不同晶型BiVO_4微球的制备及其对光催化性能的影响

以Bi（NO3）3、NH4VO3为原料,NaOH为pH调节剂,采用微波水热法在180℃制备了BiVO4微球,分析了不同煅烧温度对晶型、形貌的影响,并进一步探讨了BiVO4晶型与其光催化性能的关系。采用XRD、SEM和UV-Vis吸收光谱对产品进行了分析表征,并以光催化降解亚甲基蓝为模型反应研究BiVO4的光催化性能。结果表明所制备的BiVO4微球是四方相结构,球的直径在1～3μm之间,将其在500℃煅烧后发生晶型转变,600℃煅烧可得到纯单斜相BiVO4微球,且具有良好的可见光催化活性。而且,不同晶型的BiVO4影响亚甲基蓝的降解效果。     

固混法制备BiVO_4/石墨相氮化碳复合物及其光催化性能表征

通过固混法制备不同BiVO_4含量的BiVO_4/石墨相氮化碳(BiVO_4/g-C_3N_4)复合光催化材料。采用粉末X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜分别对BiVO_4/g-C_3N_4复合催化剂的晶相组成、官能团和微观形貌进行了表征;通过可见光照射下罗丹明B的降解来评价纳米复合材料的光催化活性。结果表明:在可见光照射3h后,30%(质量分数)BiVO_4/g-C_3N_4复合物的降解率最高,达到87%。BiVO_4/g-C_3N_4良好的光催化性能可以归因于在BiVO_4和g-C_3N_4的界面形成的异质结。     

Ni12P5微球的溶剂热合成与表征

以硫酸镍(NiSO4.7H2O)作为镍源,以乙二醇和水作为混合溶剂,利用溶剂热法成功地制备了磷化镍(Ni12P5)微球。X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等分别对所制备样品进行了表征。结果表明,所得产物为纯的四方相磷化镍(Ni12P5)微球,粒径约为2～5μm;研究了不同实验参数对样品尺寸、形貌及微球形成过程等的影响。最后对磷化镍微球的发光性进行了研究。     

专家对接企业 苏州兰特纳米材料院士工作站签约

中科院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室姬相玲课题组采用两相热法成功地制备了尺寸形貌可控的四氧化三锰纳米晶，并对其性能进行了研究，相关工作发表在德国《微尺度》杂志上（Small，2008，4，77—81）。该两相热法将硬脂酸锰和配体溶解在甲苯中作为油相，叔丁胺溶解在水中作为水相，反应在高压釜中进行，利用油一水之间的界面反应制备了尺寸、形貌可控的四氧化三锰纳米晶。     

SrMoO4粉体的化学溶液沉积制备及其发光性能研究

采用化学溶液沉积技术,用廉价的无机盐作为初始原料、常见的有机试剂为溶剂,制备了晶相单一且结晶良好的钼酸锶粉体;借助XRD、SEM和荧光分光光度计,对钼酸锶粉体的晶相、形貌、粒径分布和室温光致发光性能进行了表征.结果表明,所制备的钼酸锶粉体具有单一的四方相;粉体晶粒发育饱满、晶界清晰,晶粒呈现不规则的球状,尺寸在纳米-微...     

SiO_2/SiCN核壳陶瓷微球的制备及表征

采用乳液技术和先驱体转化法相结合,利用改性后SiO_2颗粒表面的双键引发聚硅氮烷(PSN)原位聚合,得到SiO_2/PSN核壳结构微球,经高温裂解过程成功制备SiO_2/SiCN核壳陶瓷微球。研究SiO_2与PSN原料的质量比、固化时间和热解温度对核壳微球形成过程和形貌的影响,并采用SEM,EDS,TEM,FT-IR,XRD对微球的微观形貌、化学成分及物相进行表征。结果表明:SiO_2与PSN质量比为1∶4时,200℃固化4h得到表面颗粒分布均一、包覆完全的SiO_2/PSN核壳微球;经800~1200℃热处理后,得到能保持原来形貌的非晶态SiO_2/SiCN核壳陶瓷微球;1400℃热解产物发生结晶,生成了SiO_2,SiC和Si_3N_4晶相。     

亚微米级钛酸钡的晶相与形貌调控及其立方-四方晶相转变

以α钛酸和八水合氢氧化钡为原料,采用低温固相法制备出均一性良好的亚微米级四方相钛酸钡,研究了焙烧工艺(焙烧温度、焙烧时间、升温速率和焙烧方式)对钛酸钡微观形貌结构、晶相含量、晶粒大小和晶相转变温度的影响。通过SEM、XRD和Raman等手段对钛酸钡样品进行了表征,其结果表明四方相钛酸钡晶粒大小为亚微米级,在300℃由亚稳态立方相钛酸钡晶相转变而来,600℃时钛酸钡晶粒以立方体形貌为主,700℃时钛酸钡粉体中以四方相钛酸钡为主。无论是晶相转变温度还是焙烧温度均较传统温度显著降低。     

