新疆地产干果中苦杏仁苷含量的快速测定

研究利用高效液相色谱法快速分析新疆地产干果杏仁、苦杏仁和桃仁中苦杏仁苷的含量。采用Shim-packVP-ODS(150mm × 4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇- 水(20:80,V/V)为流动相,进样量为2μL,流速为1mL/min,柱温为40℃,在波长215nm 处检测苦杏仁苷,并进行方法学考察。结果表明,利用此方法能有效分离并快速分析干果中苦杏仁苷含量,建立的回归方程为Y ＝ 4.86244 × 10-6X － 0.0129273,具有良好的线性和重复性,可作为在线检测干果中苦杏仁苷的定量手段。     

响应面试验优化苦杏仁粕中苦杏仁苷提取工艺及其高效离心分配色谱纯化

为实现苦杏仁资源的高效利用,以带皮生杏仁为原料,首先研究热烫去皮对苦杏仁苷含量的影响,然后采用响应面试验优化了超声辅助提取压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷的工艺条件,应用高效离心分配色谱分离制备高纯度苦杏仁苷。结果表明：按料液比1∶5（g/mL）加入沸水,煮沸10 min,能够较好地达到灭酶保苷的目的,苦杏仁苷含量为（4.72±0.14）%;压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷最佳提取工艺条件为73%乙醇溶液、液料比8∶1、超声温度70 ℃、提取时间20 min、提取2 次,苦杏仁苷的提取率达8.03%;高效离心分配色谱纯化苦杏仁苷的最佳条件为以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水（2.5∶0.625∶0.5∶4,V/V）为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速900 r/min,流速2.0 mL/min,分离纯化得纯度为96.14%的苦杏仁苷。     

HPLC测定长柄扁桃仁及饼粕中苦杏仁苷与野黑樱苷

为确保长柄扁桃仁在加工与其副产物利用过程中,更快更有效地明确降解产物中有害物质含量,本文建立了一种同时测定样品中苦杏仁苷与其降解产物野黑樱苷的高效液相色谱方法。在采用甲醇提取长柄扁桃仁、饼粕中苦杏仁苷和野黑樱苷,色谱柱Aglient ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为20%甲醇和80%水,流速1.00 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃的条件下,苦杏仁苷和野黑樱苷色谱峰分离良好;苦杏仁苷浓度在0.50～300μg/m L间线性关系良好,R2=0.9999,野黑樱苷浓度在0.30～100μg/m L间线性关系良好,R2=0.9999;长柄扁桃仁提取苦杏仁苷和野黑樱苷平均加标回收率分别为87.10%～96.19%(RSD为4.64%～7.83%)和88.65%～103.10%(RSD为3.03%～7.55%);而在长柄扁桃饼粕中分别为98.32%～107.99%(RSD为1.44%～3.36%)和107.58%～117.60%(RSD为1.45%～2.26%)。本方法准确、可靠,适用于长柄扁桃仁、长柄扁桃饼粕中苦杏仁苷与野黑樱苷的测定。     

RP-HPLC测定橘红化痰丸中苦杏仁苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定橘红化痰丸中苦杏仁苷含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(20:80),流速1.0 m L/min;检测波长210 nm;柱温30℃。结果苦杏仁苷在5.5~44.0μg/m L范围内有良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为100.3%,RSD为0.84%(n=6)。结论该法可用于橘红化痰丸中苦杏仁苷的含量测定。     

蒸发光散射-亲水作用色谱法测定味精和鸡精中的谷氨酸钠

目的建立了蒸发光散射-亲水作用色谱法测定味精和鸡精中的谷氨酸钠。方法色谱柱为Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为0.02 mol/L醋酸铵(冰醋酸调p H=3.5)-乙腈(80∶20,V/V);流速1.5 ml/min;检测器为蒸发光散射检测器(ELSD);样品经水超声提取,提取液过滤后供仪器分析。结果谷氨酸钠在6.0~20 g/L浓度范围内线性良好,味精和鸡精的平均回收率分别为98.5%和94.7%,RSD分别为1.07%和2.14%(n=5)。结论该方法适用于味精和鸡精中的谷氨酸钠的测定。     

HPLC-ELSD测定灵芝及其孢子粉中胆碱质量分数

建立了一种运用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定灵芝及其孢子粉中胆碱含量的方法。实验采用Agilent公司ZORBAX 300-SCX阳离子交换色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-乙酸铵溶液,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,进样量为10μL;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为60℃,喷雾器为模式加热,雾化气为净化空气,气体压力为172.4 kPa。研究结果表明,该方法精密度、重复性、稳定性和回收率均良好,在6.25~200μg/mL范围内胆碱具有良好的线性关系,检出限为6μg/mL,定量限为12μg/mL,是一种快速高效检测灵芝及其孢子粉中胆碱的方法。     

