固相萃取法在检测饲料中叶酸、VB12的应用

样品用提取液提取,经C18小柱富集、净化后,进行HPLC分离、检测。所使用的色谱柱为UllimatexB—C18,紫外检测波长分别为271nm（叶酸）,365nm（VB12）,流动相为1g／L辛烷磺酸钠＼甲醇,梯度洗脱。该方法回收率为96．7％-97．2％,相对标准偏差（RSD）为1．8％-2．4％（n=6）,线性范围为0．25μg／m-25μg／m,r=0．9999,叶酸检出限为0．1mg／kg,VB12检出限为0．2mg／kg。     

高效液相色谱法测定金莲花中谷甾醇的含量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定金莲花中谷甾醇的含量的方法。其中色谱柱：HypersilODS2柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇;检测波长208nm;柱温40℃;流速为1．0mL／min。结果胆甾醇质量在1．835-18．35μg范围与峰面积值的线性关系良好（R2：0．9995）,平均含量为99．65％,RSD=0．3％,（n=5）。结论该法准确性和重复性好,可用于金莲花的质量控制。     

荞麦和商品苦荞茶中芦丁含量的测定

采用RP．HPLC法测定不同种荞麦、不同商品苦荞茶中芦丁的含量。以回流法提取,采用DIKMAdiamonsil（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸水,柱温20℃,流速为ImL／min,检测波长为255run,在该色谱条件下,芦丁分离效果好,线性范围为0．003976-0．5964mg／mL（r=0．9999）。平均回收率为96．93％（n=6）,RSD为2．72％。结果表明：苦荞中芦丁含量远远高于甜荞;不同生产地的苦荞茶中芦丁含量差异较大,可能与原料产地及制作工艺不同有关;不同类型苦荞茶商品中以全胚茶中芦丁含量最高。     

HPLC测定保健食品中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定保健食品中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱Gemini C18（4．6mm×250nm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速1．0mL／min,检测波长205nm,柱温30℃,进样量20此。结果黄芪甲苷检测浓度的线性范围0．2～8．0μg（r=0．9999）;平均加样回收率99．35％（RSD=0．79％）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于测定蜂胶黄芪软胶囊中黄芪甲苷的含量。     

HPLC法测定糖蜜中的棉籽糖

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中棉籽糖的方法。即样品经超声波提取,碱式醋酸铅脱色净化后,采用高效液相色谱-RID检测器直接测定糖蜜中的棉籽糖含量。色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25,V：V）,流速lmL／min,柱温30℃（2,RID检测。试验结果表明：棉籽糖在0．5mg／mL-10mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．9999;加标回收率为89．7％～102．6％,相对标准偏差（RSD）为1．67％-4．36％（n=3）。     

HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱的含量

目的建立HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱含量的方法。方法色谱条件：DIKMAC。（250mm×4．6mm，5um）色谱柱；流动相为甲醇-乙腈-1％乙酸铵-1％三乙胺（40：20：39：1）；流速1．0mL／min，检测波长为240nm。结果罂粟碱的线性范围为10．91～218．16ng，r=0．9999，平均回收率为97．5％，RSD=1．01％。结论本法处理简便，测定结果准确，重复性好，可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为Ⅳ,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87）,流速1mL／min;检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg,r=0．99996,表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg,r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％,RSD为1．71％;表儿茶素的平均加样回收率为99．13％,RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定牛黄丸中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定牛黄丸中黄芩苷的含量。方法采用Kromasasil C18柱（150mm×4．6mm），以甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）为流动相，紫外检测波长为280nm。结果黄芩苷在0．17-1．12μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），黄芩苷平均回收率为98．3％（n=6），RSD分别为1．37％。结论此方法准确、可靠、重现性好，可适用于牛黄丸中黄芩苷含量的测定。     

RP-HPLC法测定桑叶中的芦丁和异槲皮苷含量

目的：建立HPLC法测定桑叶中芦丁、异槲皮苷含量的定量分析方法。方法：HPLC外标法。采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈．甲醇．水．磷酸（100：10：340：0．3,V／V）;检测波长365nm;流速1．0ml／min;进样量20u1;柱温：室温。结果：在上述色谱条件下,芦丁、异槲皮苷获良好分离,浓度分别在7．5～150μg／ml（R2=0．9995）、7．1～142μg／ml（R2=0．9998）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．79％、99．01％,RSD分别为3．37％、2．43％,重复性实验RSD分别为0．0133％和0．0214％。结论：该方法分离度好,简便快速,为桑叶生药及其制剂的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

