纳米氧化铝的相变研究

以硫酸铝为原料,用沉淀法制取纳米氧化铝,研究了其相变过程。用XRD、SEM、AFM及IR等手段对不同温度下煅烧所得的产品进行了表征。结果表明,该方法制备的氧化铝粉体呈球形、团聚程度轻、粒度分布较均匀、γ相和δ相平均粒径20-30nm、α相平均粒径53nm,其物相变化次序为：非晶态Al2O3→γ-Al2O3→δ-A12O3→α-Al2O3。     

喷涂氧化铝粉体及其在等离子射流下的变化

用烧结法生产喷涂氧化铝。实验采用水冷非转移式等离子喷枪 ,工作气体为N2 、H2 ,其纯度 99.9%。稳定相α-Al2 O3经等离子射流熔融、淬冷后 ,转变为亚稳相γ -Al2 O3及球化低钠氧化铝 ,经试验确定 ,Al2 O3的相变历程如下 :α -Al2 O3等离子射流 熔体 淬冷 γ -Al2 O380 0℃ ε -Al2 O3110 0℃ α -Al2 O3     

Thermal decomposition of grinding activated bayerite

Bayerite [α-Al(OH)₃] was ground for 2 h and its structure change was characterized. Soft grinding reduces the grain size of bayerite, causes a lattice distortion in bayerite, and accelerates the phase transition from bayerite to the stable phases. With addition of α-Al₂O₃ seeds, calcining the ground bayerite at 300 °C leads to the onset of the α-Al₂O₃ formation. The onset temperature and the completion temperature of the transformation to α-Al₂O₃ in the ground bayerite are about 800 and 150 °C lower than the onset temperature and the completion temperature of the transformation to α-Al₂O₃ in the unground bayerite, respectively. The thermal decomposition of the ground bayerite undergoes the α-Al(OH)₃ → γ-AlOOH → γ-Al₂O₃ → α-Al₂O₃ path without the formation of the θ-Al₂O₃ transition phase. The effect of soft grinding on the structure of bayerite and the final thermal decomposition product of bayerite will be discussed.     

γ-Al2O3纳米粉对氧化铝纤维烧结行为的影响

研究了纳米γ－Ａｌ_２Ｏ_３粉末对氧化铝纤维烧结行为的影响．在纤维挤压成型过程中,纳米粉体填入到微米颗粒形成的孔隙中,当加入量为 ４０ｗｔ％时,纤维素坯相对密度由 ６５％提高到８０％。由于成型密度高、气孔分布窄、孔径小而有利于烧结,在较低的烧结温度下可以达到理论密度．全部采用纳米γ－Ａｌ_２Ｏ_３粉挤压的纤维烧结后具有较大的径向收缩率,在１２００℃烧结即可达到完全致密．     

工艺参数对α-Al_2O_3粉体性能的影响

以440℃预烧后的AlOOH或无定形Al2O3为原料,乙醇为分散剂,采用机械球磨和常压焙烧法制备α-Al2O3粉体,探讨矿化剂AlF3及机械球磨对α-Al2O3性能的影响,利用扫描电镜、X射线衍射、X射线圆盘式离心粒度分析仪等手段对α-Al2O3粉体分散性、颗粒形貌和物相进行表征。结果表明,焙烧后得到纯α-Al2O3相粉体,且随着AlF3用量的增加,α-Al2O3粉体的分散性变差,α-Al2O3的形貌由多维向二维转化,从而形成片状α-Al2O3;由于机械力化学及F-的作用,球磨4 h出现六方片状α-Al2O3,且随着球磨时间的延长,六方片状α-Al2O3数量增多,粒径增大。     

碳酸铝铵法制备圆饼状α-Al_2O_3粉末

在碳酸铝铵法制备氧化铝工艺的基础上,通过加入晶体生长促进剂及改变热分解工艺等方法,有效控制了α-Al2O3颗粒的大小和形貌。结果表明:促进剂对α-Al2O3的相变过程影响很大,加入促进剂后使其相转变温度降低了200℃,至1000℃时已完全转变为α-Al2O3相;升温方式对α-A2lO3颗粒的形貌影响很大,将含促进剂的样品直接入高温炉煅烧时,倾向于形成六角片状颗粒;而先低温后高温煅烧时则会形成圆饼状颗粒。通过控制升温过程,可以控制得到粒径较小的圆饼状α-Al2O3颗粒,且分散性良好。     

