合金表面沉积金刚石薄膜的影响。结果表明:原始基体区和TiC过渡层区沉积的金刚石薄膜平均尺寸分别为0.77μm和0.75μm,薄膜内应力分别为-5.85GPa和-4.14GPa,TiC层的引入可以有效提高金刚石的形核密度和晶粒尺寸的均匀性,并减少薄膜残余应力;高温形核-低温生长的梯度降温法可以有效提高金刚石的形核密度和质量,并提高原始基体上沉积金刚石薄膜的附着性能。     

The effect of deposition conditions on the properties of TiN thin films prepared by filtered cathodic vacuum-arc technique

Thin TiN films were deposited at ambient temperature on silicon substrates using the filtered cathodic vacuum-arc technique. The nitrogen flow rate, deposition rate and substrate bias were varied systematically to investigate their effect on the mechanical and structural properties of the films. It was found that an increase in the nitrogen flow rate results in an increased hardness, surface roughness and grain size. The increased ion bombardment due to the higher amount of nitrogen ions makes film nucleation favourable on the denser (111) orientation. An increase in deposition rate results in an increase of stress, hardness and surface roughness. This is due to the increase in the momentum transfer resulting in film densification. Increasing the negative substrate bias decreases both the film stress and the hardness, which can be attributed to ion-induced stress-relief behaviour at higher momentum-energy transfer. The results demonstrate the dominant influence of ion-energy flux on the properties of the films.     

高功率脉冲磁控溅射制备的TiN薄膜 应力释放及其结合稳定性研究

目的 探究高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）制备的氮化钛（TiN）薄膜在自然时效过程中,应力、薄膜/基体结合性能随时间的变化规律。方法 采用高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）技术,通过调控基体偏压（-50、-150 V）,制备出具有不同残余压应力（3.18、7.46 GPa）的TiN薄膜,并采用基片曲率法、X射线衍射法、划痕法和超显微硬度计评价了薄膜的应力、薄膜/基体结合性能、硬度随时间的变化规律。结果 在沉积完成后1 h内,-50 V和-150 V基体偏压下制备的TiN薄膜压应力分别在3.12~3.39 GPa和7.40~7.55 GPa范围内波动,薄膜压应力没有发生明显变化;沉积完成后1~7天,平均每天分别下降28.57 MPa和35.71 MPa;7~30天,平均每天分别下降2.08 MPa和2.50 MPa;30~60天内,平均每天分别下降1.67 MPa和7.00 MPa。其压应力连续下降,且均表现出前期下降速率快,后期下降逐渐放缓的趋势。自然放置60天后,应力基本释放完毕,薄膜性质基本保持稳定。同时,薄膜/基体结合性能随时间逐渐变差,薄膜硬度下降。结论 HPPMS制备的TiN薄膜在自然时效过程中,其残余应力会随时间增加,连续下降,进而影响薄膜的力学性能。     

反应溅射TiC薄膜的微结构及力学性能

采用反应磁控残射法在不同的甲烷分压下制备了一系列的TiC薄膜，利用XRD和TEM表征了薄膜的相组成和微结构，用力学探针测量了薄膜的硬度和弹性模量，并利用AFM观察了薄膜的生长形貌和压痕形貌，研究了甲烷分压对薄膜相组成、微结构和力学性能的影响。结果表明，甲烷分压对薄膜的相组成、微结构和力学性能均有明显的影响：低的甲烷分压下，制备的薄膜样品中有仗相的存在，薄膜的硬度和弹性模量较低；甲烷分压提高0.02～0.04Pa左右，薄膜内形成晶粒细小的单相TiC，并获得最高的硬度(30．9GPa)和弹性模量(343GPa)；进一步提高甲烷分压，薄膜互现非晶态，其硬度和弹性模量亦随之降低。     

多弧离子镀Ti-Al-Zr-Cr-N系双层膜的结构与力学性能

采用多弧离子镀技术和Ti-Al-Zr合金靶及Cr单质靶,在WC-8%Co硬质合金基体上制备了(Ti,Al,Zr)N/(Ti,Al,Zr,Cr)N和Cr N/(Ti,Al,Zr,Cr)N 2种四元双层氮化物膜。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析2种双层膜的微观组织、成分和结构;利用划痕仪和显微硬度计对比2种双层膜的力学性能。结果表明,获得的2种双层膜均具有B1-NaCl型的TiN面心立方结构;双层膜的组织均是典型的柱状晶结构;沉积偏压为–50~–200 V时,双层膜的力学性能均优于(Ti,Al,Zr,Cr)N单层膜,并与Ti-Al-Zr-Cr-N系梯度膜的力学性能相当,同时(Ti,Al,Zr)N/(Ti,Al,Zr,Cr)N双层膜可获得更高的硬度(HV_(0.01)最高值为41 GPa),而CrN/(Ti,Al,Zr,Cr)N双层膜可获得更强的膜层与基体间结合力(所有值均大于200 N)。