超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

HPLC法同时检测辣椒制品中8种非食用红色色素

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱法同时检测辣椒制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、对位红、苏丹红G、苏丹红7B和苏丹红B等8种红色色素的方法。样品用正己烷或正己烷/丙酮提取,提取液经BioBeadsS-X3凝胶柱净化。净化后的样品采用ZorbaxSBC18柱分离,以0.1%甲酸水溶液(A)和含0.1%甲酸的甲醇丙酮(9∶1,V/V)溶液(B)为流动相,流速1mL/min,检测波长505nm。上述8种色素组分在其质量浓度为0.16～2.56mg/L时有良好的线性关系,方法的检测限为15～46μg/kg;平均加标回收率为89.9%～118.2%,相对标准偏差为2.3%～4.8%。该方法灵敏可靠,适合于辣椒制品中多种脂溶性红色色素的同时检测。     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中 苏丹红的残留量

目的建立禽蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法禽蛋样品中的苏丹红经溶解、冷冻离心及过滤提取纯化,经ZorbaxSB-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 3.5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为0.2mL/min,外标法定量。结果在1～50μg/kg的浓度范围内,线性关系良好(r0.99),样品中的检出限0.5μg/kg,分析时间仅为5 min,加标回收率为69.5%～108.2%,相对标准偏差为1.6%～17.5%。结论该方法准确、快速、灵敏度高,适用于禽蛋中苏丹红染料的测定。     

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B.样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取,采用聚硅烷C1s色谱柱(Shiseido C18 150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离以水-乙腈为流动相,流速1.0mL/min,等度洗脱;用紫外-可见光二极管阵...     

HPLC紫外检测法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号含量的研究

实验选用氟罗里硅土(FLORISIL)固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6 mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以含5%水的乙腈溶液为流动相,以229nm为检测波长,对辣椒食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测.结果显示:苏丹红Ⅰ～Ⅳ号分别在0.625～2000 ng、2.5～2000 ng、5～2000 ng、5～2000 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2分别为1、1、0.9989和0.9990.其标准回收率分别为100.76%、100.20%、99.86%、100.09%,变异系数分别为1.04%、1.80%、3.29%、3.06%.辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为102.14%、103.69%、96.36%和101.93%,变异系数分别为1.49%、0.84%、0.93%和3.64%;辣椒油样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为97.03%、100.81%、94.53%和99.31%,变异系数分别为2.85%、1.71%、1.92%和2.79%.苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的最低检测限分别为1.88、2.5、6.25和10μg/kg.该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用.     

固相萃取－离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺

建立了固相萃取-离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺。样品经甲醇提取,WatersMCX固相萃取柱净化。分析时用InertsillODS-SPC18色谱柱(5μm,4.6×250mm)分离。水(缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0)∶乙腈=92∶8(V/V)溶液为流动相,流速1.0mL/min,在紫外波长240nm下检测。三聚氰胺在0.02～2.00mg/L的范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999),方法检出限为1.0mg/kg,加标回收率在83.5%～109.3%范围内,相对标准偏差小于5.0%。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

HPLC法同时测定红油豆瓣酱中的7种非食用色素

建立了红油豆瓣酱中碱性嫩黄O、碱性橙Ⅱ、罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ同时测定的高效液相色谱法.样品用乙腈/水(7:3,V/V)超声提取后冷冻离心去油,以甲醇和乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为435 nm、510nm和547 nm.上述7种色素组分在其质量浓度为0.1～10 μg/mL时有良好的线性关系,...     

三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4:6)溶解定容,借助Waters Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56 μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液（含0.2%甲酸）提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下（Scheduled MRM）检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.25~5.0 μg/kg;在1.0、2.0、5.0 μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。     

固相分散萃取-液相色谱法测定番茄酱中2-萘酚

采用固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的2-萘酚。无水硫酸钠作分散剂、乙腈作萃取剂,考察了2,4-二氯苯氧乙酸存在时的干扰情况。色谱条件:TOSOHC18色谱柱;甲醇-水(体积比50∶50)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。2-萘酚在0.005μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,方法检出限为1μg/g,平均回收率为75.0%,相对标准偏差为3.0%。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

建立简便快速的测定辣椒制品中4种苏丹红染料的检测方法,以乙腈为提取溶剂,采用乙腈-0.1%水溶液的流动相体系和正离子电离模式,用UPLC-MS/MS测定4种苏丹红染料;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ线性范围为0～200ng/mL,R2大于0.9911,检出限分别为1.0、2.0、2.0、4.0μg/kg,加标回收率均大于75%,RSD小于10%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒制品中4种苏丹红染料的测定及确证。     

高效液相色谱法测定食品中可能掺杂的16 种工业染料

建立食品中16 种工业染料的高效液相色谱检测法,包括分散红11、分散黄9、分散橙3、分散橙11、分散红1、分散红9、分散黄54、分散橙37、分散橙61、苏丹红1、分散黄7、分散橙149、苏丹红2、苏丹红3、苏丹红7B、苏丹红4。选择糖果、巧克力、番茄酱与番茄沙司为基质,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,流速为0.8 mL/min,流动相为乙腈和水,验证过程中确定检出限为0.26～0.88 mg/kg、定量限为0.82～2.52 mg/kg,16 种染料的回收率在81.0%～110.3%之间,相对标准偏差在0.3%～7.5%之间。表明方法稳定可靠,可用于日常的非法添加染料的测定和筛查。     

微波提取-高效液相色谱法测定食用菌中百草枯

建立百草枯在食用菌中的高效液相色谱残留分析方法。样品用10mL浓度2mol/L的盐酸溶液120℃微波消解提取30min,提取液经强阳离子交换(SCX)固相萃取小柱净化,氯化铵饱和溶液洗脱并定容。采用AtlantisHILIC Silica色谱柱,乙腈-辛烷基磺酸钠缓冲液为流动相,紫外检测波长259nm。该方法百草枯定量限为1.0μg/kg(RSN=10)。百草枯的添加回收率为82.33%～96.99%,相对标准偏差为1.23%～3.90%,该方法适合于食用菌中百草枯残留快速分析。