非均相悬浮法制备多孔羟基磷灰石微球

为了获得具有吸附和生物学功能的多孔羟基磷灰石(HA)微球,以自制的纳米羟基磷灰石(HA)粉体为原料,用非均相悬浮法制备了HA/明胶微球,将微球在1 250℃下焙烧,成功制备了直径100~500μm的多孔HA微球.采用光学显微镜、SEM分析、XRD分析和BET氮吸附法研究了微球形貌、尺寸、物相组成、比表面积和孔径,测定了微球对水中F-离子的吸附性能.结果表明:微球具有良好球形形貌和相互贯通的纳米微孔;尺寸比较均匀,分散性良好;微球的主要结晶相为羟基磷灰石;BET表面积为1.867 0~2.089 5 m~2/g,孔径6.53~6.85 nm;对氟离子的平衡吸附容量为1.909~1.940 mg/g.通过控制m(HA)/m(明胶)比例、油温、搅拌速度和搅拌时间,可以在一定范围内控制微球直径和比表面积.     

先驱体转化法制备Si-B-C-N陶瓷微球

以聚硼硅氮烷(PSNB)为先驱体聚合物,烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为乳化剂,采用先驱体转化法结合乳液工艺制备了Si-B-C-N微球。研究了乳化剂OP-10用量、固化反应时间以及裂解温度对微球表面形貌的影响。结果表明:OP-10含量为0.1%(质量分数),反应8h制备的PSNB微球分散性良好,粒径为400~700nm;裂解温度为800~1500℃时,裂解得到的Si-B-C-N陶瓷微球能保持完整的球形结构,随着温度升高微球尺寸逐渐减小,1500℃时微球直径约为345nm;X射线衍射结果表明,800~1300℃时,裂解产物为非晶状态,1500℃时产物基本完成结晶,析出β-SiC和BN晶相。     

铁氧化物纳米晶自组装空心微球的制备、表征及其应用

铁氧化物纳米材料和纳米结构空心微球分别代表了材料研究中组分和结构的研究热点. 而由铁氧化物纳米晶自组装形成的空心微球的研究则是二者相结合, 具有重要的科学意义和良好的应用前景. 虽然已发展了多种方法制备各种单质及化合物的空心微球, 但铁氧化物纳米晶自组装空心微球的制备方法报道较少. 本文简要介绍了近几年发展起来的多种铁氧化物纳米晶自组装空心微球的一些制备方法, 利用上述方法, 制备出了多种不同组成单元、不同尺寸、不同空心程度的铁氧化物纳米晶自组装空心微球, 对所制备的铁氧化物纳米晶自组装空心微球进行了表征, 并初步介绍了所制备的铁氧化物纳米晶自组装空心微球在药物缓释和环境领域中的应用.     

微纳分级结构碳酸钙中空微球的可控制备

以CaCl₂和Na₂CO₃为反应原料, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基磺酸钠(SDSN)为模板剂, 在50℃采用化学沉淀反应, 干燥、煅烧后成功制备了具有微纳分级结构的CaCO₃中空微球。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射等检测手段对所制备的样品形貌、结构进行了表征, 结果显示：所制备的微纳分级结构CaCO₃中空微球直径为4~6 μm, 壳壁由直径约60 nm的CaCO₃颗粒组成, 壳层厚度约为200 nm, CaCO₃中空微球晶相组成为方解石和球霰石的共混体。同时, 在反应温度为50℃、PVP添加量为0.4 g, SDSN浓度为0.1 mol/L的条件下, 所制备的微纳分级结构CaCO₃中空微球分散性好, 且形貌比较完整。     

聚苯乙烯微球表面合成CdSe纳米晶

以聚苯乙烯(PS)单分散微球为模板, 利用表面化学沉积, 在PS微球表面合成了CdSe纳米晶. 透射电子显微镜(TEM)观察发现, CdSe纳米晶以岛状形貌分布在PS微球表面, X射线衍射(XRD)分 析显示合成CdSe纳米晶具有立方相结构. 通过对产物形貌的演变过程进行观察分析表明, PS球周围的双电层结构对该形貌的形成起决定作用.     

