咖啡中3种赭曲霉毒素QuEChERS-UPLC-MS/MS检测方法

目的:建立同时测定咖啡中3种赭曲霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经乙腈—水—甲酸(V_乙腈∶V_水∶V_甲酸为55∶40∶5)超声提取，利用QuEChERS盐包进行脱水盐析，过ZanChERS-Myco17净化小柱净化。样品采用0.2%甲酸水—乙腈作为流动相经Waters BEH C₁₈(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)色谱柱梯度洗脱分离。电喷雾正离子模式，多反应监测扫描，内标法定量。结果:3种目标物在0.1～20.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数≥0.999 46,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2,0.2～0.7μg/kg。咖啡基质中3个添加水平目标物平均回收率为79.0%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～7.6%。结论:该方法前处理简单，重现性好，分析时间短，能够适用于不同咖啡基质样品中3种赭曲霉毒素残留的高通量检测。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

气相色谱-质谱法筛查测定浓缩果蔬汁中73种农药残留

对Qu ECh ERS前处理方法进行改进,建立了Qu ECh ERS结合固相萃取技术(SPE)作为样品前处理方法的浓缩果蔬汁中73种农药多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用体积分数1%的醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱后旋转蒸发浓缩,气相色谱-质谱分析。分别以定量限和4倍定量限浓度对橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁5种空白浓缩果蔬汁样品进行添加回收率实验,方法的回收率为71.5%~103.1%,相对标准偏差为1.6%~19.8%。方法的检出限和定量限分别为0.005 0~0.075 0 mg/kg、0.016 7~0.250 0 mg/kg。该方法前处理简单快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中73种农药多残留的快速筛查与定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药

采用高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23 种有机磷农药残留。样品通过乙腈提取、盐析分配,得到的乙腈提取液采用C18和N-丙基乙二胺粉末分散固相萃取净化,经高效液相色谱-串联质谱仪分析,采用电喷雾正离子方式及多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限达到0.01 mg/kg;回收率为
70.2%～105.0%,相对标准偏差为3.5%～13.0%。该方法灵敏、准确、快速,可满足香菇中多种有机磷农药残留的检测要求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留

该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药（organophosphorus pesticides, OPPs）残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO₄、CH₃COONa、N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine, PSA）、十八烷基键合硅胶(C₁₈)分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1～100μg/kg线性关系良好,相关系数（R²）均>0.990 0,检出限为0.02～0.74μg/kg,定量限为0.08～2.48μg/kg,加标回收率为76%～106%,相对标准偏差为0.50%～7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。     

固相萃取-气相色谱法测定桑葚等浆果中百菌清、腐霉利和联苯菊酯3种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱法测定桑葚等浆果中百菌清、腐霉利和联苯菊酯3种农药残留的分析方法。方法乙腈提取桑葚浆果样品中的3种农药,提取液经HLB固相萃取柱富集、净化,丙酮+环己烷(1:9,V:V)洗脱,洗脱液氮吹至近干,环己烷定容至1 mL,上气相色谱仪定量检测。结果百菌清、腐霉利和联苯菊酯在浓度为0.002～0.200μg/mL范围内线性关系良好;百菌清、腐霉利和联苯菊酯定量限分别为0.0002、0.0006、0.0006 mg/kg;方法加标回收率在85.8%～99.7%之间;精密度和重复性RSD均在10.0%以内。结论方法具有简便、准确、快速等特点,可以用于桑葚等浆果中的农药残留检测。     

GC-MS法测定芹菜中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立同时检测芹菜中氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈、氟虫腈砜4种农药残留的气质联用检测方法。样品经乙腈提取后,浓缩过石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化,洗脱液洗脱浓缩定容后检测。4种农药在0.01 mg/L~1.0 mg/L范围内线性关系良好(R≥0.999 2),平均回收率为82.9%~102.2%,精密度为2.18%~5.66%,均满足定量分析的要求。4种农药残留的定量限为0.002 mg/kg。     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

GC-FPD法检测甘蓝蔬菜中的马拉硫磷、氧乐果和治螟磷残留

目的:建立一种固相萃取-气相色谱法检测甘蓝蔬菜中的马拉硫磷、氧乐果和治螟磷残留的分析方法。方法:用乙腈进行提取甘蓝样品,固相萃取柱净化,气相色谱火焰光度检测器(FPD)进行定性定量分析。结果:马拉硫磷、氧乐果和治螟磷在0.02～2.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.995。3种有机磷农药在低、中、高不同浓度的加标回收率均在81.2～100.6%。检出限如下:马拉硫磷:0.013mg/kg,氧乐果:0.010mg/kg,治螟磷:0.005mg/kg。精密度测试结果的相对标准偏差均在1.96～4.21%之间。结论:该方法操作简单,精密度高、准确度好,适用于甘蓝中多种有机磷农药残留的分析测定。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。