高效液相色谱法测定山西老陈醋中的川芎嗪

实验通过酸与有机溶剂交替萃取,建立高效液相色谱法（HPLC）测定食醋中川芎嗪的方法。将山西老陈醋样品萃取液浓缩后进行HPLC分析,川芎嗪标准溶液在1μg／mL～100μg／mL内与峰面积线性良好,回归方程：A=55．059C＋0．7339,R^2=0．9999。精密度试验RSD=0．577％,重现性试验RSD=2．744％,平均回收率=85．44％,RSD为7．11％。该方法样品处理简单,分离效果好,测定结果准确度高,可用于山西老陈醋中川芎嗪含量的定量分析。     

高效液相色谱法测定结石通胶囊中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定结石通胶囊中绿原酸含量的方法。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸溶液(7:93)为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长326 nm。结果绿原酸在0.020 42~1.0210μg范围内,峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.00%,RSD 2.54%(n=9)。结论该方法重复性、准确性良好,可用于测定结石通胶囊中绿原酸含量。     

离子色谱法测定那屈肝素钙中亚硝酸盐含量

目的建立那屈肝素钙原料中亚硝酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,电化学检测器,工作电极为玻碳电极,参比电极为Ag/AgCl,流速1.0 mL/min,进样体积100μL,色谱柱为Waters Anion HC(150 mm×4.6 mm,10μm)。结果亚硝酸根离子与其他离子分离度良好,在0.004~0.056μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999,重复性试验的RSD为2.1%,检出限为0.002μg/mL,定量限为0.0032μg/mL。平均回收率为101.2%,RSD为2.6%(n=9)。结论该方法可用于那屈肝素钙中亚硝酸盐测定。     

RP-HPLP法测定果脯中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定果脯中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用LiChrospher RP- C18（250mm×4．6mm,i．d．5μm）色谱柱,以乙腈-水（1．0%甲酸）为流动相,梯度洗脱,双波长检测。结果:甘草苷在0．21～6．30μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2334．3161X+25．2431（r=0．9999）,平均回收率为98．6%,RSD为1．36%（n=9）,重复性RSD为0．78%;甘草酸在0．25～7．50μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=907．7837X+0．8969（r=0．9999）,平均回收率为100．2%,RSD为1．48%（n=9）,重复性RSD为1．25%。结论:该方法简便迅速,结果可靠,分离效果好,可作为控制食品中甘草限量的方法。     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇（92：8）,流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率100.82%（n=9,RSD=0.63%）,最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。     

HPLC测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量的方法。方法采用Agilent C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动性,检测波长280nm。结果黄芩苷进样量在0．02114～0．5285μg（r=0．9999）线性关系良好;平均回收率100．8％,RSD=0．9％。结论本方法准确、简便,可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。     

达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion(50mm×4.6 mm,10μm),流动相为7 mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器,抑制电流50 mA。结果硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4~15μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6%,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.4μg/mL,平均回收率为103.0%,RSD为2.3%(n=9)。结论此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定。     

HPLC测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔

目的建立检测中草药育发类化妆品中非法添加米诺地尔的方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法。色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6μm),柱温35℃。流动相A:甲醇,B:水,流速1.0mL/min,检测波长231 nm。结果 0.201~50.360μg/mL范围内,米诺地尔浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;高、中、低3个水平平均回收率分别为101.7%(RSD=2.5%),96.9%(RSD=1.3%)和96.6%(RSD=1.3%)。结论该方法准确可靠,专属性强。     

HPLC测定恩替卡韦对映异构体

目的建立测定恩替卡韦对映异构体的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用CHIRALPAK?AD-H色谱柱;以正己烷-乙醇-三乙胺(55:45:0.1)为流动相;检测波长254 nm;流速0.6 mL/min。结果恩替卡韦对映异构体浓度在0.20~0.76mg/mL(r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好;平均回收率99.2%,RSD=1.12%。结论本法简便、灵敏、专属性强,可用于恩替卡韦对映异构体的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中的铅、镉、汞残留量研究

目的建立大米中铅、镉、汞的测定方法.方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS).结果在0～20 ng/ml范围内铅的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.9983,n=5);平均回收率为109.3%,RSD=5.6%,(n=6).在0～10ng/ml范围内镉的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.999998,n=5);平均回收率为99.2%,RSD=6.5%,(n=6).在0～5 ng/ml范围内汞的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.99998,n=6);平均回收率为91.2%,RSD=7.3%,(n=6).结论本法简便、灵敏、准确.