高效液相色谱-蒸发光法测定保健品中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光法测定一种保健品中盐酸氨基葡萄糖含量的分析方法。方法采用Waters Xbridge Amide柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以乙腈:0.2%三乙胺水(V:V,75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。蒸发光散射检测器检测条件为漂移管温度105℃,载气N_2,压力12.5 bar。结果盐酸氨基葡萄糖进样量在0.12886～1.03088μg时与峰面积呈良好线性关系(r~2=0.9998),平均加样回收率为101.91%,相对标准偏差为1.43%。结论此方法简单、准确,精密度和重现性良好,可用于保健品中盐酸氨基葡萄糖含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定葡萄糖酸钠的研究

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定葡萄糖酸钠的含量。色谱柱为C18(250mm×4.6mm),流动相采用甲醇∶水(40∶60),流速为0.6mL/min,柱温为25℃;ELSD的漂移管温度为98℃,氮气为载气,气流为2.6L/min,定量方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率为96.6%,RSD为1.39%。     

内标法测定养正消积胶囊中黄芪甲苷含量

目的 提高养正消积胶囊的质量标准.方法 采用内标法建立高效液相-蒸发光散射法测定养正消积胶囊中黄芪甲苷的含量.色谱柱为Welch Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测器为蒸发光散射检测器.结果 以木兰脂素为内标物,精密度试...     

HPLC-ELSD测定脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子质量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)结合面积归一化法测定脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子质量的方法。采用氰基色谱柱,以V(乙腈)∶V(0.1%三氟乙酸溶液)=60∶40为流动相,对脂肪烷基三甲基氯化铵进行色谱分离,并用蒸发光散射检测器进行测定,依据碳链分布,采用面积归一化法对样品的平均相对分子质量进行计算,同时采用QB/T 1914—2013规定的气相色谱法对样品进行测定。对两种测定方法的测定结果采用F检验结合t检验进行统计分析,结果表明HPLC-ELSD测定方法与气相色谱法测定结果无显著性差异。     

澳洲坚果各部位蜀黍苷含量的测定

为检测澳洲坚果果仁、花、叶、壳和青皮各部位的蜀黍苷含量,并为澳洲坚果各部位的开发利用提供依据,以苦杏仁苷为内标物质,采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温35℃,自动进样器进样量5 μL,总流速1.0 mL/min,乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。结果表明:蜀黍苷和苦杏仁苷标准品的浓度比(X)与对应的峰面积比(Y)所作标准曲线方程为Y=0.465389X2+0.349685X-0.000520968,决定系数R2=0.9977,RSD为2.60%。方法的平均回收率为97.93%±2.35%,RSD为2.39%。对澳洲坚果各部位蜀黍苷含量进行测定发现,澳洲坚果花中蜀黍苷含量最高,达(49.92±0.96)mg/g,叶次之,果仁中蜀黍苷含量最低,仅为(0.64±0.01)mg/g。且不同品种青皮中蜀黍苷含量亦不同。HPLC-ELSD内标法测定蜀黍苷快速简便,准确度高,重复性好,成本较低,测定结果可靠。澳洲坚果花、叶中蜀黍苷含量较高,使用时应适当考虑脱除其中的蜀黍苷。澳洲坚果仁中仅含微量蜀黍苷,在安全使用范围之内。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定低聚乳果糖的含量

目的：建立简便、准确、灵敏地测定酶法合成中低聚乳果糖含量的液相色谱方法。方法：酶法合成低聚乳果糖的溶液经离心后稀释,使用氨基柱分离,乙腈- 水(体积比75:25)为流动相,流速1.0mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气为空气,压力0.35MPa。结果：低聚乳果糖的线性范围为0.1281～4.1000mg/mL(R2=0.9994),最低检出限为0.01mg/mL,平均加标回收率为100.28%,RSD 为3.07%。结论：该方法操作简便、快速、准确,用于酶法合成低聚乳果糖的测定,结果令人满意。     

RP-HPLC-ELSD检测法测定南瓜中甘油糖脂的含量

建立了用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定南瓜中4种甘油糖脂QGMG(18:3)、TGMG(18:3)、QGMG(18:2)和TGMG(18:2)含量的方法.RP-HPLC-ELSD条件为:Waters Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙睛-水(60:40,v/v),流速为1.0mL/min,漂移管温度为60℃,ELSD增益值7,载气为空气,压力0.35MPa.在该色谱条件下,4种甘油糖脂在0.05～0.5mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,方法加样回收率为96.7%～101.3%.该方法简便、准确、分离效果好、无干扰,可用于南瓜中甘油糖脂的定量测定.     

