电感耦合等离子体质谱法测定茶叶样品中稀土含量

以In,R h,R e内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-M S)对茶叶样品中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验以及标准物质分析,建立了茶叶样品中稀土含量的IC P-M S分析方法,各元素检出限在0.0005ng/m L￣0.0161 ng/m L、测定16种稀土元素的相对标准偏差均小于7.4%,各元素的加标回收率在85.7%￣109.9%。该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测的要求。     

赣南稀土矿区果园土壤和脐橙中稀土元素含量的测定

针对赣南稀土矿区脐橙果园土壤及脐橙,研究表层土壤及土壤中稀土元素的赋存形态,并测定脐橙中稀土元素的含量。土壤样品经HNO3-HF-HClO4 酸体系预消解后再经微波消解,然后用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)测定其中15 种稀土元素含量。为进一步研究土壤中稀土元素的赋存形态,土壤样品经连续提取法(BCR)提取后测定稀土元素的形态特征。结果表明,矿区果园表层土壤中稀土元素总量高于非矿区土壤的稀土元素含量,也高于我国土壤稀土元素含量的平均值,且矿区果园土壤的稀土属典型的富含重稀土元素的离子吸附矿型;矿区果园土壤中可氧化态和可还原态稀土元素含量占总含量百分比分别为61.6% 和31.9%,而酸溶态和残渣态稀土元素含量占总含量百分比则仅为4.4% 和1.98%,表明矿区果园土壤中稀土元素相对稳定,生物活性不高。实验测得矿区果园产的脐橙果肉中稀土元素含量为0.215mg/kg,远低于2005 年颁布的食品污染物限量标准(GB 2762 - 2005)中规定的水果类稀土氧化物限量值(≤ 0.7mg/kg),表明矿区果园脐橙中稀土元素含量对人体无害。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素K1含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉中维生素K1的测量结果的不确定度。方法 分析与量化高效液相色谱法测定奶粉中维生素K1的实验过程, 对标准物质、样品前处理、测量重复性及分析仪器等方面进行不确定度分析, 建立数学模型, 通过检测奶粉样品来计算测定结果的扩展不确定度。结果 HPLC测定奶粉中得到维生素K1含量的测定结果的扩展不确定度为1.68 μg/100 g, 奶粉中维生素K1含量的测定结果为(65.5±1.68) μg/100 g。结论 在维生素K1含量测定过程中, 最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大, 即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素, 故在样品测定时应对其加以控制, 提高检测结果的可靠性, 增强测量结果之间的可比性。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物源性食品中稀土元素

建立了植物源性食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。实验过程中优化了微波消解条件和ICP-MS工作参数。在微波条件下,采用HNO3+H2O2+HF混酸体系消解样品,以Rh(铑)、Re(铼)作为内标测定样品中的15种稀土元素La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Y(钇)。为了验证方法的准确度、可靠性,对照分析了2种国家标准物质芹菜(GSB-26)、大葱(GSB-27),其实验测定值与标准值吻合。15种稀土元素的检出限为7.0～18.6μg/L,各元素测定的RSD(n=11)为0.7%～3.9%。     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肝、奶粉和茶叶中16种稀土元素

目的 建立食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。方法 样品加入硝酸浸泡后再加入过氧化氢,经微波消解处理呈淡黄色澄清透明样液,采用铟作内标、在氦模式下用ICP-MS同时测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素线性相关系数达到0.999以上,方法检出限为0.00063~0.014μg /kg;同时采用奶粉和猪肝作为基质本底,用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,回收率在80.7%~110.0%范围内,相对标准偏差在0.36%~3.87%范围内;同时分析了国家标准物质茶叶GBW10052和GBW10016,测定值与标准值吻合。结论 该方法操作简便快捷, 灵敏度高,准确度高, 重现性好, 是分析多种类食品样品中稀土元素的可靠、高效的方法。     

基于稀土元素指纹分析的铁观音原产地溯源技术

目的探讨稀土元素指纹分析技术在铁观音原产地溯源中的可行性。方法采集铁观音主产区安溪县、大田县铁观音茶叶样品,采用等离子发射光谱质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定茶叶样品中的16种稀土元素(轻稀土元素:镧La、钆Gd、钐Sm、铈Ce、钕Nd、镨Pr、铕Eu;重稀土元素:钪Sc、钇Y、镱Yb、铽Tb、钬Ho、镝Dy、铥Tm、铒Er、镥Lu)含量,对数据进行独立样本t检验、主成分分析和Wilk’sλ判别分析,建立稀土元素判别模型。结果 2个地区的铁观音样品的产地检验判别率为80.4%,交叉检验判别率为80.4%。筛选出4个有效判别指标稀土元素Sc、Ce、Tb、Yb,建立安溪铁观音和大田铁观音的判别模型,Y(安溪铁观音)=74.256Sc+1.956Ce-353.777Tb+91.247Yb-6.382、Y(大田铁观音)=28.986Sc+6.867Ce-696.859Tb+167.880Yb-5.829。结论稀土元素指纹技术在铁观音的原产地保护以及不同产区的溯源具有一定的应用前景。     

