微波消解-ICP-MS法测定白菜和酸菜中的微量元素

随着对食品安全重视的加深,人们对蔬菜中微量元素含量及是否存在重金属污染也越发关注.试验采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白菜和酸菜两种样品中的10种微量元素(As、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Se、Sn、Pb、Zn).通过试验结果的对比表明,白菜和酸菜中人体必需微量元素含量十分丰富,潜...     

ICP-MS、ICP-OES法测定拳参饮片中14种微量元素

利用ICP-MS、ICP-OES法测定拳参饮片中的14种微量元素,实验结果表明,ICP-MS、ICP-OES测定微量元素方法较传统的原子吸收法灵敏度更高,更加快速简洁,拳参饮片的不同炮制方法对微量元素的含量影响较大。     

ICP-MS测定北京地区主要水果和蔬菜中40种元素

本文建立了北京地区水果和蔬菜中40种元素的ICP-MS测定方法。利用微波消解对样品进行前处理,用ICP-MS对22种、共计114个水果和蔬菜样品中40种元素含量进行了准确测定,按照常量元素(K、P、Ca、Mg、Na和Fe)、微量元素(Zn、Sr、Rb、Mn、Ba、Cu、Ni、Mo、Cr、V、Co、Pb、As、Se、Cd、Tl、U和Ag)和稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc和Y)三部分对测定结果进行了讨论,并对不同样品中的元素含量进行了对比分析,结果发现:蔬菜中各种元素的含量均高于水果中相应元素的含量,不同种类蔬菜中元素含量不同,元素含量顺序基本为绿叶类蔬菜根茎类蔬菜果菜类蔬菜。     

河北不同产区葡萄酒中微量元素检测及分析

使用ICP-MS对来自于河北怀来、沙城和昌黎产区不同葡萄品种酿造的20种葡萄酒样的26种微量元素含量进行了检测,并使用辨别分析和聚类分析等统计方法对数据进行了分析。结果表明,通过葡萄酒中微量元素含量的检测结果可以用来分辨不同产区葡萄生产的葡萄酒。     

不同产地与不同采收期一点红总黄酮含量分析

本实验通过测定不同产地、不同采收期一点红中总黄酮含量,建立了一种以总黄酮含量变化为基础的一点红质量测定方法,确定了一点红最佳采收期。利用单因素与正交试验设计法考察最佳提取条件,采用紫外．可见分光光度法,以芦丁为对照品,于510nm波长处测定总黄酮含量。芦丁在0．0104-0．8160mg／ml范围内呈良好线性关系（R2=0．9994）,平均加样回收率为99．2％,RSD为1．069％（n=6）。样品的总黄酮含量在6．30～14．16mg／g之间,结果表明,广东韶关的一点红总黄酮含量较高,一点红最佳采收期为九月份。     

土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量.详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005 ～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20％～109.65％之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.18％,结果准确可靠.该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据.     

电感耦合等离子体质谱法测定话梅中11种微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定话梅中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba和Pb共11种微量元素的分析方法。方法样品经微波消解,用ICP-MS同时测定11种元素的含量,测定值采用SPSS 16.0进行Pearson相关性分析。结果 11种元素在0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9997,检出限为0.002~0.01 mg/kg,加标回收率为84.5%~110.3%,相对标准偏差小于5%。国家标准物质胡萝卜(GBW10047)测定结果基本在标准认定值范围内。所测样品中元素平均含量从高到低排序为:SrZnCuBaNiCrPbVAsCoCd。相关性分析显示所测元素中部分元素间有一定的相关性。结论该法简单、快捷、可靠,适合于话梅中微量元素的测定,测定结果可为话梅的质量控制提供技术依据。     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定新疆黑枸杞红酒中微量元素的主成分分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS/MS模式下以O 2为反应气体,消除干扰,将检测结果经过适用性验证后运用软件进行主成分分析。该方法检出限0.02~0.3μg/L、相对标准偏差1.22%~2.05%、样品加标回收率89.4%~101.0%,结果表明,该方法灵敏度高,检测限低,结果准确可靠,适用于新疆黑枸杞酒微量元素的测定。主成分分析结果显示累计方差贡献率的80.961%来源于前5个主成分,因子分析结果确定Ni、Al、Sn、Sr、Se为新疆黑枸杞红酒的特征元素。     

