河南西峡琥珀的热变异行为

主要采用傅立叶变换红外光谱仪和二次微分阶拟合处理技术,重点对河南西峡琥珀的常温和变温红外吸收光谱进行测试和研究。结果表明,通过热反应的测试,发现2900cm-1左右处的特征峰是由C-H饱和键伸缩振动所致,吸收强度随着温度的升高而总体降低;1700cm-1左右处的特征峰是由C-H饱和键弯曲振动所致,吸收强度随着温度的升高而总体升高。     

动态高压微射流对豆渣半纤维素B的分子质量分布和官能团的影响

以豆渣膳食纤维中提取的半纤维素B分离纯化得到的两个组分 HCLB-1、HCLB-2为对象,研究动态高压微射流(DHPM)对其分子质量分布及官能团的影响。结果表明：1)DHPM对于分离纯化得到的两个组分HCLB-1、HCLB-2的分子质量分布有较大影响,分子质量分布在2800kD上的HCLB-1经DHPM处理后出现了910、177kD和62kD小分子质量的峰;分子质量分布在1800kD上的HCLB-2经DHPM处理后出现了813kD分子质量的峰。2)DHPM使HCLB-1、HCLB-2的官能团在红外谱图上的特征峰出现了红移或蓝移现象。HCLB-1在3416cm-1处的特征峰O-H的伸缩振动,处理后蓝移至3405cm-1;在2923cm-1处的吸收峰是C-H伸缩振动在处理后红移至2928cm-1。1058cm-1是醚键的特征吸收峰,在处理后蓝移至1048cm-1;在1413cm-1和1377cm-1处的吸收峰经过处理后分别红移至1417cm-1和蓝移至1369cm-1;水的特征吸收峰和β-糖苷键的特征吸收峰值基本没有变化。HCLB-2的红外谱图变化与HCLB-1类似。     

硫酸盐竹浆ECF和TCF漂白过程中木素结构的变化

利用紫外光谱、红外光谱、凝胶渗透色谱、核磁共振波谱技术,研究了氧脱木素后纸浆、ClO2漂白后纸浆中残余木素及氧脱木素溶出木素结构的变化。浆料经过ClO2漂白和氧脱木素后,残余木素紫外光谱中216 nm处的吸收明显减弱(分别下降了30.7%和10.0%),表明氧脱木素和ClO2漂白过程木素结构单元中有些苯环开裂。通过红外光谱分析得知,浆料经ClO2漂白和氧脱木素后,代表羧基的1701~1718 cm-1峰强度显著增强,代表游离酚羟基的3420 cm-1峰强度稍有增强,代表甲氧基的1266 cm-1处吸收峰减弱。通过对残余木素分子质量测定得知,与未漂浆残余木素相比,经氧脱木素和ClO2漂白后,浆中残余木素及氧脱木素溶出木素的平均分子质量降低,多分散性也随之下降,但下降程度不大。由1H-NMR和13C-NMR分析得知,与未漂浆残余木素相比,ClO2漂白后木素结构中的对羟基苯基、愈创木基和紫丁香基结构单元受到降解,部分β-O-4、β-1和β-5连接发生断裂。ClO2漂白浆残余木素羧基、芳环取代碳原子以及与氧连接的脂肪碳原子含量升高,而芳环甲氧基含量降低。     

近红外光谱分析在寿山石鉴别中的应用

寿山石品种繁多,其鉴别和分类也一直是个难题。首次利用便携式近红外光谱仪(NIR)研究了不同类别寿山石的近红外光谱特征。根据寿山石样品状态(块状和粉末状)的不同表面形态、粒度、质量等因素对近红外光谱测试结果的影响进行了分析,讨论了近红外光谱的主要吸收峰归属,旨在探索一种无损、便捷的寿山石鉴别方法。结果表明,利用便携式近红外光谱仪完全可以区分寿山石的三个主要类别,即高山石类(高岭石族)、芙蓉石类(叶蜡石)、汶洋石类(伊利石)。在块状寿山石样品的近红外光谱1400nm区域,高岭石族矿物表现为一对双峰;叶蜡石和伊利石都仅有一特征单峰,叶蜡石表现为1392nm,伊利石表现为1406nm。寿山石样品的表面形态对近红外光谱没有明显的影响。粉末状寿山石样品的近红外光谱吸收峰更为尖锐,分裂程度更好。除了1400nm处的吸收峰外,在2180nm左右,高岭石类矿物表现为双峰,而叶蜡石和伊利石为单峰,但叶蜡石的吸收峰位于2168nm,伊利石位于2195nm。在条件允许的情况下,获取10mg左右的寿山石样品粉末,便可获得清晰的近红外光谱。     

