顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中的微量甜味剂

以超纯水为提取溶剂,采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液的流动相体系和负离子电离模式,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定白酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖。结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖线性范围在10～1000 ng/mL内R2大于0.9983,检出限分别为0.024 mg/kg、0.06 mg/kg、0.03 mg/kg、0.1 mg/kg,加标回收率大于82%,RSD小于2.01%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于白酒中微量甜味剂的快速测定。     

液相色谱-质谱联用直接测定白酒中的甜蜜素

采用液相色谱-质谱联用的方法,对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析；色谱柱为 Xterra MS C18(2．1 mm×50 mm,3．5/μm),流动相为甲醇-乙酸胺(0．02 mol/L)溶液(体积比85：15),质谱作为检测器,甜蜜素的线性范围为0．02～2．0mg/L,相关系数为0．9995,加标回收率在92．5%～98．7%；液质联用测定甜蜜素不需对样品衍生化,方法简便,检测灵敏度高,检出限为0．01mg/L。     

气相色谱-串联质谱法测定不同酒类食品中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立酒类食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱检测方法, 并对市场上不同类型酒类食品邻苯二甲酸酯含量的分布情况进行分析。方法 用正己烷提取样品, 气相色谱-串联质谱定量分析。结果 线性范围为5~10000 μg/L , 相关系数大于0.999, 仪器检出限为0.1~25 μg/L, 样品的检出限为0.001~0.1 mg/kg 。3个浓度梯度(0.3、3.0、30.0 mg/kg)的平均回收率在83.7%~105.9%, 相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.9%~5.7%。抽样结果显示配制酒中邻苯二甲酸酯检出率较其他类型酒类高。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于酒类食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

液相色谱-质谱联用测定食品中的微量甜蜜素

建立测定食品中微量甜蜜素的液相色谱-质谱测定方法.样品中的甜蜜素用水提取,经C18柱分离后,用ESI负离子模式检测.方法的线性范围为1.0～100.0 ng/mL,检出限为0.01μg/g,加标回收率为92.0%～102.0%.     

液质联用法和高效液相色谱法测定黄酒中甜蜜素的对比研究

分别采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS)和高效液相色谱(HPLC)法对黄酒中的甜蜜素进行测定.结果表明,液质联用法对黄酒中甜蜜素的检测限≥0.1 mg/L,检测灵敏度高于高效液相色谱法;液质联用法可快速准确的对黄酒类产品中甜蜜素进行检测,且能够满足无残留检测要求,可较好地用于黄酒中甜蜜素的检测及假阳性的判别.     

气相色谱法对不同食品中甜蜜素测定的改进

对气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法进行优化和改进。结果表明:以蛋白沉淀法作为半固体和固体样品预处理的回收率最好,在优化的色谱条件下,甜蜜素和内标物分离度高,测定甜蜜素含量以乙酸丁酯为内标来定量,线性范围为0.1 g/L～1.0 g/L,相关系数为0.999 6,检出限为0.01 g/kg,精密度<5%,回收率为85%～98%。     

三种国标方法测定酒中甜蜜素的比较与方法改进

通过比较气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法3种国标方法测定酒中甜蜜素含量,发现国标气相色谱法不能将酒中的干扰物分离,常出现甜蜜素假阳性结果;液相色谱法虽无基质干扰现象,满足配制酒的检测要求,但样品衍生化时会产生有害物质,对操作者有潜在的危害;液相色谱-质谱/质谱法虽是酒中甜蜜素检测最佳方法,但设备比较昂贵,应用受限。为此对国标气相色谱法进行了改进,通过优化色谱条件,使改进后的气相色谱法能有效地消除基质干扰,其检出限、回收率及精密度均能满足配制酒的检测要求,且方法技术参数均优于液相色谱法,扩展了国标气相色谱法的适用范围。同时对国标液相色谱-质谱/质谱法进行了优化,优化后的方法检出限为0.01 mg/kg,低于国标液相色谱-质谱/质谱法,能满足酒中微量甜蜜素的检测要求。     

GC-MS法测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠

利用气相色谱-质谱联用技术的定性定量优势,对葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法进行了探讨,改进了样品处理方法,建立了GC-MS测定葡萄酒中甜蜜素的方法。经方法验证,甜蜜素在0.5 mg/kg～200 mg/kg范围内呈良好线性,方法回收率在93.0%～107.6%范围内,相对标准偏差小于4%。该方法样品处理简单,定性准确,精密度高,适合葡萄酒中甜蜜素的定量定性分析测试。     

气质联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物,通过正交试验优化前处理条件,研究了最佳的气相色谱-质谱分析条件。该方法在0.5～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R20.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为90.6%～96.6%,精密度(RSD)为1.3%～6.6%,方法的检出限(LOD)为0.05～0.08 mg/kg,方法的定量限(LOQ)为0.15～0.26 mg/kg。该方法前处理简便,检测效率高,精密度好,能满足纺织品中硝基苯类化合物的测定需求。     

酒中甜蜜素检测方法研究进展

对酒类产品中甜蜜素的测定方法的研究现状进行了总结。我国现用国标方法存在易出现假阳性,检出限不能满足酒中甜蜜素检测的要求等问题。虽然目前酒中甜蜜素检测方法众多,但经改良的气相色谱法、气质联用法和高效液相色谱法最低检测限仅可达1mg/L,离子色谱法最低检测限为0.03mg/L,其他方法的灵敏度则更低,均不能达到国外相关法规标准提出的酒中甜蜜素不得检出（〈0.01mg/L）的要求。液质联用法中HPLC-MS和UPLC-MS-MS对甜蜜素的检测限分别达到0.01mg/L、0.17μg/L,检测灵敏度比以上方法均高很多,可以快速、高效对酒类产品中甜蜜素进行检测,具有较大的研究价值和应用推广价值。     