HPLC-ELSD法同时测定鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器建立鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定方法。结果表明:适宜分离条件为Waters XBridge~(TM) Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.2%三乙胺的超纯水溶液,流动相B为0.2%三乙胺-乙腈溶液,两相体积比为24∶76,柱温30℃,雾化管温度60℃,漂移管温度60℃,气流量1.6 L/min,增益值1.0。在该条件下鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖均能得到较好分离(分离度≥1.5),在0.099~1.040 ng/μL范围内呈良好线性关系,8种糖的加标回收率在93.1%~111.2%之间,相对标准偏差均小于5%;检出限(R_(SN)=3)在0.008~0.03 ng/μL之间。该方法具有操作简便、分离效果好、分离时间短等特点,可用于鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定,与传统方法相比较更加灵敏准确,有利于品质鉴定。     

高效液相-蒸发光散射测定奶制品中的动物水解蛋白

目的：建立高效液相色谱- 蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法：奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱：Shim-pack C18(4.6mm × 250mm,5μm),流动相 3.8mmol/L 七氟丁酸溶液- 甲醇(8:2,V/V),流速 1.0mL/min,ELSD 漂移管温度 50℃,载气压力 350kPa,进样量10μL,测定奶制品中羟脯氨酸(Hyp)。结果：在优化条件下,羟脯氨酸的线性范围为10～1000μg/mL,r=0.99993(n=5),最低检出限为5μg/mL。动物水解蛋白的平均回收率为99.83%,RSD 为2.77%。结论：本法不需对样品进行衍生,操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于羟脯氨酸的分离检测。     

高效液相色谱-紫外检测器法测定高脂饮食小鼠血清中槲皮素含量

目的：建立用高效液相色谱-紫外检测器检测法测定饮食诱导的肥胖小鼠血清中槲皮素含量的方法。方法：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.2%甲酸溶液（40∶60,V/V）;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃;流速：0.50 mL/min。结果：槲皮素在2.5～40 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为96.0%,相对标准偏差为10.98%（n=5）。结论：该方法具有良好的回收率和重复性。可以对血清中的槲皮素实现简便、快速、准确的检测。     

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R~2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。     

蒸发光散射检测器在番茄红素反相HPLC定量分析中的应用

在本项研究中,应用反相C18高压液相色谱柱对番茄果实中的番茄红素(Lycopene)进行了分离。色谱条件为:C18固定相:DIAMONSILTM柱;流动相A:乙腈:水=9:1;流动相B:乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在前15min内,B由0增为100%,随后,B保持100%;流速为1.0ml/min,紫外-可见光检测器波长范围:260～600nm;监测波长:475nm;进样量为20μl;柱温:室温。经过对漂移管温度,载气压力及喷嘴温度三参数的摸索,确定蒸发光散射检测器(ELSD)在检测样品中番茄红素含量时的条件为:漂移管温度:45℃;载气压力:30psi;喷嘴温度:40℃;增益:1。以番茄红素纯品为参比样品,比较了ELSD与经常使用的紫外-可见光(UV-VIS)检测器在对番茄红素定量检测时的结果。结果表明:虽然ELSD的灵敏度不及UV-VIS检测器,但完全可以在番茄红素的定量检测中应用。同时,ELSD可以检测出样品中不带发光基团的其它组分,从而在检测萃取物及产品纯度时有良好的应用前景。     

LIQUID CHROMATOGRAPHIC DETERMINATION OF SUGARS IN BEER BY EVAPORATIVE LIGHT SCATTERING DETECTION

A liquid chromatographic method for the determination of mono- and oligosaccharides in beer was developed using a polymeric NH₂ column, a water/acetonitrile gradient and an evaporative light scattering detector (ELSD). The flow rate was 1 ml/min and the column temperature 40°C. The optimum settings of the ELSD parameters were: voltage 600 V, temperature 90°C and nitrogen gas pressure 1.5 bar. The detection limit was about 5 mg/l for lower sugars and about 10 mg/l for higher ones. The detector response varied among different mono- and oligosaccharides, but it was linear up to a concentration of 0.25 g/l. Owing gradient elution, the separation power was much higher than with classical liquid chromatographic methods. Reproducibility of the detector response was not as good as with refractive index detection. Beer samples were prepared by injecting 0.5 ml of beer through a 500 mg C-18 solid-phase extraction tube and flushing the tube with water to make the final volume of each sample 10 ml. 10 μl of sample was injected into the liquid chromatograph. Recovery from beer ranged from 78% to 128% depending on the sugar and its amount added to beer. The highest variations were observed at low concentrations. Maltotetraose was found to be the most abundant sugar in beer, its concentration ranging from 0.7 to 8.4 g/l. The total amount of higher sugars (more than three monosaccharide units) was higher than that of lower ones.