分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定粉条中铝含量的结果比较

目的对比分光光度法和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定粉条中铝含量的结果差异。方法选取5批次市售的粉条样品, 经微波消解进行前处理后,分别采用分光光度法和ICP-MS法检测样品中的铝含量,从方法的线性范围、检出限、定量限、精密度和回收率几个方面对2种方法进行比较分析。结果2种方法均能有效测定粉条中的铝含量,ICP-MS法的线性范围、检出限、精密度和回收率均优于分光光度法。结论分光光度法作为国标检测方法,可满足基层实验室日常检验工作的需要;ICP-MS法更适合于大批量样品快速检测,尤其是低含量和含量在最大残留限量值附近的样品检测。实验室可根据设备条件、具体任务量、客户需求等选择合适的检测方法。     

ICP-MS测定保健酒中7种微量金属元素的含量

本文采用ICP-MS法对市售3种保健酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn、Cd、Sb共7种微量元素进行了分析测定。研究表明:使用ICP-MS仪器进行检测分析时,DL为9.815E-03~4.059E-02;在选定的实验条件下,各测定元素间互不干扰,可同时测定同一样品液中的多种元素;加标回收率为90.61%~109.46%。与五粮浓香型白酒产品相比,3种保健酒中Mn元素含量稍高,2种保健酒中Sn元素含量稍高,其他元素指标差别不大,7种元素含量均在安全限量以内,符合国标要求。     

五味子中金属元素分析及膳食风险评估

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定五味子中16种金属元素含量的分析方法,对检出的有害元素进行膳食风险评估.方法 采用微波消解法处理样品,120℃赶酸至1 mL左右后,ICP-MS法测定五味子样品中16种...     

不同采收期广西一点红总生物碱含量分析

目的：建立一点红总生物碱的含量测定方法,测定不同采收期一点红中总生物碱含量,考察一点红原药材质量的优劣。方法：利用单因素法考察最佳提取条件,采用紫外可见分光光度法,以苦参碱为对照品,于414nm 波长处测定生物碱含量。结果：苦参碱在0.0021～0.0294mg/ml 范围内呈良好线性关系(R2=0.9997),平均加样回收率为97.6%,RSD 为0.447%(n=6)。样品的总生物碱含量在4.31～13.99mg/g 之间,八月为最佳采收期,其样品中总生物碱含量最高。结论：本法测定,重复性较好,对仪器要求不高,准确可靠,可用于一点红质量控制。     

ICP-MS法测定不同产地绿茶中矿物质和微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测绿茶中矿物质和微量元素的方法,实验表明:该法在测定茶叶中的金属元素方面简便、可靠,且具有较高的精密度和准确度。通过对产自不同产地绿茶样品中的14种金属元素进行定量分析,发现不同产地茶叶中,Mg元素含量均最高,其次为Ca和Mn。同时,对绿茶中元素浸出率分析,发现4个产地绿茶均以Mg和Mn的浸出率较高,其中福建产绿茶Mg的浸出率达到61.23%。     

ICP-MS测定白酒中微量元素方法研究

建立了电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)测定不同白酒中微量元素的含量方法。对17个不同的国内外白酒进行了分析测定,结果表明,应用ICP-MS分析白酒中的微量元素,具有较好的准确性和精密度,同时具有分析速度快、操作简便的优点。     

ICP-MS和原子荧光光谱测定油脂中总砷的关键点控制和差异性研究

研究了电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)和原子荧光光度计(AFS)两种检测方法测定油脂中总砷的关键点控制和差异性。对葵花籽油、大豆油、油茶籽油、玉米油、花生油5种油脂及其加标样品进行微波消解,并分别采用ICP-MS和AFS法测定样品中总砷的含量。结果表明:选择国产UP级硝酸,控制赶酸温度140℃,赶酸余量0. 5 mL,赶酸时间2 h左右,以及AFS法检测时加入10%100 g/L硫脲+抗坏血酸溶液延长反应时间至1 h,可以保证检测结果的准确性和重现性;ICP-MS和AFS法加标回收率分别为97. 7%～104. 2%、92. 6%～105. 0%。研究发现优化后的两种方法检测油脂中总砷含量无显著性差异。     

