浸提时间对不同酒度枸杞浸提酒品质的影响

为了使不同酒度的枸杞浸提酒品质最佳,采用紫外可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法对3种不同酒度（42% vol、45% vol、53% vol）的枸杞浸提酒在不同枸杞浸提时间下的色泽、黄酮、多糖、甜菜碱及香气成分等品质指标进行分析。研究结果表明：42% vol枸杞浸提酒的最佳浸提时间为10 d,枸杞浸提酒黄酮含量为0.046 mg/mL,枸杞多糖含量为9.36 mg/mL,甜菜碱含量为1.412 mg/L,典型香气成分辛酸乙酯含量为1.608 mg/mL;45% vol枸杞浸提酒的最佳浸提时间为10 d,枸杞浸提酒黄酮含量为0.045 mg/mL,枸杞多糖含量为7.89 mg/mL,甜菜碱含量为3.070 mg/L,典型香气成分辛酸乙酯含量为1.779 mg/mL;53% vol枸杞浸提酒的最佳浸提时间为20 d,枸杞浸提酒黄酮含量为0.031 mg/mL,枸杞多糖含量为5.83 mg/mL,甜菜碱含量为1.089 mg/L,典型香气成分辛酸乙酯含量为2.785 mg/mL;枸杞浸提酒色泽良好。     

气相色谱法检测枸杞中的锈去津、辛硫磷残留量

本文建立一种全自动固相萃取提取、净化枸杞中锈去津、辛硫磷,气相色谱法定量检测的分析方法。锈去津和辛硫磷在0.02～10.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限分别为0.002 mg/kg和0.003 mg/kg,加标回收率范围为89.3～105.3%。实验结果表明,本方法准确、重复性好、灵敏度高,适用于枸杞等植物果实中农药残留的检测。     

离子色谱法测定黑果枸杞中的甜菜碱

建立黑果枸杞中甜菜碱的离子色谱测定法。采用Metrosep C4阳离子分析柱（150 mm×4.6 mm,4 μm）,柱温为38.5 ℃,1.5 mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,电导检测器。结果表明,甜菜碱在10.4～830.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,加标回收率在95.51%～98.06%（n=3）之间。所建方法操作简便、重复性好,适用于黑果枸杞中甜菜碱含量测定。     

雪莲菌发酵提高枸杞原浆甜菜碱含量的工艺优化及品质分析

该研究以混合菌种雪莲菌为发酵菌种,枸杞原浆中甜菜碱含量为指标,通过单因素试验和正交试验对雪莲菌发酵枸杞原浆进行工艺优化,并对发酵后的枸杞原浆进行品质分析。结果表明,最佳发酵工艺条件为雪莲菌接种量5%（m/V）,发酵时间48 h,发酵温度25 ℃,此条件下甜菜碱含量为18.95 mg/mL,比未发酵枸杞原浆甜菜碱含量增加2.54倍,总酚含量为2.03 mg/mL、黄酮含量为0.68 mg/mL、总糖含量为11.92 mg/mL。雪莲菌发酵后枸杞原浆中共检测出65种挥发性成分,包括21种醇类、27种酯类、1种醛类、1种酮类、8种酸类、3种烷类、2种酚类和2种烯类,与发酵前相比新增24种,且醇类、酯类和酸类物质较发酵前显著性增加,挥发性成分总含量由8.94 mg/mL增加至39.76 mg/mL,为制备高品质枸杞原浆提供理论依据,为枸杞产业化深加工提供指导。     

离子色谱直接电导法检测糖蜜中的甜菜碱

建立甜菜碱的离子色谱直接电导测定法,用于糖蜜中提取甜菜碱的生产工艺。采用WY阳离子交换柱(150mm×4.6mm),柱温30℃,2.0mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速1.0mL/min,电导检测池。结果表明,甜菜碱在0.5～50mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r = 0.9995),加标回收率在93.5%～99.7%之间,检测限为0.15mg/L。所建方法适用于糖蜜中提取甜菜碱生产工艺中质量控制。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。     

基于高效液相色谱法测定水产品中甘氨酸甜菜碱

应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈:水为80:20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200 μg/mL浓度范围内,检测目标物浓度与特征峰面积呈良好线性关系(R2=0.9999),方法检出限为5.12 μg/mL,定量限为12.00 μg/mL,平均回收率在96.5%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.2%。三类水产品实样测定,梭子蟹、对虾、花蛤所含甘氨酸甜菜碱分别为0.435、1.685和4.384 mg/g,相对标准偏差分别为0.5%、0.5%及1.8%。本方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测。     

固相萃取-气相色谱-ECD法检测地表水中3种常见菊酯类农药氰戊菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯残留

目的:研究一种利用固相萃取富集、净化地表水样品中的氰戊菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯3种常见菊酯类农药,气相色谱-ECD检测的分析方法。方法:地表水样品经氨基固相萃取柱净化、富集,乙酸乙酯洗脱,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容至1mL,上气相色谱-ECD定量检测。结果:3种菊酯类农药在浓度为0.02～5.0μg/mL范围内,具有良好的线性;氰戊菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯检出限分别为0.006mg/kg,0.005mg/kg,0.002mg/kg;方法加标回收率在84.5%～106.5%之间;精密度和重复性RSD均不高于5.0%。结论:方法具有前处理简单,快速,结果准确等优点,适用于地表水中菊酯类农药的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。     

