白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化

本实验利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子内标法定量,并对国标GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中内标法的前处理方法进行比对,最终选择适合的前处理方法,对白酒中邻苯二甲酸酯含量进行检测。本实验选择DBP、DEHP等16种邻苯二甲酸酯进行分析研究,简化后的检测方法的回收率在81.75%~118.55%之间,精密度在0.53%~3.84%之间。在0.0~2.0μg/mL浓度范围内,标准曲线线性良好,各相关系数r均在0.9990以上。本实验的方法具有良好的重复性、回收率,且操作简便、快速、灵敏度高,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的分析,为白酒塑化剂的检测提供了简便方法,对白酒行业健康发展及维护白酒食品的安全具有一定的促进作用。     

白酒中邻苯二甲酸酯检测的不确定度评价

按照国家标准GB/T21911—2008食品中邻苯二甲酸酯的测定,采用气相色谱-质谱法,以测定白酒中邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯)含量为例,对整个测量过程中的不确定度来源进行分析评定,影响样品中邻苯二甲酸二丁酯测量结果的不确定度主要来源于配置邻苯二甲酸二丁酯标准溶液、测量重复性等引入的不确定度。     

气相色谱-质谱法/同位素内标法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯的优化研究

参照国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的方法,对气相色谱及质谱条件进行优化,并利用与气相色谱仪匹配的自动液体进样器自动添加内标,对白酒中的16种邻苯二甲酸酯进行测定。结果表明,条件优化后能使白酒中16种邻苯二甲酸酯得到较好的分离,在一定质量浓度范围内（0.02～0.20 mg/L）,16种邻苯二甲酸酯具有良好的线性关系,R2≥0.998。邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）的定量检出限为6.6×10-3 mg/kg,其余15种均小于3.0×10-2 mg/kg,平均回收率为88.6%～106.1%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～4.3%。优化条件后,能够节省内标使用量,并且具有较高的准确度和灵敏度,能够满足上述国标对白酒中邻苯二甲酸酯检测的要求。     

吉林省婴幼儿食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测

为了解吉林省婴幼儿食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染状况,根据GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》对吉林省236份婴幼儿食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)进行检测。     

酒类接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定方法验证探讨

国家标准GB 31604.30-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》代替GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱-质谱联用法》。为了确保食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定方法在本化验室的适宜性和可靠性,在方法使用前对此方法进行方法验证。从方法的专属性、线性范围、精密度、准确度和回收率几个指标对酒类接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定方法进行验证,结果表明此方法适用于酒类接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定。     

谈气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸酯含量的不确定度

测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,其决定了测量结果的使用价值。分析方法根据GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》的方法,建立白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法,进行不确定度的测量和评定,以期为评定测量结果质量提供科学依据。通过实验得出该方法不确定度来源并进行评定。最终得出,白酒中邻苯二甲酸酯的测量结果表示为0.06mg/kg±0.22×10-2mg/kg。     

《GB/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》探讨

该文对《GB/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》不含油脂类固体或半固体试样前处理方法不当之处进行分析、改进并验证。经研究表明,改进后方法准确度高、精密度好,可弥补国家标准中不足之处。     

蒸馏工序对白酒中塑化剂的影响

白酒小作坊受生产条件的限制,生产白酒过程使用塑料桶、塑料薄膜、塑料接管等诸多塑料制品。依据GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》检验发现,白酒中塑化剂(DEHP和DBP)含量远低于同样使用大量塑料制品的发酵酒。通过对添加塑化剂(DEHP和DBP)的白酒经过分段蒸馏试验证明,蒸馏工序能有效降低白酒中塑化剂含量,去除率可达80%以上。控制好白酒蒸馏工序,选择合适的塑料制品,使用时间不宜太长,塑料容器具及管道污染造成白酒中塑化剂含量超标的影响就极为有限。增强白酒从业人员的食品安全责任意识,就能更好地控制和消除白酒中所含塑化剂带来的食用安全隐患。     

GC-MS对白酒中三种塑化剂的直接测定

纵观塑化剂在白酒中的残留情况及GB/T 21911-2008《食品中食品中邻苯二甲酸酯的测定》,可以看出,白酒中的塑化剂含量最多的就是DBP、DE-HP、DINP这三种,考虑到测定过程中样品前处理引入的有机试剂可能带来的塑化剂成分对检验结果的影响,特采用直接进样的方式,避免试剂使用带来的塑化剂带入风险,用GC-MS联用方法测定白酒中存在量最大的三种塑化剂(DBP DE-HP DINP)含量。     

河南地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测结果与分析

目的:了解河南省市售白酒中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的污染状况。方法:按照《河南省食品安全风险监测计划》和GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》对河南省销售的白酒进行检测。结果:共检测了白酒样品641份,其中DBP检出率为25.7%,个别样品的检出含量高达16.6 mg/kg,是最大残留量(0.3 mg/kg)55.3倍;DEHP均未超出最大残留量(1.5 mg/kg)。结论:河南省市售白酒整体处于安全水平,一些白酒存在一定程度的DBP污染问题,可能由生产、储存、运输等环节引入,需引起重视加强监测,潜在的健康危害和风险需进一步评估。     

