亚麻籽油中不同构型反式亚麻酸的气相色谱测定方法

为了定量分析亚麻籽油中α-亚麻酸（ALA）顺反异构体,采用SLB-IL111色谱柱,对气相色谱法测定反式亚麻酸（TALA）的分析条件（载气流速和升温程序）进行优化,并对所建立的方法进行评价。结果表明：载气流速选择0.3 mL/min;升温程序为60℃保持5 min,以20℃/min升温至175℃保持15 min,以1℃/min升温至180℃保持28 min,以0.2℃/min升温至185℃保持40 min;该方法可实现9c,12t,15t-C18∶ 3和9t,12c,15t-C18∶3的较好分离,分离度为0.9,其余各TALA的分离度在1.6~8.7之间;所建立的方法重复性好,测定加热亚麻籽油样时各异构体日间相对标准偏差（RSD）为3.16%~5.65%,日内RSD为2.00%~4.13%,检出限为0.6782~0.8790 mg/L,定量限为2.2606~2.9301 mg/L;各ALA异构体含量与峰面积之间线性关系良好,相关系数均为0.9998。综上,所建立的方法可用于亚麻籽油中8种不同构型ALA顺反异构体的定量分析。     

亚麻籽油煎炸薯条过程中不同构型反式α-亚麻酸的含量及分布北大核心CSCD

为研究不同煎炸温度下不同构型反式α-亚麻酸(TALA)在煎炸薯条和煎炸油中的分布情况,在170、200℃下进行亚麻籽油煎炸薯条实验,比较不同温度的煎炸过程中不同构型的TALA在煎炸油中的含量变化及TALA在煎炸薯条和煎炸油中含量的比值变化情况。结果表明:两个煎炸温度下煎炸油中均检测到6种构型的TALA,即9t,12c,15c-C18∶3、9c,12t,15c-C18∶3、9c,12c,15t-C18∶3、9c,12t,15t-C18∶3、9t,12t,15c-C18∶3和9t,12c,15t-C18∶3,而三反式构型的9t,12t,15t-C18∶3在整个煎炸过程中并未形成,6种构型的TALA均在200℃煎炸亚麻籽油中含量更多;煎炸亚麻籽油中TALA以单反式构型为主,约占TALA总含量的94%;3种单反式α-亚麻酸含量均随煎炸时间的延长和煎炸温度的升高呈显著增加趋势,3种双反式α-亚麻酸的含量从大到小依次为9t,12c,15t-C18∶3、9c,12t,15t-C18∶3、9t,12t,15c-C18∶3,且煎炸温度和煎炸时间对9t,12c,15t-C18∶3含量影响较大,对另外两种的影响较小;煎炸油中检测到的6种TALA在200℃煎炸薯条中均有检出,而在170℃煎炸薯条中仅检出了5种,未检出9t,12t,15c-C18∶3;薯条中各构型TALA的含量通常低于煎炸油的,170℃煎炸时,大部分TALA在薯条和煎炸油中的含量比值随煎炸时间延长逐渐变小,而200℃煎炸时,大部分TALA含量比值在整个煎炸过程中差异不显著。     

亚麻籽油煎炸薯条过程中不同构型反式α-亚麻酸的含量及分布

为研究不同煎炸温度下不同构型反式α-亚麻酸（TALA）在煎炸薯条和煎炸油中的分布情况,在170、200℃下进行亚麻籽油煎炸薯条实验,比较不同温度的煎炸过程中不同构型的TALA在煎炸油中的含量变化及TALA在煎炸薯条和煎炸油中含量的比值变化情况。结果表明：两个煎炸温度下煎炸油中均检测到6种构型的TALA,即9t,12c,15c-C18∶3、9c,12t,15c-C18∶3、9c,12c,15t-C18∶3、9c,12t,15t-C18∶3、9t,12t,15c-C18∶3和9t,12c,15t-C18∶3,而三反式构型的9t,12t,15t-C18∶3在整个煎炸过程中并未形成,6种构型的TALA均在200℃煎炸亚麻籽油中含量更多;煎炸亚麻籽油中TALA以单反式构型为主,约占TALA总含量的94%;3种单反式α-亚麻酸含量均随煎炸时间的延长和煎炸温度的升高呈显著增加趋势,3种双反式α-亚麻酸的含量从大到小依次为 9t,12c,15t-C18∶3、9c,12t,15t-C18∶3、9t,12t,15c-C18∶3,且煎炸温度和煎炸时间对 9t,12c,15t-C18∶3含量影响较大,对另外两种的影响较小;煎炸油中检测到的6种TALA在200℃煎炸薯条中均有检出,而在170℃煎炸薯条中仅检出了5种,未检出9t,12t,15c-C18∶3;薯条中各构型TALA的含量通常低于煎炸油的,170℃煎炸时,大部分TALA在薯条和煎炸油中的含量比值随煎炸时间延长逐渐变小,而200℃煎炸时,大部分TALA含量比值在整个煎炸过程中差异不显著。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰纺织品中挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法对汽车内饰用纺织品中挥发性有机物(VOC)进行了分析。方法采用DB-624毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测。色谱进样口温度260℃,分流比10:1,升温程序为初始温度40℃,保持4min,以8℃/min升温至90℃,保持20min,再以10℃/min升至150℃,之后以5℃/min升温至200℃,最后以3℃/min升温至215℃,以高纯氦气为载气,流速1.5mL/min。23种VOC能够完全分离,线性良好,线性相关系数r在0.9968~0.9997之间,最低检出限在0.005mg/m2~0.014mg/m2之间,相对标准偏差RSD值小于6.55%。采用该方法对10份汽车内饰纺织品样品进行了检测,操作简便、快捷,可以用于汽车内饰材料VOC检测。     