红外和紫外可见分光光谱法初步鉴别餐饮废油

目的建立简便、快速的餐饮废油、生物柴油以及合格食用油的鉴别检测方法。方法选择市售普通食用油、餐馆用油、生物柴油和餐饮废油(包括潲水油和煎炸老油)为研究对象,以1745 cm-1波数处的共有吸收峰为基准,比较各油脂红外光谱特征吸收峰相对强度;在230~800 nm范围内,比较各油脂的紫外可见吸收曲线,对油脂品质进行比较鉴别。结果比较红外图谱发现,各油脂在3473、3008、1652 cm-1附近对1745 cm-1的吸收峰相对强度差别较大,可以此作为判别依据;通过观察比较各油脂在紫外可见光谱图中的起始和终止吸收波长,以及在668 nm处是否有较高的吸光度或特征吸收峰,可对油脂品质进行鉴别。结论综合红外和紫外可见两种光谱方法的检测结果,本方法可初步地快速鉴别合格食用油与餐饮废油。     

小麦麸皮阿魏酰低聚糖的分离与结构分析

利用色谱技术对小麦麸皮中阿魏酰低聚糖(FOs)进行了分离与结构分析研究.结果表明,FOs由酯化的阿魏酸、阿拉伯糖和木糖所组成.紫外光谱分析表明,FOs的MOPS缓冲液在325nm处有最大吸收值.证明了阿魏酸的存在.红外光谱分析表明,FOs在990cm-1处有一低强度的肩峰.表明阿拉伯糖基的存在,并且与吡喃型木糖O-3位相连;在1731cm-1处有酯键的特征吸收峰.电喷雾电离质谱分析表明,分子质量为722和854的两种化合物是FOs的主要成分.     

红外光谱和拉曼光谱在热处理海蓝宝石鉴定中的应用

在适当的热处理条件下,黄绿色绿柱石能够转变为理想颜色的海蓝宝石。天然海蓝宝石与热处理海蓝宝石的价格差异较大,因此探索热处理海蓝宝石的诊断性鉴定特征就显得十分必要。对不同温度下热处理海蓝宝石进行傅里叶变换红外光谱和激光拉曼光谱的测试分析,结果发现,当热处理温度超过400℃后,随着加热温度的升高,在红外光谱中由[Fe2(OH)4]2+伸缩振动引起的3 233cm-1处吸收谱峰明显减弱,直至消失。5 268cm-1附近由水伸缩和弯曲振动引起合频区的吸收带由尖峰变得宽缓;8 700,6 818cm-1两处水吸收峰的相对强度也随着加热温度升高而减弱。热处理海蓝宝石Si-O-Si伸缩振动产生的在682,3 604cm-1处的拉曼光谱谱峰强度随着加热温度升高逐渐减弱,1 070cm-1处的拉曼峰强度明显降低。经700℃加热后,拉曼光谱基线明显向上方漂移。这些光谱特征变化对热处理海蓝宝石的鉴定有重要意义。     

银杏叶多糖的提取纯化与结构鉴定

银杏叶提取物中含有多种生物活性成分,对银杏叶多糖的提取纯化及结构鉴定进行了研究。对多糖产品用高效液相和气相色谱及红外进行分析,得多糖纯度为94%以上,相对分子量为12749,含有鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖。其中鼠李糖:阿拉伯糖:甘露糖:葡萄糖:半乳糖=0.236:0.2104:0.1608:0.078:0.315。银杏叶多糖的特征吸收峰分别为3423cm-1(-OH),2931cm-1(C-H),1741cm-1(-COO-)酯键中(-C=O),1141~1020cm-1(-C-OH)和(-C-O-C-);834、918、763cm-1处吸收峰表明银杏叶多糖含有α-D葡萄吡喃糖苷键。     