基于稀土元素指纹分析技术的紫菜产地溯源

目的:探讨稀土元素指纹分析对紫菜产地溯源的可行性。方法:利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对南北两地区(江苏条斑紫菜,福建坛紫菜)的36个紫菜样品中16种稀土元素含量进行测定,并对数据进行聚类分析、主成分分析和判别分析,建立紫菜的产地判别模型。结果:聚类分析将紫菜分为五大类,主成分分析提取了两个主成分,占方差解释的97%,这两种分析方法均可以将不同省份的紫菜样品完全区分;Fisher线性判别(fisher linear discriminant analysis,FLD)验证了产地判别模型的适用性,对6个采样点的样品判别准确率达到100%。结论:稀土元素可以作为紫菜产地溯源的依据。     

ICP-MS法测定粮食中16种稀土元素

目的研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中16种稀土元素。方法样品采用微波消解,优化仪器的各项操作参数,考察了内标元素及方法的分析性能指标。结果测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素,相对标准偏差(n=6)在0.2%～2.1%之间,加标回收率在90.5%～109.0%之间,检出限小于0.007 ng/ml。结论建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便,符合痕量元素分析要求。     

淀粉颗粒粒径不同测定方法的比较

利用显微镜法、激光粒度法和聚焦光束反射仪法(FBRM)等3种不同方法分析分别测定了玉米淀粉、马铃薯淀粉和木薯淀粉颗粒粒径分布,并对这3种方法进行了分析比较。结果表明:显微镜法在测定淀粉颗粒粒径时非常直观,但是重复性较差,特别是粒度范围宽的样品,在测量时就会产生较大的误差,测出颗粒粒径大小为玉米淀粉(11.2μm)木薯淀粉(12.6μm)马铃薯淀粉(25.7μm);激光粒度法在测定淀粉颗粒粒径时,近球形颗粒重复性好,但是对于形状不规则的样品会产生较大误差,测出颗粒粒径大小为木薯淀粉(12.0μm)玉米淀粉(15.2μm)马铃薯淀粉(39.3μm);聚焦光束反射仪法(FBRM)分析测定淀粉颗粒粒径时,重复性好,能较好地测量颗粒粒径分布,测出颗粒粒径大小为玉米淀粉(24.0μm)木薯淀粉(27.3μm)马铃薯淀粉(31.3μm),可实现对淀粉在物理或化学处理过程中粒径和数量粒径变化的在线监测。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择103Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定桂花茶中15种稀土元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定桂花茶中15种稀土元素的方法。方法:桂花茶样品经HNO3-H2O2微波消解后,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰,ICP-MS测定桂花茶中15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限在12.74~30.45ng/L范围内,方法精密度(RSD)在0.9%~7.1%范围内,回收率在89.7%~111.2%范围内。测定结果表明,桂花茶中Y、La、Ce的含量较高,稀土总量达到2.602 mg/kg,超过了GB2762-2012中2 mg/kg的规定。结论:本方法快速灵敏准确,适用于桂花茶中15种稀土元素的分析。     

ELISA法测定牛奶中链霉素不确定度的评定

对酶联免疫吸附法(ELISA)测定牛奶中链霉素残留量的测量不确定度进行评定,分析了该方法的不确定度来源, 建立数学模型,并进行分析后找到主要影响因素。当牛奶中链霉素含量为7.7 ng/ml时,其扩展不确定度为1.52ng/ml (k=2)。其中,测量样品重复性和反应温度影响较大。采用酶联免疫吸附法(ELISA)测定牛奶中链霉素含量应保证实验具有良好的重复性,并且严格控制实验反应条件。     

六安茶叶稀土元素含量分析

目的了解六安茶区所产茶叶的稀土元素含量,掌握茶叶稀土元素含量的分布情况。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法对六安市主要产茶区的52个茶叶样品中16种稀土元素进行检测分析,按照GB/T 5009.94-2012中计算出稀土元素氧化物总量残留,从而得出全市主要茶区的茶叶中稀土元素残留量的分布,同时比较不同茶类稀土元素氧化物含量,进一步分析稀土元素残留量与茶叶品类之间的关系。结果六安市主要茶区的稀土元素氧化物总量平均含量低于国家限量指标,存在个别茶叶样品的稀土元素氧化物总量高于国家限量指标(2.0 mg/kg),各茶区稀土元素残留分布呈明显差异,总体结果为全市茶叶主产区稀土元素污染较小。分析各不同茶叶稀土元素含量情况,发现瓜片的稀土元素含量高于其他茶叶。结论茶叶稀土元素含量除了外在的施用化肥农药因素外,还与茶叶的类别、茶叶的产地等因素要较大的关系。     

气相色谱-串联质谱法测定植物油中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚的不确定度评定

依据GB5009.32-2016食品中9种抗氧化剂的测定第三法,气相色谱-串联质谱法对植物油中的抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的含量进行测定,按照CNAS-GL006:2019,对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,试验过程不确定度来源主要为样品称量和标准曲线拟合。在95%(k=2)置信区间下,样品中BHA测量结果可表示为(8.17±0.96)mg/kg,BHT测量结果可表示为(9.11±1.10)mg/kg。     

