高效液相色谱荧光法检测南瓜中色氨酸的含量

目的 采用酶解法处理样品,建立了南瓜中色氨酸的高效液相色谱检测方法。方法 南瓜样品经蛋白酶水解后,经C18色谱柱分离,以甲醇-0.0085mol/L乙酸钠溶液作为流动相等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果 色氨酸在浓度为1.0~ 100mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)≥0.999,检出限和定量限分别为17mg/kg、 50mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的回收率为95.9%~ 100.8%, 相对标准偏差(RSD)为1.11%~ 2.44%。本方法操作简单、便捷,准确度高,重现性好。使用上述方法对18批次南瓜样品进行色氨酸含量检测,色氨酸含量差异较大,新疆喀什种植的特色小南瓜色氨酸含量普遍高于其余品种。     

高效液相色谱法测定特殊医学配方食品中的色氨酸

目的 建立高效液相色谱法测定特殊医学配方食品中色氨酸的分析方法。方法 样品加入4 mol/L的氢氧化锂溶液, 在110 ℃恒温干燥箱中碱解16 h, 用pH为4.5的乙酸钠缓冲溶液中和后, 经Inertsil@ ODS-SP (4.6 mm×150 mm, 5 μm)分离, 以甲醇-0.1%乙酸溶液(95:5, V:V)为流动相等度洗脱, 流速1.0 mL/min, 柱温30 ℃, 进样量10 μL, 二极管阵列检测器277 nm波长采集数据, 外标法定量。结果 色氨酸在1~ 100 mg/L浓度范围内线性良好, 相关系数r为0.9999, 3个浓度水平的加标回收率在89.4%~98.2%之间, 相对标准偏差(n=6)为2.2%~3.7%, 精密度的相对标准偏差(n=6)为2.1%, 方法检出限为20 μg/g, 定量限为65 μg/g。 结论 该方法操作简便, 灵敏度高, 具有良好的准确度和精密度, 适用于特殊医学配方食品中色氨酸的测定。     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10-6~40.0×10-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10-6mol/L)+5.3(R2=0.9844),检测限为1.0×10-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。     

超高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中的色氨酸

目的建立婴幼儿乳粉中色氨酸的超高效液相色谱检测方法,并考察乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量的相关性。方法样品在145℃下碱性水解4 h,经C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离。以100 mmol/L KH2PO4-NaOH缓冲溶液-甲醇为流动相,40%甲醇(v:v)等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温45℃。荧光检测器检测,激发波长280 nm;发射波长350 nm。结果方法在1~1000μg/L范围内线性关系良好(r=0.999);定量限为1μg/L。添加浓度在0.2、0.5、1.5 mg/g时,色氨酸的回收率介于110.7%~116.3%之间。结论本方法操作简便,可应用于市售乳粉样品中色氨酸含量的测定。对市售样品的测定结果表明,部分婴幼儿乳粉样品的色氨酸含量低于国家限量,此外,乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量之间并不呈线性相关。     

高效液相色谱法高通量筛查葡萄酒中添加剂研究

建立高效液相色谱同时检测葡萄酒中21种防腐剂和色素的分析方法。葡萄酒中的色素与防腐剂用水稀释定容后,以Sino Chrom ODS-BP C18柱分析(5μm,4.6 mm×150 mm),采用0.02 mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,检测波长分别选取230、427、620 nm。该方法线性范围1.00 mg/L~50.0 mg/L,重现性相对标准偏差(n=6)为0.17%~5.46%,回收率74.32%~111.52%,检出限0.1 mg/L~1.7 mg/L。     

荷移光谱法测定鸡肉中左氧氟沙星残留

采用荷移光谱法测定了鸡肉中左氧氟沙星残留量。左氧氟沙星与茜素在水与乙醇的混合溶液中发生反应,生成的荷移络合物的最大吸收波长为532 nm;表观摩尔吸光系数是6.47×103L/mol·cm;药物浓度在1⁵0 mg/L内符合比耳定律;鸡肉中左氧氟沙星的加标回收率为92.0%50 mg/L内符合比耳定律;鸡肉中左氧氟沙星的加标回收率为92.0%⁹6.8%,相对标准偏差为5.2%,方法检出限为1.0 mg/kg(按S/N=3计)。用红外光谱法探讨了反应机理。     

