UPLC-MS/MS结合新型固相萃取技术快速确证猪肉中17种β-受体阻断剂

目的 建立新型固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱测定猪肉中17种β-受体阻断剂的测定方法。方法 猪肉样品经酶解,乙腈沉淀蛋白并萃取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用迪马Endeavorsil C18色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果 17种β-受体阻断剂的线性范围在0.2～20 μg/L,相关系数(r)＞0.999,检出限(LOD)为0.05～0.07 μg/kg,定量限(LOQ)为0.15～0.2 μg/kg。3个加标水平下(0.2、0.4、2 μg/kg)的回收率为84.97%～123.40%,RSD为0.41%～13.94%。结论 本方法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中β-受体阻断剂的定性、定量检测。     

液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β2-受体 激动剂类药物残留

目的 建立了一种猪尿中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过MCX固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A) 和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI )采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为65.0%~105.3%,相对标准偏差小于11.5%（n=6）,方法检出限为0.04 μg/ kg ~1.02 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β2-受体激动剂类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

建立同时测定猪肉中苯乙醇胺A、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯丙那林7种β-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品采用1%甲酸-乙腈一次性振荡提取,用β-受体激动剂专用固相萃取柱净化、多反应监测（MRM）、内标法定量。结果表明：7种β-受体激动剂检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白猪肉中添加1、2、10μg/kg水平,7种β-受体激动剂总体平均回收率72.2%～116.9%,总体相对偏差均小于2.5%。该方法不需要酶解,分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于猪肉中7种β-受体激动剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中 20种β-受体激动剂

目的建立猪肉中溴氯布特罗、非诺特罗、妥洛特罗、苯乙醇胺A等20种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法猪肉样品经均质混匀并进行酶解和净化后,选择C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。正离子模式下,以克伦特罗-D_9为同位素内标,采用多反应监测模式测定。结果 20种目标物在13 min内完成分离。除多巴胺外,其余19种β-受体激动剂在空白基质中的线性范围为0.05~10μg/kg,检出限为0.05μg/kg,相关系数大于0.998。在空白猪肉样品中添加浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg的待测物质时,固相萃取净化法的回收率为82.3%~102.1%,相对标准偏差为3.4%~7.2%。结论本方法准确性高、操作简便,可应用于猪肉中多种β-受体激动剂的定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中14种β2-受体激动剂非法添加物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中非法添加的14种β_2-受体激动剂含量的分析方法。方法样品经乙酸钠-甲醇混合溶液提取,用氢氧化钠溶液调节pH值,待测物由二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂液液萃取,经阳离子固相萃取小柱富集、净化后,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对14种β_2-受体激动剂的含量进行检测,内标法定量。结果 14种β_2-受体激动剂在0.5～20ng/mL(1.0～40μg/kg)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。各待测物方法定量限为1.0μg/kg。加标回收率为75.9%～110.9%,相对标准偏差为1.9%～9.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于清咽类保健食品中14种β_2-受体激动剂的测定。     

超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定猪肉食品中8种β-受体激动剂

目的 采用超高压液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱同时测定猪肉食品中8种β-受体激动剂残留。方法 试样中β-受体激动剂残留经酶解后超声提取, 低温离心后, 上清液用MCX固相萃取柱净化, Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离, 以甲醇?0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱, 最后用液相色谱-质谱/质谱进行测定。结果 该方法的平均回收率为75.6%~118.7%, 相对标准偏差小于25.0%, 方法的定量限为0.1~0.2 μg/kg。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 重现性良好, 适用于猪肉食品中β-受体激动剂残留的定性与定量检测。     

固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂

目的建立固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱/串联质谱法同时测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂残留量的检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶水解,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用乙腈和含有0.1%甲酸的水为流动相,梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对24种β2-受体激动剂残留量进行检测。结果该方法各组分的最低定量限为0.1~0.5μg/kg,在0.1~20.0μg/kg浓度下呈现良好的线性关系,加标回收率为72.5%~109.3%。结论该方法操作简便,准确,快速,灵敏,可同时检测24种β2-受体激动剂的残留量。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂

目的建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂。方法动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化。结果两种β-受体激动剂在0.5~10.0μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4%~121.0%和97.0%~113.4%。沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~16.2%和6.4%~20.2%。结论采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测。     

膜透析/高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中9种β-受体激动剂残留

建立了膜透析/高效液相色谱-串联质谱法(MD/HPLC-MS/MS)检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9种β-受体激动剂的新方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,采用标准再生纤维素膜(RC,截留分子量MWCO:1000D)透析净化,β-受体激动剂通过膜渗入透析液中,透析液用环已烷-乙酸乙酯(4:1)萃取,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,9种β-受体激动剂在0.5~10μg/kg浓度范围内线性关系良好。方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.5μg/kg 3个添加水平的回收率为72.5%~92.6%,相对标准偏差(n=6)在4.1%~12.7%之间。该方法采用膜透析技术进行净化,无需使用昂贵的固相萃取柱,适用于畜产品中9种β-受体激动剂的经济、高灵敏度的分析检测。     

HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10种β-受体激动剂

建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10种β-受体激动剂。猪肉、肠衣和午餐肉中的β-受体激动剂经乙腈提取后,采用基质分散固相萃取净化,内标法定量。方法按照多反应监测、信息相关采集、增强离子扫描,结合10种β-受体激动剂标准的子离子谱库检索进行分析,可对试样中10种β-受体激动剂同时进行定性、定量测定。结果表明,克仑特罗在0.05~0.5 ng/mL质量浓度范围内,其余9种药物残留在0.5~5 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。克仑特罗定量限为0.05μg/kg,其余9种药物定量限为0.5μg/kg。10种β-受体激动剂在猪肉、肠衣和午餐肉中平均回收率分别在85.6%~118.4%、85.6%~119.2%、80.4%~118.4%之间(n=6),相对标准偏差在1.47%~14.4%、2.45%~15.4%、1.04%~12.5%之间(n=6)。方法可对猪肉、肠衣、午餐肉等肉和肉制品中10种β-受体激动剂药物的定性同时进行定量测定。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中28 种 β -受体激动剂

目的 建立动物源食品中 28 种 β2-受体激动剂药物的 LC-MS/MS 检测方法。方法 待测样品中的 β2- 受体激动剂用 0.2 mol/L 乙酸钠(pH5.2)溶液提取, 经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法 在正离子模式下检测。 结果 该方法在2.5~25 μg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数r>0.996, 在猪肉中, 不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在 60.8%~116.6%, 相对标准偏差为 1.74%~18.47%; 定量下限为 0.500 ?g/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于猪肉中 β2-受体激动剂残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β_2-受体激动剂类药物残留

目的建立了一种在猪尿中检测26种β_2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液(A)和0.1%甲酸.乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β_2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分析,实现高通量检测,可有效地提高β_2-受体激动剂检测效率。26种β_2-受体激动剂在5、10和20μg/kg添加水平的回收率为65.0%~105.3%,相对标准偏差小于11.5%(n=6),方法检出限为0.04~1.02μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β_2-受体激动剂类药物残留。     

凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β2-受体激动剂激素残留

建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5 种抗病毒类药物残留量

建立鸡肉和鸡蛋中阿比多尔、金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用1.0%甲酸-乙腈提取，经MCX在线固相萃取小柱净化，用XBridge C18色谱柱分离，使用电喷雾离子源正离子模式监测，以内标法定量。结果表明：5 种抗病毒类药物在0.05～100 ng/mL范围内线性关系良好；检出限为0.05～0.10 μg/kg，定量限为0.10～0.20 μg/kg；方法回收率范围为80.03%～93.96%，相对标准偏差低于10%。该方法分析速度快、灵敏度高，可用于鸡肉和鸡蛋中5 种抗病毒类药物的定性、定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中28种β2-受体激动剂

目的建立动物源食品中28种β2-受体激动剂药物的LC-MS/MS检测方法。方法待测样品中的β2-受体激动剂用0.2 mol/L乙酸钠(pH5.2)溶液提取,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法在2.5～25μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.996,在猪肉中,不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在60.8%～116.6%,相对标准偏差为1.74%～18.47%;定量下限为0.500μg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于猪肉中β2-受体激动剂残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卤肉中3种β-受体激动剂残留

建立卤肉中3种β-受体激动剂(克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛甙酶/芳基硫酯酶水解,MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明：3种β-受体激动剂在1～100ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限均为0.25μg/kg,从0.5、1μg/kg和2μg/kg添加水平检测结果可以看出,方法平均回收率为80%～120%,相对标准偏差为1.0%～10.0%。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种β-兴奋剂

建立了液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中10种β-兴奋剂残留量的方法.样品经沉淀蛋白质,酸性水溶液提取, 提取液经Oasis MCX 固相萃取柱净化,LC/MS/MS方法测定.采用了Thermo Hypersil Gold (150×2.1 mm,5 μm) 色谱柱;5 mmol 乙酸铵水溶液-甲醇流动相,梯度洗脱.方法线性相关系数r均大于0.999.克伦特罗检出限为1.68 μg/kg,其余9种β-兴奋剂的检出限在0.146～0.203 μg/kg之间;克伦特罗定量限为3.37 μg/kg,其余9种β-兴奋剂的定量限在0.290～0.407 μg/kg之间.3个添加水平下,10种β-兴奋剂平均回收率在91% ～127%之间.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂

目的 建立一种动物尿液中23种β-受体激动剂残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经酸解释放结合态药物,混合型阳离子(MCX)固相萃取柱富集净化,5%氨水甲醇洗脱,浓缩。采用乙腈和5 mmol/L乙酸胺-0.2%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI_⁺)采用多反应监测模式(MRM)对β-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 本方法在10 min内完成23种兴奋剂的有效分离。在猪尿液、牛尿液、羊尿液中0.2、0.4和2 μg/L添加水平下,23种β-受体激动剂的平均回收率为65.7%~112.6%, 相对标准偏差小于16.5%(n=6), 方法定量限为0.2 μg/L, 检出限为0.1 μg/L。结论 该方法高效、准确, 适合测定动物尿液中23种受体激动剂药物残留,并为相关标准制修订提供参考。     

高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中31种β-受体激动剂

建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C₁₈、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C₁₈柱(2.1 mm×150 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测。高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证。结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01～5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.1～10 μg/kg。所有化合物在LOQ～100 μg/kg范围内,线性相关系数r﹥0.99。在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0%～151.5%,RSD﹤15%(n=5)。结论 该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱快速、高效检测肉制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺3种β-受体激动剂的方法。混合加标猪肉经正己烷去除油脂，异丙醇-乙酸乙酯（6∶4，V/V）提取浓缩，MCX柱富集净化，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离，多级反应监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。3种β-受体激动剂残留量的检出限为0.3～0.4 μg/kg，在5～100 ng/mL的线性范围内，相关系数R2均＞0.998，平均加标回收率为81.8%～103.1%，相对标准偏差（RSDs）均＜10%。因此本方法基质干扰小、灵敏度高、重复性好、定性和定量准确可靠，满足于动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定要求。