SPECTRO原子发射兴谱仪（ICP）测定茶叶中稀土总量

采用电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）法，对茶叶的稀土元素（包括La、Ce、Pr、Nd、Sm）含量进行了测定研究。对茶叶标准物质样品（GBW 08513、GBW 10016）的测定，其结果也与公布的标准值基本吻合。相同荼叶样品与1CP-MS的测定结果也基本一致，表明利用本仪器在合适的条件下测定GB2762-2005中规定的五种稀土元素是完全可行的。     

基于稀土元素含量鉴别浙江省山茶油产地

目的测定浙江省绍兴、丽水、金华、温州、杭州和衢州6个主产区的121份茶油中16种稀土元素含量,通过建立判别模型,对茶油的原产地进行鉴别。方法基于电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma source mass spectrometer, ICP-MS)测定油茶16种稀土元素含量,并对不同地区油茶中稀土元素含量差异进行分析比较。结果 16种稀土元素总含量在560.0～1560.0 ng/kg之间,不同地区茶油样品中Y、La、Ce、Pr、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Th等元素在浙江省内不同地区差异较大(P0.05)。茶油中多种稀土元素包含的信息能够反映出元素分布与茶油来源的关系。通过判别分析表明,浙江省不同地区茶油样品判别正确率为76.9%～96.4%,交叉验证判别正确率为72.4%～96.4%。结论茶油中稀土元素含量较低,基于稀土元素结合判别分析能够有效鉴别浙江不同地区茶油产地来源。本研究可从一定程度上填补对茶油中稀土元素含量研究和茶油产地判别的空缺,也为其他木本油料的产地鉴别研究提供参考。     

牛乳中脂肪测定不确定度评定及质控图 建立的研究

目的 本研究旨在借助测量不确定度评定用以表征合理地赋予被测量之间的分散性, 了解测量结果所处的范围, 利用质控图法分析影响测量结果的主要因素, 从而减少测量的误差。方法 根据GB/T 5413.3-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》第1法。结果 利用纯牛奶CS样品(核查样品Check the sample, 即核查样品指质量控制测量中附有参考量值的物料, 指定实验室检测样品的检测值)。在期间精密度测量条件下, 对牛乳检测中的脂肪进行不确定度评定。结论 该不确定度评价方法在实验室质控分析工作中有较强的实用价值。     

牛乳中脂肪测定不确定度评定及质控图建立的研究

目的本研究旨在借助测量不确定度评定用以表征合理地赋予被测量之间的分散性,了解测量结果所处的范围,利用质控图法分析影响测量结果的主要因素,从而减少测量的误差。方法根据GB/T5413.3-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》第1法。结果利用纯牛奶CS样品(核查样品Check the sample,即核查样品指质量控制测量中附有参考量值的物料,指定实验室检测样品的检测值)。在期间精密度测量条件下,对牛乳检测中的脂肪进行不确定度评定。结论该不确定度评价方法在实验室质控分析工作中有较强的实用价值。     

电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定3种保健食品总砷含量对比研究

目的对比并分析电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectroscopy,AFS)对3种不同剂型的保健食品中总砷含量测定的差异。方法样品加入硝酸放置过夜后,再经微波消解处理,ICP-MS法使用内标法校正基体效应和接口效应,而AFS加入预还原剂产生氢化物反应。结果 ICP-MS法检出限为0.0750μg/L,AFS法检出限为0.0435μg/L,2种方法校准曲线相关系数均大于0.9995,回收率均在80.98%~119.25%之间,精密度分别为1.45%和1.87%,ICP-MS法测得保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷分别为0.010、0.031、0.013 mg/kg,AFS测定保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷的结果均为未检出。结论 AFS在测定普通样品的砷含量比ICP-MS法结果略低,在测定微量的砷样品时会导致未检出,ICP-MS法更加适用于此类保健品总砷含量的测量。     

不同产区及季节铁观音中稀土元素的组成特征研究

目的研究安溪铁观音中稀土元素的组成特征,探索不同产区及季节对铁观音中稀土元素组成的影响。方法采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)对安溪铁观音6个主产区—桃舟乡、祥华乡、大坪乡、虎邱镇、感德镇和西坪镇所产茶叶中的16种稀土元素的含量进行测定,对不同样品中的稀土元素的含量和组成进行分析。结果安溪铁观音中稀土元素含量的检出范围为0.68~15.94 mg/kg,含量平均值为2.64 mg/kg,含量中值为1.73 mg/kg,轻稀土元素与重稀土元素含量的比值为2.4,轻稀土元素含量占稀土元素总量的67.0%~74.4%。样品中稀土元素的含量从高到低依次为:Ce,La,Y,Nd,其他稀土元素。春季和秋季铁观音中稀土元素的含量间无明显差异。结论安溪县不同产区铁观音中稀土元素的总量从高到低依次为:感德镇、虎邱镇、桃舟乡、大坪乡、祥华乡和西坪镇,季节并不影响茶叶对于稀土元素的总富集能力。