琥珀及其仿制品的鉴定

琥珀受到消费者追捧,价格一路走高,市场出现了塑料、玻璃、松香、树脂等琥珀仿制品,这些仿制品给琥珀鉴定造成了一定的困扰.本文以天然琥珀、松香、压制琥珀等为研究对象,利用宝石学基础测试和红外光谱测试发现:通过触感、内部观察以及饱和盐水实验可以对琥珀和塑料、压制琥珀进行辨别,而可溶性实验可对琥珀及大部分成熟度低的柯巴树脂、松香、硬树脂进行辨别.红外光谱显示,琥珀存在2 932、2 868、1 695 cm-1三处特征峰;柯巴树脂存在三处与环外C=C有关的吸收峰,分别为3 080、1 642、887 cm-1;松香在3 079 cm-1处与柯巴树脂相似,也存在一个小的吸收峰,在1 200～500 cm-1区间内有多个明显的吸收峰,与天然琥珀有较大差异.     

3种植物油傅里叶变换红外光谱信息的判别分析研究

针对花生油、大豆油和棕榈油样品,采用傅里叶变换红外光谱仪,采集红外吸收光谱,对光谱预处理后,提取红外特征信息,以1 746 cm-1和2 855 cm-1波数处吸收峰特征参数比值为X轴, 1 099 cm-1与1 119 cm-1波数处吸收峰特征参数的比值为Y轴,及3种油O-C-C对称伸缩振动各自所产生的吸收带所在波数(cm-1)值作为Z轴,绘制三维分布图,对这3种油样进行判别分析.结果显示这3种油样之间有明显区分.     

基于近红外光谱技术的信阳毛尖品质判别研究

近红外光谱(Near-infrared spectroscopy,NIRS)技术作为一种快速无损检测方法,在许多领域广泛运用,尤其是在食品领域中的应用更加广泛。信阳毛尖茶是我国十大名茶之一,品质优异。本文通过采集三种不同等级信阳毛尖茶800~2500 nm处近红外光谱信息,对三个不同等级信阳毛尖茶的所有波长的响应进行单因素方差分析,选择了数据分析的波长范围;通过小波变换滤噪,对原始光谱进行预处理,采用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)和偏最小二乘法(PLS)对信阳毛尖茶品质进行判别。结果表明茶样品800 nm~1800 nm波长范围的近红外光谱数据可用于预测信阳毛尖茶品质;OPLS-DA分析表明三个不同等级信阳毛尖茶可以有效区分;所建立的PLS预测模型,理论值和预测值之间具有良好的相关性,相关系数为0.994,预测准确率为100%,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.090,表明模型预测准确、可靠。本研究建立的NIR光谱结合PLS分析方法可以用于快速无损检测河南信阳毛尖茶的等级品质。     

近红外漫反射光谱法快速检测高纤维素、木质素物料水分含量

目的：建立一种快速检测高纤维素、木质素物料水分含量的方法。方法：以槟榔这种含高纤维素、木质素的中药材为原料,用近红外光谱仪采集近红外漫反射光谱,运用NIR Cal建模软件对光谱数据进行预处理,优选特征波长,并运用偏最小二乘法（PLS）分析建立槟榔水分含量定量模型。结果：槟榔水分含量定量模型校正集决定系数为0.994 2,校正误差均方根（RMSEC）为0.50;验证集决定系数为0.986 7,预测误差均方根（RMSEP）为0.68。结论：该方法简便、快速、安全、实用、准确,适用于含高纤维素、木质素物料的水分含量的快速测定。     

基于近红外透射光谱及多种数据降维方法的红富士苹果产地溯源

为了探寻苹果产地溯源新方法,本文以新疆阿克苏、陕西洛川、山东烟台三个不同产地600个红富士苹果样本为试材分别采集其590～1250nm的近红外透射光谱图,将经过光谱校正后的光谱数据做归一化(Normalization)、多元散射校正(Multivariate Scattering Correction,MSC)等8种光谱预处理,对经过预处理后的光谱数据建立全波长分类模型发现二阶求导为最优预处理方法;然后再将经过二阶求导预处理的光谱数据结合以欧几里得距离(Euclidean)、相关距离(correlation)、余弦相似度(cosine)、城市街区距离(cityblock)作为距离度量的K最近邻法建模,发现K最近邻法(correlation)为最优分类识别方法;随后再分别用高斯过程隐变量模型(Gaussian Process Latent Variable Model,GPLVM)、线性局部切空间排列(Linear Local Tangent Space Alignment,LLTSA)、等12种数据降维方法对经二阶求导预处理后的光谱做降维处理,并结合K最近邻法(correlation)鉴别苹果产地。结果表明,提取前9个主成分,采用二阶求导-扩散映射-K最近邻法(correlation)模型识别效果最优,建模集和预测集的分类识别率分别为97.30%与92.30%。故,深度学习数据降维方法结合近红外透射光谱技术可成功、有效地实现苹果产地溯源。     

