超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6种工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V(乙腈)∶V(水)7∶3的溶液提取,取上清液过滤,以BEH C18柱(1.7μm,2.1×50 mm)为分离柱,甲醇和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱,在优化的实验条件下,碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的检出限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;酸性红1号检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的线性范围为1~50μg/kg,相关系数均大于0.99。酸性红1号的线性范围为50~1000μg/kg,相关系数大于0.99。样品在三个添加水平下平均回收率在75.6%~99.7%之间,相对标准偏差在0.9%~10.7%。可用于调味品与熟肉制品中6种工业染料的检测。     

食品中6种工业染料的检测研究

以WAX固相萃取柱作为净化手段,建立同时检测食品中违规添加苏丹红I、罗丹明B、碱性橙II(王金黄、块黄)、碱性嫩黄O、酸性橙II、碱性桃红T等工业染料含量的UPLC-MS/MS的方法。采用多反应监测质谱扫描模式(MRM),用目标物的保留时间和质谱碎片丰度比来定性,外标法定量。酸性橙II检出限为0.4μg/kg,苏丹红I为0.05μg/kg,碱性桃红T、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙II检出限为0.2μg/kg。6种染料的回收率为85.3%～103.2%;相对标准偏差(RSD)为≤8.2%,线性相关系数均大于0.998。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

固相萃取-液质联用同时检测豆制品中4种红黄色系工业染料

目的 以WAX固相萃取柱净化处理, 建立豆制品中违禁添加色素碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和罗丹明B的前处理方法。方法 利用电喷雾离子源(ESI), 碱性橙、碱性嫩黄和罗丹明B采用正离子模式, 酸性橙采用负离子模式, 建立正负离子切换的多反应监测(MRM)的检测方法。结果 碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的检出限为1.0 ?g/kg, 酸性橙Ⅱ和罗丹明B的检出限为0.5 ?g/kg, 方法回收率为84.2~95.1%, 相对标准偏差(RSD)小于4.5%。结论 建立的液质联用方法具有快速、灵敏、准确等优点, 可用于豆制品中上述4 种非法添加的红黄色系工业染料的同时测定及确证。     

LC-MS/MS测定黄鱼中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱正负离子切换模式同时快速测定黄鱼中黄色工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测方法。样品匀质后,经乙腈提取,盐析,-20℃冷冻脱脂,低温离心后,取乙腈层采用高效液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明碱性嫩黄O在0.5μg/kg~10μg/kg、酸性橙Ⅱ在5μg/kg~100μg/kg范围内呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~110%,相对标准偏差(n=5)小于15%,碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ检出限分别为0.5、5μg/kg。本方法适用于黄鱼中违禁工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的测定。     

液相串联质谱法测定豆制品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O

建立同时测定豆制品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的液相串联质谱法。以乙醇为溶剂,经超声提取、离心分离,利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,LC-MS/MS测定碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量。结果显示:在0～500 ng/mL内,碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O所得的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数>0.995,检出限为碱性橙Ⅱ0.5μg/kg,碱性嫩黄O 0.8μg/kg。该方法的平均回收率为87.2%～94.5%,RSD为1.65%～4.08%。     

高效液相色谱法测定食品中非食用色素

建立食品中的酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄O染料残留的高效液相色谱同时测定的方法,样品通过提取之后,采用基质固相分散法净化,然后分别用乙醇和乙醇-氨水-水(7:2:1)分步洗脱,最后进行HPLC分离、检测.此方法的回收率平均为79%.酸性橙Ⅱ的检出限为0.01 mg/kg、碱性橙2的检出限为0.02 mg/kg,碱性嫩黄O染料的检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差平均为3.53%.     

固相分散-液相色谱质谱联用法检测辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精

目的建立辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精的高效液相色谱-串联四极杆质谱测定方法。方法样品经乙腈超声提取后,经ODS-C18和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的固相分散净化后直接进样分析。使用安捷伦Zobax Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,流速为0.25 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分析,正离子化进行检测。结果碱性橙和碱性玫瑰精的线性范围为5~1000μg/L,相关系数良好。辣椒粉中碱性橙和碱性玫瑰精的检出限分别为2μg/kg和0.5μg/kg,该方法在三个水平上添加回收率为88.1%~106.4%,相对标准偏差为5.3%~11.7%。结论本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于辣椒粉中碱性橙和碱性玫瑰精的定量及确证分析。     

液相色谱-串联质谱法检测调味品中碱性橙2的残留量

目的建立液相色谱-电喷雾质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC–MS/MS)检测调味品中碱性橙2的分析方法。方法样品经酸化乙腈提取,正己烷去脂后,经固相萃取小柱净化,氮气吹干进行富集后,用乙腈溶解,再采用液相色谱-电喷雾质谱进行检测,以正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果碱性橙2的线性范围为0.2～20 ng/mL,线性方程为Y=0.0993X-0.0106 (r=0.9999),加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差小于10.0%(n=6);方法检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于食品中碱性橙2的确证检测。     

超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料

目的建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法。方法样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ=485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm)。结果 4种组分在0.1～10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4～0.019 mg/kg。在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%～102.7%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。结论方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B 4种工业染料的同时检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串接四级杆质谱同时测定调味品中12种工业染料

目的建立调味品中苏丹橙、苏丹黄、苏丹Ⅰ～Ⅳ、溶剂蓝35、对位红、苏丹黑B、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹棕等工业染料的固相萃取-超高效液相色谱串接四级杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。方法以含10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱(60mg,3ml)对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定试样中12种工业染料的含量。结果方法的线性范围:对位红10.0～800.0ng/ml,其他11种染料5.0～400.0ng/ml。12种工业染料的定性检出限为0.3～10.4μg/kg。定量检出限为0.8～31.2μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率77.1%～141.9%,相对标准偏差5.5%～26.4%。结论本方法灵敏、准确,可用于调味品中苏丹橙、苏丹黄、苏丹Ⅰ～Ⅳ、溶剂蓝35、对位红、苏丹黑B、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹棕等12种非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。