鸡肉中肌苷酸含量测定方法研究

研究了采用高效液相色谱法测定鸡肉中肌苷酸的含量。试验采用Agilent TC-C18色谱柱(5μm,?4.6 mm×250 mm),以0.05 mol/L pH 6.5的磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相,流速为1 ml/min,柱温度为30℃,紫外检测波长为254 nm。结果表明,鸡肉中肌苷酸含量测定结果的相对标准偏差为0.56%,检测限为0.05 mg/g,定量限为0.20 mg/g,回收率为98.04%～100%。该方法可更准确更快速的应用于鸡肉中肌苷酸含量的检测分析。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测鸡肉中的四环素类抗生素残留

采用本体聚合法,以盐酸四环素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成了针对四环素类抗生素具有选择性的分子印迹聚合物。并以此材料作为固相吸附剂与高效液相色谱联用,建立了固相萃取-高效液相色谱技术检测鸡肉中的3种四环素类抗生素痕量残留的方法。实验结果表明,该材料具有较强的吸附性和特异识别性。在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内3种四环素类药物的线性关系良好(R20.99),土霉素、四环素、强力霉素的最低检出限分别为0.13μg/L、0.12μg/L、0.14μg/L,5次重复实验的精密度分别为1.27%、1.31%、1.94%。在鸡肉中添加3个浓度(50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg)的四环素类抗生素,回收率分别为88.33%~94.95%、80.94%~88.02%、87.69%~93.08%,RSD分别为2.08%~3.63%、1.46%~2.37%、1.04%~3.03%。这项研究的结果表明目前建立的方法可以用于鸡肉中四环素类抗生素的残留检测。     

高效液相色谱法测定米渣复合氨基酸营养液中氨基酸含量

应用邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生、离子交换高效液相色谱法同时测定20种氨基酸,氨基酸浓度在50~180μmol/L(色氨酸浓度为61.5~221.4μmol/L)时,其峰面积和氨基酸浓度的线性相关系数均大于0.96,20种氨基酸的加标回收率在95.7%~104.2%。用此法对米渣经多菌种发酵后制成的复合氨基酸营养液中游离氨基酸含量进行检测,取得了满意的结果。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中酸性橙3、酸性橙7和酸性橙10

建立了高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定肉制品中的酸性橙3、酸性橙7和酸性橙10。以2%氨水甲醇为提取剂进行超声提取,用XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱。3种酸性橙在相应的质量浓度范围内线性关系良好,检出限为1.2~8.8 mg/kg,回收率为88.7%~96.9%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。本方法准确、简便、快速,适用于肉制品中3种酸性橙的测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L~50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg~14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg~10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg~148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。     

UPLC-MS/MS法测定凉茶饮料中的有机酸和黄酮类化合物

建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定凉茶饮料中5种有机酸和黄酮类化合物的方法。样品经高速离心,甲醇稀释后,经BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水(体积分数)梯度洗脱,串联质谱电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测。5种目标物的方法检出限在0.2 mg/L~0.5 mg/L,在0.02 mg/L~0.5 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 0。添加水平为1.0 mg/L~40 mg/L时,平均回收率为86.3%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~8.7%。     

聚色氨酸修饰玻碳电极测定动物性食品中己烯雌酚

用循环伏安法制备了聚色氨酸修饰玻碳电极。研究了己烯雌酚在聚色氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定动物性食品中己烯雌酚含量的新方法。实验结果表明:在p H=5.0的磷酸盐缓冲溶液体系中,己烯雌酚在聚色氨酸修饰玻碳电极上于-0.2~0.8 V范围内出现一对可逆的氧化还原峰,与裸玻碳电极相比较,聚色氨酸修饰电极对己烯雌酚的电化学反应具有促进作用。己烯雌酚浓度在5.00×10~(-8)~1.00×10~(-6)mol/L范围内与其氧化峰电流成正比,检出限为2.00×10~(-9)mol/L,对己烯雌酚溶液平行测定6次的RSD为2.4%。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于牛肉、鱼肉及奶粉中己烯雌酚含量的测定,回收率为96.0%~102.3%,结果满意,方法具有实用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定竹笋中百草枯的残留