纳米级氧化铝及掺钡氧化铝的物相转变

采用直接沉淀法后低温煅烧获得纳米级氧化铝,采用蒸发溶剂法直接掺入Ba2+获得掺杂氧化铝,分别高温煅烧后获得煅烧样品,并对样品进行热分析、X射线衍射测试和透射电镜观察。结果表明,纳米级氧化铝及其掺杂Ba2+后随温度升高时的物相转变顺序为γ-Al2O3—δ-Al2O3—θ-Al2O3—α-Al2O3,各相转变发生时的温度范围为100~200℃;Ba2+的引入不改变转变顺序,但提高了各转变所需的温度。     

Thermo dynamic Assessment and Microstructure of the ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3 System

The ZrO2-CeO2-AI2O3 system has been assessed with the CALPHAD (Calculation of Phase Diagrams) technique using the PARROT procedure. The experimental information on the ZrO2-AI2O3, AI2O3-CeO2 systems as well as the isothermal sections of the ternary system at 1673 K and 1873 K is well reproduced. According to the assessed isothermal section at 1723 K, no alumina dissolves into the tetragonal zirconia phase. Specimens with different alumina content are fabricated from commercial 12 mol pct CeO2-stabilized ZrO2 powder (12Ce-ZrO2). The thermodynamic properties are consistent with the observed microstructure, which present a combination of tetragonal phase and alumina grains.     

Growth and characterization of ceria thin films and Ce-doped γ-Al2O3 nanowires using sol-gel techniques

γ-Al(2)O(3) is a well known catalyst support. The addition of Ce to γ-Al(2)O(3) is known to beneficially retard the phase transformation of γ-Al(2)O(3) to α-Al(2)O(3) and stabilize the γ-pore structure. In this work, Ce-doped γ-Al(2)O(3) nanowires have been prepared by a novel method employing an anodic aluminium oxide (AAO) template in a 0.01 M cerium nitrate solution, assisted by urea hydrolysis. Calcination at 500?°C for 6 h resulted in the crystallization of the Ce-doped AlOOH gel to form Ce-doped γ-Al(2)O(3) nanowires. Ce(3+) ions within the nanowires were present at a concentration of < 1 at.%. On the template surface, a nanocrystalline CeO(2) thin film was deposited with a cubic fluorite structure and a crystallite size of 6-7 nm. Characterization of the nanowires and thin films was performed using scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, electron energy loss spectroscopy, x-ray photoelectron spectroscopy and x-ray diffraction. The nanowire formation mechanism and urea hydrolysis kinetics are discussed in terms of the pH evolution during the reaction. The Ce-doped γ-Al(2)O(3) nanowires are likely to find useful applications in catalysis and this novel method can be exploited further for doping alumina nanowires with other rare earth elements.     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。     

非均相沉淀法制备纳米α-Al2O3/金属复合粉体

利用非均相沉淀法制备了平均粒径小于50 nm的α-Al₂O₃/W(Ni)复合粉体,并研究对比了纳米钨和镍对α-Al₂O₃相转变温度的影响。结果表明:纳米钨和镍的存在均可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度,但降低程度有所不同,含钨氧化铝于1000℃完成相变,而含镍氧化铝于1150℃完成相变;并且纳米第二相体积比越大,对相变温度的影响也越大。     

硼掺杂的γ-A12O3催化膜的制备及其热稳定性的研究

在勃姆石AlOOH溶胶中引入一定量的H2BO3溶液,经不同温度的热处理,制成不同硼掺杂含量的无支撑的γ-A12O3催化膜。用XRD、BET分别对膜的晶相和膜的微孔结构,包括比表面积、孔径和孔容进行了研究,结果发现：随着硼含量的增加,在低温下,膜的比表面积和孔容都不断增加,而对孔径的影响不大;经1200℃处理后,未掺杂硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为5.4m2/g,49nm和0.063cm3/g,而经掺杂16％摩尔硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为35m2/g,13nm和0.225cm3/g,这说明硼的掺杂对γ-A12O3膜的热稳定性有很好的改善作用。     

γ-l2O3 纳米粉对氧化铝、碳化硅陶瓷纤维烧结特性的影响

研究了纳米γ-l₂O₃ 添加剂对氧化铝、碳化硅陶瓷纤维烧结特性和显微结构的影响。实验结果表明, 在纤维挤压成形过程中, 纳米γ-l₂O₃ 粉填充到微米氧化铝粉的孔隙之中, 提高了纤维的素坯密度, 当添加剂含量为40% 时, 纤维的素坯相对密度达到最大值。纳米γ-l₂O₃ 可以促进氧化铝和碳化硅纤维的烧结, 同时降低纤维的烧结温度, 提高纤维的密度。     

单分子层复合微粉研究

研究了CeO₂/γ-Al₂O₃单分子层复合微粉的制备机理.研究结果说明,CeO₂可以在γ-Al₂O₃表面形成单层分散相,可以通过浸渍、焙烧的方法制备CeO₂/γ-Al₂O₃单分子层复合微粉;CeO₂起始物的种类对其单层分散阈值(最大单层分散容量)有影响,以硝酸亚铈为起始物的CeO₂/γ-Al₂O₃复合微粉的CeO₂单层分散阈值为0.042gCeO₂/g(γ-Al₂O₃),而以醋酸亚铈为起始物的CeO₂单层分散阈值则为0.10gCeO₂/g(γ-Al₂O₃).     