Carrez试剂沉淀-气相色谱法测定复杂基质食品月饼中的甜蜜素

建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法.考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响.试样经高速匀浆提取、Carrez试剂沉淀分离杂质后,在硫酸介质中经亚硝酸酯化,衍生物经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器测定.方法的检出限为2mg/kg(S/N=3).在添标水平为0.25、0.50和1.0 mg/g时的平均添加回收率为85.12%～99.38%,相对标准偏差6.44%～8.31%.衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992.该方法仪器设备简单,测定结果准确、可靠,适合复杂基质食品中甜蜜素的测定.     

HPLC/MS测定白酒中的微量甜味剂

建立了测定白酒中微量甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的HPLC/MS分析方法。样品用水适当稀释,直接进样测定。采用C18柱分高,在ESI负离子模式下检测。甜蜜素、糖精钠、安赛蜜测定的检出限分别为0.01、0.05和0.05mg/L,加标回收率分别为96.8%、96.0%和95.8%。     

气相色谱法测定食品中甜蜜素的深入研究

通过气相色谱和质谱方法定性,确定了甜蜜素衍生化产物的目标峰和干扰峰,目标峰为环己醇亚硝酸酯,即甜蜜素定量峰,干扰峰为环己醇,目标峰会随着时间的变化逐渐转化成干扰峰。通过对不同时间段的甜蜜素衍生化目标产物回收率进行统计,分析表明在样品处理完24 h之内进样,甜蜜素回收率在85%~95%之间,甜蜜素在1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 3。因此在样品处理完24 h之内上机检测,能保证结果的准确可靠。     

Rapid analysis of cyclamate in foods and beverages by gas chromatography-electron capture detector (GC-ECD)

A rapid method for determination of sodium cyclamate in foods and beverages was developed. Sodium cyclamate was converted to N,N-dichloridecyclohexylamine by reaction with sodium hypochlorite under acid condition. N,N-dichloridecyclohexylamine was subsequently extracted by n-hexane and determined by gas chromatography. Conditions such as derivatization time, the concentration of sodium hypochlorite and sulphuric acid were optimised. Amino acids, aliphatic amines, and food additives such as preservatives, dyes and sweeteners showed no interference for quantification of cyclamate. The correlation coefficient of calibration curve was 0.9993 in the range of 5.0–250 mg/L. The limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) were calculated as three or ten times the signal-to-noise ratio (S/N), respectively. The LOD and LOQ for yellow wine and fruit juice were 0.05 and 0.2 mg/L, respectively. The LOD and LOQ for cake and preserved fruit were 0.25 and 0.8 mg/kg, respectively. The intra-day and inter-day RSD were 0.28% and 1.1% (n = 5), respectively. The method was successfully applied for determination of cyclamate in yellow wine, cake, fruit juice and preserved fruit. This method was simple, fast, and sensitive. It was suitable for the determination of cyclamate in foods and beverages for safety and quality control inspections.     

发酵酒中甜蜜素的确证技术分析及解决方案

为了解决发酵酒中甜蜜素测定的基质干扰和离子丰度比偏差不能满足液相色谱-质谱法的要求的问题,将发酵酒样品挥去酒精,经水稀释后,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相,以BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）进行分离,采用多反应监测（MRM）正负离子同时采集模式分析,当甜蜜素含量≥2 mg/kg时,稀释后进行确认,当甜蜜素含量＜2 mg/kg时,采用WAX固相萃取小柱净化后进行确认。经过方法学验证,该方法线性关系良好,相关系数R2为0.999 2,在3个添加水平条件下的加标回收率为82%～109%,测定结果的相对标准偏差（RSD）为2.2%～8.6%（n=6）,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。该方法准确、稳定性好,从实际检测出发较好地解决了发酵酒中甜蜜素定性困难问题。     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。     

离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素

建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明：甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。     

我国居民膳食中甜蜜素暴露的理论风险评估

目的评估我国居民膳食中甜蜜素暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法根据GB 2760—2014《食品添加剂使用标准》中规定允许使用甜蜜素的各类食品中甜蜜素的最大使用量和我国居民各类食品实际的消费量数据,采用简单分布模型方法,对我国居民全人群通过各类食品摄入甜蜜素的摄入量进行理论估计,并与国际组织制定的甜蜜素每日允许摄入量(ADI)进行比较。结果我国居民全人群每日通过各类食品摄入甜蜜素的平均水平为0.97 mg/kg BW,占ADI值的13.86%。高暴露人群(P97.5)每日通过各类食品摄入甜蜜素的量为6.69 mg/kg BW,占ADI值的95.52%。根据欧盟食品科学委员会(SCF)制订的ADI(7.00 mg/kg BW),各年龄组人群通过相应食品摄入甜蜜素的平均摄入量均未超过ADI值,但是2~3岁、4~9岁、10~17岁人群中的高暴露人群(P97.5)其甜蜜素的摄入量分别超过甜蜜素ADI的146.32%、86.78%、9.19%;糕点、带壳熟制坚果与籽类对我国居民膳食中甜蜜素暴露的贡献率较高。结论我国居民全人群通过GB 2760—2014中规定允许使用甜蜜素的各类食品摄入甜蜜素的水平均处于安全水平,但是我国部分高暴露人群的暴露水平应引起关注。