超高效液相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量

建立了水果中咪鲜胺残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,以甲醇-水（70∶30, V/V）为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱,检测波长为 225 nm,用UPLC法快速测定水果中咪鲜胺残留量。在0～5.0 μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其质量浓度呈线性相关,相关系数R≥0.999 7,在香蕉、苹果和柑橘中分别添加0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、1.0 mg/kg 3个质量浓度的咪鲜胺标准品,回收率为93.00%～101.10%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.219%,方法检出限为0.032 mg/kg。该方法能满足水果中咪鲜胺残留量检测要求。     

HPLC同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O色谱条件优化

该研究建立高效液相色谱法同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的方法,对高效液相色谱中色谱柱、柱温、流动相种类及比例、流速、波长等影响因素进行了研究及优化,得到色谱检测条件为：色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-50 mmol/L乙酸铵溶液=50∶50(V/V);流速：1.0 mL/min;检测波长450 nm;柱温35 ℃。在此最佳条件下,碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的分离度好,且峰型正常。结果表明,该方法适合食品中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测。     

奶粉中三聚氰胺HPLC-IC分析方法的比对

采用反相离子对色谱法、亲水相互作用色谱法及阳离子交换色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量。奶粉样品前处理采用水- 乙酸提取后过RP柱和甲酸提取后乙腈沉淀两种方法,反相离子对色谱法采用C18 柱和10mmol/L庚烷磺酸钠与10mmol/L 柠檬酸的缓冲溶液- 乙腈(85:15,V/V)的流动相;亲水相互作用色谱法采用HILIC 柱和20mmol/L甲酸胺- 乙腈(10:90,V/V)的流动相;阳离子交换色谱法采用IonPac CS17 阳离子交换柱和6mmol/L 硫酸的流动相。流速1.0mL/min,检测波长240nm。结果表明,3 种方法测定三聚氰胺在0.1～25.0mg/L 范围内线性均很好(r=1.0000),样品加标回收率在93.91%～99.96% 范围内。3 种方法中,反相离子对色谱法对三聚氰胺的响应值最高,阳离子交换色谱法则能用最短的时间检测出三聚氰胺,而亲水相互作用色谱法在假阳性的判断上可作为其他两种方法的补充。     

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的异菌脲残留量

以PSA(乙二胺基-N- 丙基硅烷)和ODS(十八烷基硅胶键合硅胶填料)为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了水果中异菌脲残留量的测定方法。异菌脲在0.1～5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数为0.9994。在香蕉、柑橘和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0mg/kg 三个浓度异菌脲,回收率在82.70%～108.62% 之间,RSD 值在1.8%～5.3% 之间,方法的检出限为0.036mg/kg。此方法具有灵敏、准确、简便、重现性好等优点。     

Liquid chromatographic determination of the herbicide diuron and its metabolite 3,4-dichloroaniline in asparagus

A liquid chromatographic method is presented for the determination of the phenylurea herbicide diuron and its major metabolite, 3,4-dichloroaniline in asparagus. The method involves a simple isolation step using dichloromethane extraction, followed by reversed phase chromatography on a C18 column, using a basic aqueous-organic eluent and UV detection at 254 nm. The limit of determination is 0.02 mg/kg for both analytes.     

高效液相色谱法测定黑曲霉xj菌丝体中糠醛的含量

建立了黑曲霉（Aspergillus niger）xj菌丝体中糠醛含量测定的条件和方法。菌丝体经乙醚提取,采用Spheriorb C18 色谱柱（5 μm,4.6 mm×150 mm）,流动相为乙睛∶0.1%乙酸水（冰乙酸调）（体积比10∶90）,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,波长l=277 nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现良好的分离效果和重现性。其保留时间为5.482 min,最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为90.51%～93.54%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.98%。测得黑曲霉菌丝体中糠醛含量为1.872 mg/kg,该方法简便、快速、分离效果好,可为今后测定黑曲霉菌丝体中糠醛含量提供一定参考。     

高效液相色谱法快速测定莱芜生姜中的姜黄素

对高效液相色谱法快速测定莱芜生姜中的姜黄素进行了研究。本方法采用纯水-乙醇（20∶80）溶液作为提取液,用Symmertry Shield RP18柱为分离柱,以乙腈-0．02mol/L乙酸铵（60∶40）为流动相,柱温25℃,紫外检测器在波长425 nm条件下检测,一次进样,8 min内完成分析过程,平均加标回收率为98．2％,相对标准偏差2．35％,检出限为5．0×10-4 g/kg。     

Simultaneous Determination by HPLC of Fat-Soluble Vitamins in Albacore (Thunnus alalunga)

The fat-soluble vitamins A, D and E were determined by a liquid chromatographic method. The vitamins were extracted from the tissues with chloroform and methanol, saponified and separated on a Lichrosorb normal phase column followed by UV detection. Recoveries of added vitamins in liver samples were 93.0% for vitamin A, 90.0% for vitamin D and 92.1% for vitamin E. The results from a study of fat-soluble vitamins in samples of albacore showed that the vitamin A and D were found only in fish liver and vitamin E was found in the liver and the edible muscle.     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中的糖

建立用示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的方法。选用色谱柱为Sugar-D,流动相为乙腈-水(78:22,V/V),流速为1.0mL/min,在室温条件下进样分析。结果表明：在该条件下,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖能够较好分离,在 0.50～10.00mg/mL范围内线性关系良好;葡萄糖回收率为94.3%～103.7%,蔗糖回收率为101.4%～105.1%;经不确定度评价,合成不确定度为1.92%,扩展不确定度为4.1%。该方法简单、准确、稳定、可靠,可用于复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖的含量测定。