气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50~100μg/kg,加标回收率在74%~124%之间,RSD在0.78%~7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。     

GC-MS法检测肉制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定肉制品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)。样品经乙腈提取后,气相色谱-质谱分析,选择离子扫描(SIM)。该方法能有效分离16种邻苯二甲酸酯类化合物,其相关系数为0.995 1~0.999 6,检出限为0.01~0.03 mg/kg,平均加标回收率为73.23%~111.96%,RSD为1.18%~7.59%。采用该方法对火腿肠和培根中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出DIBP、DBP和DEHP,可满足目前肉制品中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

气质联用内标法同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱质谱联用的检测方法。以对苯二甲酸二乙酯和间苯二甲酸二辛酯为内标物,通过添加蒸馏水降低白酒中的酒精度,从而提高正己烷对16种PAEs的提取效率。结果表明,该方法测定16种PAEs的线性范围为0.25~6.00 mg/L,相关系数大于0.997。样品的加标回收率在31.2%~109.0%,RSD均小于10%。方法操作简单,快捷,与外标法相比,准确性高,重现性好,能满足白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的实际检测需求。     

气相色谱质谱联用法测定不同塑料包装植物油中邻苯二甲酸酯类

建立了气相色谱质谱联用法测定不同塑料包装植物油中邻苯二甲酸酯类的检测方法。对不同塑料包装植物油采取不同的分离和净化方法,优化了凝胶渗透色谱分离条件。结果表明:该方法对邻苯二甲酸酯类的最低检测限为0.01~0.05 mg/kg,相关系数为0.9965~0.9990,加标回收率为83.1%~98.6%,RSD为1.94%~4.73%。应用本方法分析了食用植物油中邻苯二甲酯类物质含量,经与标准GB/T 21911方法相比,表明该方法操作简单、测定结果准确,可以作为植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的确证方法。     

邻苯二甲酸酯类增塑剂QSRR研究及在白酒包装材料中的应用

以包装白酒的塑料材料为研究对象,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定17种邻苯二甲酸酯类化合物的色谱保留时间(tR),结合化学计量学方法建立了邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)结构与其气相色谱保留时间之间的定量结构-色谱保留相关(QSRR)模型,并且将该模型应用于实际样品中PAEs的分析检测,考察模型的实际应用能力。结果表明,所建模型对邻苯二甲酸酯类化合物有较好的定性能力,塑料包装物中邻苯二甲酸酯类化合物迁移行为的研究分析提供了一种新途径。     

气相色谱-质谱法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯的方法研究

采用改进的液-液萃取提取方法:样品在置于具塞试管中,于80℃水浴敞开加热20 min,用正己烷萃取,微孔膜过滤,建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法线性相关系数0.997,检出限为0.005~0.05 mg/kg之间;在0.1 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平时样品加标回收率为74.62%~103.35%,RSD(n=6)为2.36%~8.65%。并运用该方法对市售的黄酒进行了检测。结果表明,在62批陶坛盛装的黄酒样品中,有6批黄酒检出4种邻苯酸二甲酯类化合物,分别是邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP),它们的含量范围分别是:0.13~0.23 mg/kg、0.04~0.21 mg/kg、0.05~0.10 mg/kg和0.03~0.39 mg/kg。该方法灵敏度高,准确,抗干扰能力强,能同时测定黄酒中包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在内的17种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。采用超纯水将婴幼儿乳粉中的邻苯二甲酸酯类物质复溶,通过正己烷提取净化后采用气相色谱一质谱选择离子检测模式（SIM）进行定量分析。当加标水平在0．2～5．0mg／kg时,16种邻苯二甲酸酯类物质均呈现良好的线性关系,相关性系数均大于0．995。回收率为75．0％～107．6％,相对标准偏差（RSD）为0．68％～6．10％。该方法操作简便、检测时间短、重现性好,适用于同时检测婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类物质。     

气相色谱－质谱法测定饮用水中16种邻苯二甲酸酯类化合物

为了解我国饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物污染状况,采用液液萃取气相色谱-质谱法测定三个小瓶水、两个大桶水、五个自来水中邻苯二甲酸酯类化合物的含量;采用正己烷提取后,气相色谱-质谱分析,选择离子扫描(SIM)。该方法能有效分离16种邻苯二甲酸酯类化合物,检出限均<0.2μg/L,加标回收率在85.5%～110.2%,相对标准偏差0.35%～1.94%。     

气相色谱-串联质谱法测定不同酒类食品中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立酒类食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱检测方法, 并对市场上不同类型酒类食品邻苯二甲酸酯含量的分布情况进行分析。方法 用正己烷提取样品, 气相色谱-串联质谱定量分析。结果 线性范围为5~10000 μg/L , 相关系数大于0.999, 仪器检出限为0.1~25 μg/L, 样品的检出限为0.001~0.1 mg/kg 。3个浓度梯度(0.3、3.0、30.0 mg/kg)的平均回收率在83.7%~105.9%, 相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.9%~5.7%。抽样结果显示配制酒中邻苯二甲酸酯检出率较其他类型酒类高。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于酒类食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。     

GC-MS法快速检测蒸馏酒与饮料中多种邻苯二甲酸酯

建立同时测定6种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱联用分析方法。选用正己烷提取。采用气相色谱质谱联用进行检测,整个分离过程在12.5分钟内完成。6种邻苯二甲酸酯检出限达到0.04mg/kg,添加水平在0.04mg/kg 0.8mg/kg时,回收率达到83.6%106.2%,相对标准偏差在2.6%7.2%之间,本方法简便快捷,准确度高,可满足蒸馏酒与饮料中6种邻苯二甲酸酯的同时检测及确证工作的需要。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法。食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好(r²>0.997),检出限为0.0003~0.0029 mg/kg。分别在样品中添加0.02、0.05、0.1 mg/kg的18种邻苯二甲酸酯标准溶液,回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.6%(n=6)。此方法可快速、准确测定食糖中18种邻苯二甲酸酯。     

气相色谱质谱法测定纺织品中4种邻苯二甲酸酯残留量

针对Oeko-Tex Standard 100:2012版限用物质清单中新增的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=2∶1作为提取剂,建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中DHNUP、DIHP等4种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对纺织品中4种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为10~50 mg/kg,方法的检测质量浓度线性范围为0.4~50 mg/L,样品的加标回收率为80%~102%.该方法可以满足纺织品中DHNUP、DIHP等邻苯二甲酸酯检测的需要.     

邻苯二甲酸酯类化合物的污染现状及检测方法研究进展

由于邻苯二甲酸酯类化合物的广泛应用, 其在各种环境介质中无处不在, 是人类日常接触中最常见的化学物质。邻苯二甲酸酯类化合物能产生内分泌干扰作用, 对人和动物具有生殖和发育毒性。人类通过环境暴露和食物摄入邻苯二甲酸酯类化合物的公共健康风险, 备受全世界关注。本文综述了邻苯二甲酸酯类化合物的理化性质, 及其2000~2020年间在大气、水体、沉积物、生物体和食品中的污染状况, 以及针对不同环境介质所采用的萃取、净化方法和气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等检测技术, 为今后进一步研究PAEs的环境行为、生态健康风险、污染物防治提供科学依据。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。