目的运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(1∶1,V/V)提取后,经Oasis WCX固相萃取柱(60 mg/3 ml)净化,采用UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量。结果百草枯在10~500μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.998 2,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。进行5、50和200μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为82.2%~104.8%,相对标准偏差为8.3%~10.9%。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于竹笋中百草枯的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的螺旋霉素(Ⅰ型)和新螺旋霉素

目的建立鸡肉中螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法。方法样品经磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol/L,p H=8.0)提取,正己烷脱脂后,经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,采用LC-MS/MS,在正离子模式下进行检测。结果该方法在螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素的浓度为0~200μg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r0.995,定量限均为10μg/kg。螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素在3个不同添加水平下的平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差为3.45%~6.56%。结论该方法简便、快速,准确度和精密度良好,可以满足鸡肉中螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素的测定需要。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

UPLC法测定咖啡豆中绿原酸和咖啡因的含量

建立了咖啡豆中绿原酸和咖啡因的超高效液相色谱测定方法。咖啡豆粉碎后经70%甲醇水溶液超声提取后,在Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上以酸性乙腈水为流动相,采用紫外检测器在274 nm测定。在优化试验条件下,咖啡豆中绿原酸和咖啡因提取完全。绿原酸在88.4 mg/L~442 mg/L时峰强度与浓度成良好线性(r2=0.999 3),相对标准偏差为2.81%,平均回收率为98.24%~99.72%。咖啡因在28.8 mg/L~143 mg/L时峰强度与浓度成良好线性(r2=0.999 8),相对标准偏差为1.34%,平均回收率为98.50%~101.32%。方法准确可靠,适用于咖啡豆中绿原酸和咖啡因含量的测定。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

色氨酸荧光猝灭法测定海带中碘离子

研究碘离子对色氨酸的荧光猝灭效应,旨在建立色氨酸荧光猝灭法测定海带中碘离子。在p H=6.0的磷酸缓冲液中,加入不同浓度的碘离子,测定色氨酸溶液的荧光光谱及强度的变化。试验表明,色氨酸具有释放荧光的特性,最佳激发和发射波长分别为223 nm和352 nm。碘离子对色氨酸的荧光具有猝灭作用。色氨酸浓度为10μmol/L时,碘离子对色氨酸的荧光猝灭呈线性关系,根据猝灭程度可计算出碘离子的浓度,该方法的检测限为1.64μmol/L。根据该方法检测了两种海带样品中的碘离子,其浓度为637μg/g干重(Laminaria japonica Aresch)和621μg/g干重(Saccharina japonica)。     

次氯酸钠对肉鸡屠宰预冷清洗中沙门氏菌交叉污染的控制效果

为探究肉鸡屠宰预冷清洗环节添加次氯酸钠(NaClO)对沙门氏菌交叉污染的控制作用,模拟不同NaClO浓度(0～70 mg/L)和初始污染率(25%～100%)条件下3批次鸡肉预冷清洗过程,计算每批次鸡肉清洗后的沙门氏菌污染率及3批次鸡肉全部清洗后的总体污染率。结果显示,当预冷水中添加0,20,50和70 mg/L的NaClO时,3批次鸡肉全部清洗后沙门氏菌污染率分别为88.9%,38.9%,36.1%和36.1%,NaClO可有效控制交叉污染(p0.05);NaClO浓度(50 mg/L时,清洗后的预冷水未有沙门氏菌检出,可减小交叉污染风险。色差分析未发现20～70 mg/L的NaClO清洗对鸡肉色泽的显著影响(p0.05)。本研究可用于肉鸡屠宰预冷清洗环节沙门氏菌污染率控制,为微生物定量风险评估提供重要信息。