固体碱催化亚麻籽油乙酯化反应工艺研究

制备环境友好型固体碱催化剂NaOH/膨润土,用于催化亚麻籽油乙酯化反应,得α–亚麻酸乙酯(ALA)。分别考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对酯交换反应影响,经正交实验确定制备α–亚麻酸乙酯最佳工艺条件;研究表明,当醇油摩尔比为9∶1、催化剂用量为5%、反应温度为80℃、反应时间为1.5 h时,亚麻籽油转化率最高,可达91.56%。     

GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的含量

目的建立GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸含量的方法。方法采用SP-2560毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm,0.2μm);载气:氮气;流速:1.5 m L/min;柱温:程序升温;进样口:230℃;检测器:250℃。结果α-亚麻酸甲酯在0.2~10.0 mg/m L范围内,γ-亚麻酸甲酯在0.05~1 mg/m L范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999);α-亚麻酸、γ-亚麻酸平均回收率分别为97.98%,97.39%。结论本法简便,准确,适用于沙棘籽油质量控制。     

鱼露风味成分的萃取及气相色谱分离条件的优化

本实验对鱼露风味物质的萃取溶剂及气相色谱分析条件进行了初步研究.实验结果表明:乙酸乙酯是最适于萃取鱼露风味物质的溶剂;用单因素试验优化的鱼露风味物质的气相色谱分析条件为:毛细管色谱柱CP-Sil-8cb,载气为99.999%的氮气,载气的柱流速为3ml/min,进样量为1 μl,分流比为100:1,氢气流速为30ml/min,空气流速为300m/min,尾吹气流速为27ml/min,初始柱温为30℃,以5℃/min程序升温至120℃,继续以12℃/min程序升温至180℃,保持4min,进样口温度为200℃,FID检测器的温度为250℃.在此条件下,共有44种成分得到了分离,其中24种成分达到了基线分离.     

气相色谱法测定葡萄酒中高级醇

利用毛细管气相色谱测定葡萄酒中的高级醇,色谱条件为:载气流速1.4mL/min、柱温为程序升温65℃(0min)-15℃/min-200℃(2min)、分流比50∶1、进样量3μL;分析时间短,9min即可完成。以峰面积外标法定量,测得相对标准偏差为0.0120%~1.0707%,回收率在95.18%~102.25%之间,具有操作简便快捷、精密度好、准确度高的特点。     

青稞酒中甲醇含量的测定方法研究

利用气相色谱法测定青稞酒中甲醇的含量。采用毛细管柱CP-Wax57CB(50m×0.25mm×0.2μm)分离,用氢火焰检测器检测。载气:氮气,流速:40 mL/min;燃气为:氢气,流速:100 mL/min;进样口温度200℃,柱温50℃,程序升温:50℃,保持3 min;5℃/min升至180℃,保持2min,检测器温度22℃,用外标法定量。结果表明,在0.02~0.4g/100 mL的线性范围良好,线性关系:y=1.58342×10~6x-2448.85,相关系数为0.9998,加标回收率为97.5%~105.0%,检出限为0.0002g/100mL,该方法准确度高,操作简单,稳定性好。     

顶空进样-毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量

目的建立一种酒类中甲醇的测定方法。方法采用顶空进样气相色谱法,使用PEG-20M毛细管柱;进样口温度200℃;检测器温度250℃;程序升温,初始温度40℃,保持5 min,以50℃/min的速率升至250℃,保持5 min;载气为氮气,流速2 m L/min。顶空进样,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20 min;进样体积为1.0 m L。结果甲醇浓度在0~0.300 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率在85.3%~102.2%之间,RSD在2.2%~6.7%之间。结论方法简便、快速、准确可靠,适用于酒类中甲醇的检测。     