Fiber and lignin analysis in concentrate, forage, and feces: detergent versus enzymatic-chemical method

Hemicelluloses, cellulose, and lignin contents of contrasting feeds, with emphasis on concentrate ingredients and complete concentrates, were analyzed using the Van Soest detergent procedure (analyzing neutral detergent fiber, acid detergent fiber, and acid detergent lignin) and the enzymatic-chemical procedure (analyzing cellulose, soluble and insoluble noncellulosic polysaccharides, and Klason lignin). Also, feces from cows fed concentrates differing in carbohydrate composition were analyzed by the 2 procedures. The correlation between acid detergent lignin and Klason lignin was significant, but not as close as the one between individual structural polysaccharides measured with the 2 procedures. The correlation between the results of the 2 procedures was highly significant for apparent cellulose digestibility, as were the correlations between digestibilities of hemicelluloses with total as well as with insoluble noncellulosic polysaccharides. The relationship between dietary lignin content and fiber digestibility was weak. The exclusion of a group of cows fed a concentrate with apple pulp, however, improved the respective correlations. Klason lignin correlated more closely with the measured fiber digestibility than acid detergent lignin. The study showed that results of the detergent method were comparable to those of the enzymatic-chemical method with cellulose, hemicelluloses, and their digestibilities. However, acid detergent lignin was much lower than Klason lignin. When the carbohydrate composition of concentrate varied widely, lignin was not suitable for the prediction of fiber digestibility.     

Estimation of oxygen uptake rate of tomato (Lycopersicon esculentum Mill.) fruits by artificial neural networks modelled using near-infrared spectral absorbance and fruit mass

The oxygen uptake rate of tomato fruits was estimated by an artificial neural network (ANN) model using near-infrared (NIR) spectral absorbance and fruit mass. The absorption peak apex from cytochrome c oxidase (COX) was confirmed at 841 nm for mitochondrial preparation and at 833 nm for intact fruits. The results of a proteome analysis that detected the putative COX subunit II PS17 from the mitochondrial preparation biochemically supported the presence of the absorption peak due to COX. An ANN model for estimating O₂ uptake rate was developed from the absorbance data at 11 wavelengths from 645 to 979 nm including 833 nm and fruit mass as input variables. The O₂ uptake rate was estimated by the proposed model with a correlation coefficient of 0.79 and a standard error of prediction of 0.091 mmol kg⁻¹ h⁻¹. This method may be effective for rapid estimation of shelf life and physiological activity of tomato fruits.     

PSO-LSSVM用于近红外光谱预测混合制浆材Klason木质素含量

为优化混合制浆材中Klason木质素含量的近红外分析模型,收集了5种常见制浆材的82个原木样品,将样品粉碎预处理后在便捷式近红外光谱仪上采集其近红外光谱信号,对原始光谱数据进行多元散射校正(MSC)预处理,利用粒子群寻优(PSO)算法对最小二乘支持向量机(LSSVM)算法中的参数进行优化,然后利用最优参数建立混合制浆材Klason木质素的LSSVM定量分析模型。将结果与偏最小二乘(PLS)和主成分降维后的BP神经网络(PCA-BPNN)算法进行比较。结果表明,PCA-BPNN和PSO-LSSVM模型均优于PLS模型,且PSO-LSSVM模型预测结果最优,预测结果的相关系数(Rv)最大为0.9857;预测标准差(RMSEP)为0.7498%,比PLS模型和PCA-BPNN模型分别降低了0.2767%和0.1455%;相对标准偏差(RPD)最大为5.6174,比PLS模型和PCA-BPNN模型分别提高了1.5144和0.9138;真实值与预测值间的绝对偏差(AD)范围最小,为0.0065%~1.8449%。     