气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定

依据《GB/T 21911—2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》,用气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的量,并按照《JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检验过程进行不确定度评定。结果表明,样品处理过程和气质联用仪测定是测量过程中不确定度的主要来源,当白酒中DBP测量结果为0.98 mg/kg时,其扩展不确定度为0.13 mg/kg(k=2)。     

浓香型白酒国家标准2021版理化要求的变化分析

对比国家标准GB/T 10781.1—2021《白酒质量要求第一部分：浓香型白酒》与GB/T 10781.1—2006《浓香型白酒》理化要求的变化,对各个指标的变化进行分析,重点研究浓香型白酒国家标准2021版新增指标酸酯总量和己酸+己酸乙酯的变化规律。结果表明,随着储存时间的延长,酸酯总量含量增加,己酸+己酸乙酯含量减少。研究获得详细准确的数据,为浓香型白酒企业在生产工艺和酒体设计等方面的改良和创新提供参考。     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯含量的不确定度分析

结合测定食品中邻苯二甲酸酯的最新国标(GB 5009.271—2016)与评定及表示测量不确定度的相关规定要求(JJF 1059.1—2012),利用GC-MS分析白酒中邻苯二甲酸酯含量并建立数学模型对试验检测进行不确定度评估,以巩固实验室检测结果的可信程度。研究表明,标准溶液的配制以及标准工作曲线拟合作为主要不确定度来源;在GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸二正丁酯为0.12 mg/kg时,可得扩展不确定度为0.02 mg/kg(k=2)。     

网购折叠硅胶水壶产品质量研究

目的 研究网购折叠硅胶水壶产品质量相关参数。方法 参照GB/T 11416—2002《日用保温容器》检测倾倒试验和手把及壶体的连接强度,参照GB/T 531.1—2008《硫化橡胶或热塑性橡胶 压入硬度试验方法 第1部分: 邵氏硬度计法(邵尔硬度)》检测样品硬度;参照GB 28482—2012《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》检测挥发性物质,按照GB 31604.2—2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定》检测高锰酸钾消耗量,按照GB 31604.8-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 总迁移量的测定》检测总迁移量,按照GB 31604.9—2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定》中第一法测定硅胶水壶中的重金属（以Pb计）。结果 倾倒试验和手把及壶体的连接强度结果均满足标准要求,热水老化和热空气老化处理后大部分样品硬度变大;高锰酸钾消耗量、总迁移量和重金属测试结果都很低,远小于国家标准限量值,合格率为100%。挥发性物质含量超出参考值比率高达86.6%,且66.6%在2倍以上。结论 热老化会使样品硬度发生变化;挥发性物质含量较高,应引起监管部门重视,督促企业提高产品质量。     

关于印发食品中农药最大残留限量标准的公告

<正>根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019,代替GB 2763—2016和GB 2763.1—2018)等3项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 2763—2019 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 23200.116—2019 食品安全国家标准植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸 二丁酯含量的不确定度评定

依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用正己烷提取、气相色谱-质谱法测定酒中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定红酒中邻苯二甲酸二丁酯DBP为例,对整个过程中不确定度的来源进行了分析,结果表明：气相色谱-质谱法测定红酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。     

关于发布《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)等9项食品安全国家标准的公告

正2017年第5号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)等9项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 5009.12—2017食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.13—2017食品安全国家标准食品中铜的测定GB 5009.14—2017食品安全国家标准食品中锌的测定     

配方注册婴幼儿配方乳粉中蛋白质及三聚氰胺含量测定分析

目的通过测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质及三聚氰胺含量,对我国现阶段配方注册的婴幼儿配方乳粉安全状况进行监测。方法婴幼儿配方乳粉中蛋白质的含量依照GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》中"第一法凯氏定氮法"进行检测;三聚氰胺的含量依照GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中"第一法高效液相色谱法"进行检测。结果样品中蛋白质含量均符合食品安全国家标准规定,且满足测定值不小于标签标示值80%的规定;三聚氰胺的含量均为未检出或低于检出限,符合原卫生部公告的限量值规定。结论根据食品安全国家标准或推荐标准的检测方法和评价指标,所检测的样品中蛋白质项目满足配方注册要求。     

两种葡萄酒中二氧化硫检测方法研究

研究了GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》中氧化法检测葡萄酒中二氧化硫和GB 5009.34—2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》方法,从检测结果、效率、成本及药品安全、环保等进行多方面比较,采取氧化法检测葡萄酒的二氧化硫,得到了较为满意的结果。     

肉与肉制品中水分含量的测定

正为保证肉与肉制品的质量安全,规范肉与肉制品中水分含量的测定方法,扩大食品安全国家标准的使用范围,国家卫生和计划生育委员会于2016年8月31日颁布GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》,自2017年3月1日起实施。GB 5009.3—2016(以下简称新标准)代替GB 5009.3—2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》(以下简称旧标准),并将肉与肉制品、