异丙醇诱导合成BiV0_4微米管及其可见光光催化性能研究

在水热条件下,以异丙醇为诱导剂,制备出结晶良好的具有白钨矿结构的BiVO_4四方管状颗粒.采用XRD、SEM、UV-Vis DRS考察了BiVO_4颗粒的物相、形貌和光催化性能.结果表明,BiV_4微米管表现出明显的四方对称性.长约5～8/μn,管径约1/μn,管壁厚为100～150nm.并在可见光范围内表现出了优良的可见光催化活性.同时,探讨了异丙醇添加量和保温时间对BiCO_4物相和颗粒彤貌的影响,研究表明,当异丙醇添加量为20%、保温时间为1h时即可得到发育良好的BiV_4微米管.     

不同形貌的TiO_2微球可控合成与机理研究

在盐酸溶液体系中,以TiCl4为原料,采用水热法制备分形结构金红石TiO_2微球。通过对水热温度、反应物配比、加入NaCl等水热条件的考察,讨论了不同水热条件对TiO_2晶型和形貌的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对不同形貌的TiO_2微球样品进行表征。SEM分析表明水热合成TiO_2微球的形貌和大小可控,XRD表明合成的TiO_2微球均为金红石型,最后提出了金红石型TiO_2微球的合成机理。     

花状Co_3O_4微球的制备及其对碱性品红的吸附性能研究

通过调节溶剂热合成工艺制备了两种花状中空四氧化三钴(Co3O4)微球,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、氮气吸附脱附仪、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、红外光谱仪(FT-IR)等手段对Co3O4微球的形貌、尺寸、晶形结构、孔性能等进行了表征。结果表明,两种微球尺寸均为微米级,Co3O4晶体结构为立方相尖晶石结构;两种微球的比表面积分别为26.77和2.51m2/g。两种Co3O4微球对污染物碱性品红的吸附性及解吸再利用性的研究结果显示,Co3O4微球对碱性品红的最大饱和吸附量为2.7mg/g,且重复再生循环6次后,吸附效率仍保持在60%以上。     

SnO2空心壳球材料及其碳包覆物的制备与性能表征

采用水热合成法以SiO2微球为模板制备了SnO2空心壳球材料，并对其进行了碳包覆改性。采用XRD和SEM表征了所得材料的结构和表面形貌，并进一步研究了所得材料作为锂离子电池电极材料的电化学性能。XRD和SEM结果表明，所制备的SnO2空心壳球材料为四方相金红石结构，不合其它杂质，呈不规则壳球状形貌，经过碳包覆后呈规则球...     

不同形貌钒酸铋的制备及光催化性能研究

采用水热法,以硝酸铋和偏钒酸铵为原料,通过控制反应液pH值,合成具有不同形貌的钒酸铋(BiVO_4)材料,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等分析手段表征了其物化性质。结果表明,前驱液的pH值对制得BiVO_4产物的晶型和粒子形貌有很大影响。考察了BiVO_4样品在可见光下降解罗丹明B的催化活性,结果表明,前驱液pH=5时所得BiVO_4具有最好的光催化活性。     

碳酸钙微球的制备及其机理

为了制备出形貌更好的碳酸钙微球,以氯化钙和碳酸钠为原料,通过乙醇溶液和添加柠檬酸2种不同的方法制备。利用场发射扫描电镜、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱等方法对制备的产物进行分析。结果表明,50%体积分数的乙醇溶液与1.0 mol·L-1柠檬酸调控下都能制备出形貌良好的碳酸钙微球,采用柠檬酸制备的碳酸钙微球成球性较好,制备的碳酸钙微球均由不同的晶型构成。实验通过改变反应条件进一步探索了在柠檬酸控制下碳酸钙微球的成球机理。     

以碳酸钙为模板制备空心羟基磷灰石微球及其表征

以碳酸钙为模板和钙源,与磷酸氢二铵通过水热反应,制备出尺寸均匀、形态规则的空心羟基磷灰石微球。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)测试制备的样品,结果显示,制备的空心羟基磷灰石微球具有与碳酸钙微球模板相似的形貌,空心,尺寸均匀且形貌规则。并通过改变水热反应时间探索了羟基磷灰石微球的形成机理。此羟基磷灰石空心微球在生物医学领域具有较大的应用前景。     

超声辅助复乳法制备多孔羟基磷灰石微球的研究

采用超声辅助复乳法制备多孔HAP微球,通过调节反应温度、时间和pH值条件,获得了粒径分布均匀、形貌规则,具有不规则纳米多孔结构的HAP微球。通过XRD、IR、SEM、TEM对微球进行了表征,研究了实验条件对产物成分及形貌的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应温度50℃,反应时间24h,内水相pH值≥10,在此条件下制备的产物为球形HAP粒子,直径分布在50~200nm之间,尺寸比较均一,每个微球由大量的纳米HAP粒子堆积而成,微球呈现疏松多孔结构。这种多孔HAP微球在骨组织修复及药物控释材料方面具有应用前景。