Rapid measurement and control of the moisture content of compost using near-infrared spectroscopy

In a compost fermentation of soybean-curd (tofu) refuse, the effects of the moisture content of the compost on the compost reaction were studied. The moisture content of the compost was a very important factor for good fermentation. Near-infrared spectroscopy (NIRS) was applied to the determination of the moisture content of the compost. The reflected rays in the wavelength range between 400 and 2500 nm were measured at 2 nm intervals. The absorption of water was observed at three wavelengths, 960, 1406 and 1888 nm. To formulate a calibration equation, a multiple linear regression analysis was carried out between the near-infrared spectral data at 960 nm (sample number, n = 50) and on the moisture content obtained using a drying method. The values of the simple correlation coefficient and the standard error of calibration were 0.987 and 1.33%, respectively. To validate the calibration equation obtained, the moisture content in the prediction sample set (n = 35) not used for formulating the calibration equation was calculated using the calibration equation, and compared with the values obtained using the drying method. Good agreement was observed between the results of the drying method and those of the NIRS method. The simple correlation coefficient and standard error of prediction were 0.979 and 1.85%, respectively. Then, the NIRS method was applied to a practical situation in which the moisture content was measured and controlled during the compost fermentation, and good results were obtained. The study indicates that NIRS is a useful method for measurement and control of the moisture content in the compost of soybean-curd refuse.     

黄孢原毛平革菌对大豆秸秆木质素降解的FTIR表征

研究黄孢原毛平革菌(Phanerochaete chrysosporium Burdsall)对大豆秸秆中木质纤维素的降解条件。结果显示：5g秸秆粉中添加合成培养液12mL、接种量为0.8mL(孢子悬液浓度8.6×106CFU/mL)、培养基初始pH4.5,发酵10d后,木质素降解率为45.96%。并采用傅里叶红外光谱分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR) 检测降解后秸秆中官能团的变化,发现与木质素相关的谱峰(1099cm-1、1057～1038cm-1)相对强度减小,与苯环相关的谱峰(1643～1608cm-1、1510～1508cm-1)相对强度增加,表明部分大分子木质素裂解成小分子木质素或木质素单体,对比其他谱峰相对强度的变化,发现木质素中苯环等环状化合物含量减少。     

近红外旋光法检测食糖的蔗糖分

目的 建立一种近红外旋光法测定食糖的蔗糖分。方法 通过配制纯蔗糖溶液,确定在589.44 nm（589 nm）和880.00 nm（880 nm）波长下蔗糖溶液酸水解前后旋光度差值的比值,基于普通旋光法（国家标准）推导出近红外旋光法计算蔗糖分公式,并将测定结果进行比对。结果 在589 nm和880 nm波长下蔗糖溶液酸水解前后旋光度差值的比值为2.333,在蔗糖分为50%~100%时,近红外旋光法线性关系良好,回收率为98.9%~100.1%,相对标准偏差为0.043%~0.064%,与普通旋光法比对结果一致。结论 该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,应用范围广,可用于食糖的蔗糖分检测。     

食用酒精和工业酒精的光谱检测技术研究

目的建立一种食用酒精和工业酒精的快速光谱检测方法。方法样品经提取和蒸馏水配制,分为甲醇分析纯和乙醇分析纯对照组、工业酒精和食用酒精实验组、浓度均为50%的工业酒精水溶液和食用酒精水溶液实验组和浓度均为50%的甲醇水溶液和工业酒精水溶液以及食用酒精水溶液实验组。使用光谱仪和紫外可见近红外分光光度计进行光谱检测。结果在10 min内完成对照组和实验组样品溶液配制,5 min获得样品紫外-可见光-近红外光谱。在光谱中,浓度为50%的工业酒精水溶液在220 nm和1150 nm处均有一个不同的特征峰,在200~300 nm波段有很大的强度差异,对比浓度均为50%的甲醇水溶液和食用酒精水溶液显示只有浓度为50%的工业酒精水溶液在200~300 nm波段内有特征峰。结论该方法检测快速、结果准确、操作简单。通过检测酒类产品在200~1400 nm波长范围的光谱,可以测定工业酒精和食用酒精的真假。