预处理方法对可食牲植物样品中微量元素测定结果的影响

采用干法、湿法和微波消解法处理紫苏样品,以原子吸收分光光度法检测钙、镁、铜、铁、锌和锰6种微量元素的精密度和加标回收率,证实三种预处理方法会显著影响紫苏中微量元素含量的测定结果.与其它两种方法相比,用混酸HNO3-H2O2(6:2)处理紫苏并采用微波消解样品后,各微量元素测定结果的加标回收率较高,加标回收率在99.00%～102.00%之间.相时标准偏差(RSD)低于5%.采用微波消解法对水白菜和山莴苣2种野菜样品以及油麦菜、油菜、韭菜和生菜4种绿叶蔬菜样品进行预处理表明,各微量元素的加标回收率在96.51%～99.87%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%,这意味着对可食性植物中的微量元素检测而言,微波消解法预处理样品能够提高测定结果的准确性和重复性.     

微波消解-原子吸收光谱法测定昭平绿茶中微量元素

茶叶中微量元素的含量分析是茶叶科学的重要研究内容之一,其含量高低对茶叶品质影响较大,因此,有必要对茶叶中的微量元素进行测定。研究建立了以HNO3-H2O2为消解液进行微波辅助消解样品,火焰原子吸收光谱法测定绿茶中铜、铁、锌微量元素含量的方法。实验采用程序升温的方式进行样品消解,回收率高,并且对三种绿茶样品测定结果进行了比较分析。回收率在93.6%101.5%之间,RSD在0.58%3.16%之间;样品中微量元素含量分别为Fe:98.95 177.8μg/g,Zn:45.67 59.29μg/g,Cu:19.7724.22μg/g。此方法测定茶叶中微量元素,可靠、灵敏度高,选择性好,方法简便,且对环境友好,适合常规分析。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法对8种市售酱油无机元素的分析

利用微波消解-电感耦合等离子质谱法对8种市售酱油所含部分无机元素进行分析.样品经过微波消解后,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在线内标法对酱油中Pb、As、Cr、Fe、Mn、Zn、Cu、Hg、Ni、和Cd 10种元素分析表明,该方法的准确度、精密度及回收率均满足检测分析要求,通过对市场上8种酱油的检测结果发现样品中Fe、Zn元素含量较高,重金属元素中,Cr和Pb含量相对较高,但均未超出国家食品卫生限量标准.     

ORS-ICP-MS法测定膨化食品中10种金属元素

目的:建立膨化食品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,并测定样品中铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅元素含量。方法:采用微波消解技术对样品进行前处理,八极杆反应系统(ORS)消除分子离子干扰,ICP-MS法进行检测。结果:10种元素线性关系良好,相关系数r>0.999,食品样品中10种元素精密度为2.8%～4.5%,加标回收率为100.8%～114.4%。结论:试验方法操作简单,可有效降低样品损耗且准确度高,可同时测定膨化食品检测中的多种元素,且对预包装食品和散装食品中金属含量的测定无显著性差异。     

电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定3种保健食品总砷含量对比研究

目的对比并分析电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectroscopy,AFS)对3种不同剂型的保健食品中总砷含量测定的差异。方法样品加入硝酸放置过夜后,再经微波消解处理,ICP-MS法使用内标法校正基体效应和接口效应,而AFS加入预还原剂产生氢化物反应。结果 ICP-MS法检出限为0.0750μg/L,AFS法检出限为0.0435μg/L,2种方法校准曲线相关系数均大于0.9995,回收率均在80.98%~119.25%之间,精密度分别为1.45%和1.87%,ICP-MS法测得保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷分别为0.010、0.031、0.013 mg/kg,AFS测定保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷的结果均为未检出。结论 AFS在测定普通样品的砷含量比ICP-MS法结果略低,在测定微量的砷样品时会导致未检出,ICP-MS法更加适用于此类保健品总砷含量的测量。