退火温度对多孔阳极氧化铝膜形貌的影响

采用二次阳极氧化法制备了有序的氧化铝膜,于800℃、900℃和1000℃对氧化铝膜进行退火处理,经X射线衍射检测发现,其晶相结构由γ-Al2O3向θ-Al2O3结构转变,而且由于相变不彻底导致多晶相结构并存。比较了3种不同的退火温度对氧化铝膜表面有序孔的影响,提出了对于内嵌入氧化铝膜的前驱体材料的退火条件,即退火温度不宜太高,退火时间不宜太长。     

Microstructures and Composition of Ceramic Coatings on Aluminum Produced by Micro-Arc Oxidation

Microstructures and phase composition of the ceramic coatings formed on pure aluminum by heteropolar pulsed current ceramic synthesizing system for different periods were investigated by X-ray diffraction (XRD) and scanning electronic microscopy (SEM). Results show that the amount of the discharge channels in the ceramic coating sminish while the aperture largen in the micro-arc oxidation process, and the surface of the ceramic coatingmelted and solidified in the process.XRD studies of ceramic coatings deposited for different time show that these coatings consist mainly of α-Al2 O3, γ-Al2 O3 , θ-Al2 O3 and a little amorphous phase, and phase composition of compact and porous ceramic coatings don' t have much difference but have a little change of the content of α-Al2 O3 and amorphous phase.     

NiTi合金表面液相阴极等离子体沉积氧化铝陶瓷涂层的研究

在NiTi合金表面通过液相阴极等离子体技术制备了氧化铝(Al2O3)陶瓷涂层。采用X射线衍射和扫描电镜对涂层的相组成以及表面形貌进行了表征和分析,证实在材料表面形成了由α-Al2O3和γ-Al2O3组成的涂层,发现涂层具有粗糙多孔结构。在模拟体液中对NiTi合金的Ni离子释放情况进行了检测,发现液相阴极等离子体改性后显著降低了Ni离子的释放。为NiTi合金植入体的表面改性提供了一条新途径。     

水热法合成α-氧化铝空心微球

以葡萄糖和硝酸铝为原料,采用水热法合成大小及壁厚可控的α-氧化铝空心微球。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱分析仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)等手段对合成产品进行表征。结果表明:得到的氧化铝空心微球分散性较好,可通过调节加入的葡萄糖浓度及硝酸铝量,得到大小及壁厚不同的氧化铝空心球,烧结温度对微球粒径大小影响不大,当烧结温度上升900℃时,壳层结构由不定形态变为γ-Al2O3,当烧结温度上升到1 100℃时,可得到α-Al2O3氧化铝空心微球。     

pH对化学沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体的影响

以硫酸铝铵、碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法,在不同pH条件下制备Al2O3的前驱体NH4Al(OH)2CO3,再经不同温度焙烧得到Al2O3粉体;利用扫描电镜、X射线衍射等分析手段对Al2O3粉体进行表征。结果表明,反应溶液pH的增大能降低Al2O3的相转变温度,但pH越大,所得到的Al2O3粉体越容易团聚;控制反应溶液的pH为9¹0,焙烧温度为800℃左右,可得到结晶度高的γ-Al2O3粉体,其平均晶粒径约为12 nm。     

激光熔覆法制备Al2O3-TiO2涂层的显微组织与性能研究

采用预置粉末式激光熔覆法在钛合金(Ti-6Al-4V)表面开展了Al_2O_3-13%(质量分数)TiO_2涂层的研究。利用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和显微硬度计研究了激光熔覆熔池的特征和涂层的显微结构,分析了涂层的成分分布、相组成和显微硬度分布情况。预置粉末激光熔覆制备的Al_2O_3-13%(质量分数)TiO_2涂层界面结合良好,涂层组织均匀,没有明显的裂纹和气孔。激光熔覆涂层表现出明显流线型特征,熔覆层截面分为热影响区、扩散结合区和涂层区。涂层由Ti、AlTi_3、α-Al_2O_3和γ-Al_2O_3等相组成。涂层的显微硬度达到1000~1300HV_(0.3),比基体硬度360~390HV_(0.3)高2倍。