酱香型白酒中2,3-丁二酮气相色谱检测方法研究

基于直接进样结合气相色谱（GC）技术,通过优化确认检测方法条件（即柱流速1 mL/min;分流比1∶20;柱温箱升温程序：初始柱温箱40℃,保持2 min,以3℃/min升温至90℃,再以15℃/min升温至230℃,保持20 min）,研究建立了GC外标法定量分析检测酱香型白酒中2,3-丁二酮的方法。结果表明,该方法在质量浓度7.05～117.5 mg/L范围内线性关系良好（R2=0.998）;检出限为0.67 mg/L(S/N=3),定量限为2.24 mg/L(S/N=10);加标回收率范围在82.77%～112.61%之间;日内与日间RSD分别为0.41%和1.44%。该方法操作简便、准确性高、重复性好,可以广泛推广应用于酱香白酒中2,3-丁二酮含量测定。     

离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油

建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。     

香蕉酒香气成分的萃取及其气相色谱检测条件的优化

目的 优化检测香蕉酒香气成分的气相色谱条件,筛选出最优色谱条件。方法 使用正交设计试验法设计试验方案,考察了载气流速、起始温度和升温程序等七个因素三个水平的参数对分离效果的影响,引入综合评价函数Q作为分离效果评价指标,并对函数中的权重系数γ的不同取值进行数据处理分析。结果γ取值为10最合理,得到的最优色谱条件为：毛细管色谱柱（固定相SH-Rtx-5,30m × 0.25mm,0.25μm）,载气N2的流速为1 mL/min,H2流速为30 mL/min,空气流速为200 mL/min,尾吹气流速为24 mL/min,进样量为1μL,分流比为10︰1,进样口温度为230℃,初始柱温为50℃,保持5min,然后以8℃/min 程序升温至114 ℃,继续以10℃/min程序升温至220℃,并保持25min,氢火焰离子化检测器的温度为250℃。其验证试验结果与推论一致。结论 得到的最优气相色谱条件对香蕉酒香气成分的分离效果好,为下一步研究提供了有益的参考。     

Lesinurad原料药中7种有机溶剂残留的测定

目的建立同时测定Lesinurad原料药中丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法采用气相色谱法(GC)。色谱柱为RESTEK Rtx-502.2毛细管柱,程序升温,柱温为40℃,维持2 min,以每分钟5℃的速率升温至200℃。进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为220℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为20:1,直接进样,进样量为1μl。按外标法进行定量分析。结果7种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全。丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和DMF的线性范围分别为100~600μg/ml(r=0.9998),12~72μg/ml(r=0.9993),5.8~34.8μg/ml(r=0.9990),100~600μg/ml(r=0.9996),14.4~86.4μg/ml(r=0.9995),6~36μg/ml(r=0.9991),17.6~105.6μg/ml(r=0.9989);定量限分别为4.8,6.1,2.9,5.0,3.6,3.0,3.9μg/ml,检测限分别为1.6,2.0,1.0,1.8,1.2,1.0,1.3μg/ml;加样回收率分别为98.63%~99.89%(RSD=0.61%,n=9),98.59%~99.94%(RSD=0.78%,n=9),97.46%~99.23%(RSD=0.76%,n=9),98.20%~99.66%(RSD=0.78%,n=9),98.34%~99.56%(RSD=0.86%,n=9),97.46%~99.96%(RSD=0.65%,n=9),97.56%~100.63%(RSD=0.82%,n=9)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于Lesinurad原料药中7种残留溶剂的检测。     

癞葡萄籽油的脂肪酸分布分析及共轭亚麻酸的鉴定

柱色谱法测定癞葡萄籽油中甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯含量分别为2.64%、0.66%和85.43%.研究发现猪胰脂酶定向水解法及其改进方法不适于癞葡萄籽油的脂肪酸分布分析;根据RP-HPLC/ESI-MS、紫外光谱及红外光谱的分析结果,鉴定出癞葡萄籽油所含的主要共轭亚麻酸为α-桐酸(9c,11t,13t-C18∶ 3),次要的2个共轭亚麻酸可能分别为石榴酸(9c,11t,13c-C18∶ 3)和β-桐酸(9t,11t,13t-C18∶ 3).     

载气类型对气相色谱法分离顺-反脂肪酸异构体的影响

采用气相色谱-火焰离子化检测器,CP-Sil88毛细管柱为分析柱,考察在不同载气（氦气和氮气）和不同加热温度（等温180 ℃和梯度升温）条件下对不同食品基质中C18:1、C18:2和C18:3顺-反脂肪酸异构体分离度和定量的影响。结果显示,以氦气为载气,在起酥油、黄油、饼干和蛋糕4 种食品基质中,C18:1 13t,14t(6-8c)和C18:1 9c的分离度大于1.0,可清晰分辨并准确定量不同浓度C18:1的4t～13t,14t异构体,不会低估C18:1反式脂肪酸异构体总量。在植物油中,载气类型对C18:2顺反异构体的分离度和含量无影响;相比氮气,氦气在C18:3顺反异构体分离上具有一定优越性,但总量无显著差异。氦气作为同时测定食品中的反式脂肪酸、饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的载气,定量准确且样品适用性广。     

HPLC-ELSD法测定维生素D3和光转化异构体

为测定维生素D3及其它光转化异构体,研究确定了HPLC-ELSD测定的色谱分离条件:KromasilC18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为体积比90∶10甲醇一水溶液,流速1.2mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为80℃,气体流量1.8L/min。在此条件下,各组分得到有效地分离,色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r>0.997),精密度RSD为1.25%~2.01%,最低检测限为0.05~0.3μg,回收率测定值为98.3%~101.8%。     

亚麻籽和亚麻籽油理化特性及组成分析

以5个品种亚麻籽为原料,分析和研究不同品种亚麻籽油的基本理化指标、脂肪酸分布、甘三酯组成,测定了亚麻籽及油中木脂素含量以及亚麻籽油中维生素E含量。结果表明:亚麻籽中粗脂肪质量分数为45%左右,油中不饱和脂肪酸含量较高,主要为亚麻酸(C18∶3/Ln),相对质量分数为49.20%~55.43%,其次是油酸(C18∶1/O),相对质量分数18.69%~28.21%,亚油酸(C18∶2/L)相对质量分数为10.85%~16.73%,总不饱和脂肪酸质量分数达到88%以上;亚麻籽油中主要的甘三酯为OLn Ln(17.27%~20.50%)和Ln Ln Ln(11.91%~17.02%);高效液相色谱法测定亚麻籽油中维生素E含量均达到6.59 mg/100 g以上;采用紫外可见分光光度计法分析测定亚麻籽和亚麻籽油中木脂素(SDG)的质量分数,分别为1.53%~3.69%和0.03%~0.22%。     

亚麻籽油的热稳定性研究

通过加热试验,研究了亚麻籽油的热稳定性。结果表明:在高温加热条件下,亚麻籽油中α-亚麻酸含量有所降低,总反式脂肪酸的含量提高;在200℃和250℃条件下保持120 min后,亚麻籽油中α-亚麻酸的含量分别下降了6.1%和57.7%,总反式酸的含量分别为4.47%和20.89%。说明亚麻籽油作为烹调用油,烹调温度在200℃以下比较合适,加热时间不宜过长。     

牡丹籽油和亚麻籽油化学组成分析与比较

牡丹籽油和亚麻籽油均属于亚麻酸型油脂。分析比较了牡丹籽油和亚麻籽油脂肪酸组成、甘油三酯组成、生育酚、角鲨烯以及甾醇等化学组成。结果表明:牡丹籽油主要脂肪酸为亚麻酸(45.41%~45.92%),其次为亚油酸和油酸,分别占23.72%~26.34%、20.32%~23.20%;亚麻籽油主要脂肪酸为亚麻酸(54.93%)、油酸(19.92%)以及亚油酸(16.26%);牡丹籽油占主要组分的甘油三酯均为LLLn+OLn Ln、LLL+OLLn与LLn Ln,其含量分别为21.37%~21.67%、14.88%~15.44%以及13.56%~14.98%;Ln Ln Ln(23.10%)、LLLn+OLn Ln(18.44%)与LLn Ln(13.41%)是亚麻籽油的主要甘油三酯;牡丹籽油及亚麻籽油均以γ-生育酚为主;牡丹籽油γ-生育酚含量为823.61~963.17 mg/kg,而亚麻籽油的仅为487.75 mg/kg;牡丹籽油角鲨烯含量为28.60~62.66 mg/kg,而亚麻籽油的仅为18.00 mg/kg。安徽及山东产凤丹牡丹籽油甾醇总量最高,超过了4 600 mg/kg,而亚麻籽油甾醇总量为3 269.49 mg/kg;牡丹籽油主要甾醇组分为谷甾醇,占甾醇总量的55.50%~62.17%,其次为Δ5-燕麦甾烯醇(25.28%~28.01%);同样,谷甾醇是亚麻籽油中含量最高的甾醇组分,占甾醇总量的52.59%,其次为24-亚甲基胆甾醇+芸薹甾醇以及Δ5-燕麦甾烯醇。