发酵液中纳他霉素含量快速检测方法研究

对紫外分光光度法和高效液相色谱法（HPLC）测定纳他霉素的各项参数进行了研究，结果表明：紫外分光光度法，确定甲醇＋1％冰乙酸（pH3．4）为提取剂，配比为1：9，303nm为检测波长，以纳他霉素标准溶液做标准曲线，求得线性回归方程为Y=0．1066X-0．0069，R^2=0．9995，纳他霉素回收率超过99．9314％。紫外分光光度法与高效液相色谱法两种检测方法结果基本一致，以高效液相色谱为基准，紫外分光光度法的相对误差为0．17％。最终确定高效液相色谱法作为检测发酵液中纳他霉素含量的方法。检测波长：303nm；流动相：甲醇：水：冰乙酸体积比为70：30：2；流速：1．00mL/min；检测器Waters2996二极管阵列检测器；线性回归方程为Y=12500X＋12600，R^2=0．9995，精密度试验结果：平均RSD为0．753％。当信噪比为3时的最小检测限为31ng。     

癞葡萄总皂甙测定方法的研究

研究了以花旗参皂甙为标准品，采用比色法对癞葡萄皂甙进行定量测定的方法。通过比较，确定在546nm下，以5％香草醛-冰乙酸溶液和0．8ml高氯酸溶液为显色剂、显色时间为15min、显色温度为60℃时比色体系最稳定。所得回归方程为Y=0．0039X-0．0015，线性可靠，曲线高度显著，失拟性小。方法的精密度好，相对标准差RSD=0．39％，平均回收率102．56％，标准差S=6．12，变异系数小，CV=5．97％。     

甜酸草石蚕加工技术的研究

介绍了甜酸草石蚕加工技术。提出采用0.2％柠檬酸与0.2％冰乙酸复配浸泡30min及85℃热水杀酶5min,可保持草石蚕色泽洁白、嫩脆。通过正交试验,确定出甜酸草石蚕的最佳配料比为糖40％、柠檬酸0.3％、冰乙酸0.2％、氯化钙0.15％。     

葡萄籽原花青素的分离纯化及其自由基淬灭活性的研究（上）

葡萄籽经有机溶剂梯度法及酶法提取，大孔树脂初步纯化，薄层色谱法分离纯化得到原花青素单体和二聚体。结果表明，以60％醇于50℃浸提3次、每次30min（固液比1：7，w／v）效果最好；梯度提取各细分原花青素得率为：（7．73-281．49）mg／100g葡萄籽，其中以乙酸乙酯组分最高，其次为丙酮、乙醇、乙醚。在浓度为0．004g／mL时，淬灭自由基活性最高的是乙醇组分，抑制率为85．13％，其次是乙醚（77．60％）和乙酸乙酯组分（48．64％）。大孔树脂纯化以40％乙醇最佳。以制备薄层法（展开体系：v甲苯：v丙酮：v冰乙酸=2：2：1）分别对乙酸乙酯、乙醚组分进行纯化，前者原花青素单体和二聚体的百分含量分别为33．25％和16．23％，后者为60．64％和10．13％．     

稳定TiO2水溶胶的制备及其在棉织物上的紫外线屏蔽整理

研究用钛酸丁酯作前驱物，水作溶剂，冰乙酸为稳定剂，制备稳定的TiO2水溶胶，测定了不同温度、pH值下TiO2水溶胶的凝胶时间。并将TjO2水溶胶用于纯棉织物后整理上，结果表明：用含0．9％的TiO2水溶胶整理的纯棉织物，在波长297nm处紫外线屏蔽率达到93％，同时还有一定的疏水作用，经过整理的纯棉织物的水滴润湿时间远大于1h。     

比色法测定大豆皂苷的解析

采用香草醛-高氯酸比色法对大豆皂苷的含量进行检测，通过分析几种显色反应方法，确立了最佳显色条件：向挥干的样品中分别加入0．2ml5％香草醛溶液和0．8ml高氯酸，于70℃水浴反应l5min，流水冷却，加入5ml冰乙酸。此方法测定样品含量准确，线性范围良好，显色剂用量和稀释剂的选用可使成色溶液具有较强的吸收，采用该方法做为大豆皂蔷的检测方法最佳。     

野木瓜总皂苷的含量测定

目的建立野木瓜中总皂苷的含量测定方法。方法选用齐墩果酸为标准品,采用分光光度法,以5％香革醛-冰乙酸溶液和高氯酸为显色剂,在545nm处测定吸光度,计算野木瓜中总皂苷的含量。结果在4～28μg/mL范围内线性关系良好(r=0．9994),在1h内吸收值稳定,RSD为0．78％；平均田收率为102．21％(n=5),RSD为2．23％。结论本法简便灵敏,重现性良好,方法可靠,可作为野木瓜总皂苷的定量方法。     

高效液相色谱测定水解大豆中异黄酮方法研究

该研究建立大豆提取物中大豆异黄酮高效液相色谱测定方法,通过正交实验确立糖苷型大豆异黄酮转化为游离型大豆异黄酮最佳酸水解工艺条件:盐酸浓度为2．0 mol/L,水解温度为80℃, 水解时间为1．5 h;采用ZorbaX 80A Extend-C18 4．6×150 mm 4 μm色谱柱,MeOH-1．8％冰乙酸水溶液(35:65,V／V)为流动相,MeOH 35％-50％梯度洗脱,流速1．0 ml/min,检测波长为260nm等色谱条件下测定甙元含量,并通过换算因子计算大豆异黄酮含量。     

油酰肌氨酸钠合成反应中产率的测定

用肖顿-鲍曼(Schottert-Bamnamm)缩合反应法合成油酰肌氨酸钠。用吸附薄层色谱分离并制备组分，计算油酰肌氨酸钠的产率。结果表明：用石油醚：无水乙醚：冰乙酸=10：10：1(V／V)分离产物中的组分，再用无水乙醇。四氯化碳=35：15(V／V)混合溶剂洗脱制备油酸组分，进而计算油酰肌氨酸钠的产率是可行的。与用气相色谱法测定的结果比较，相对误差为4．8％。     

调味芥末油中异硫Qing酸酯含量的测定

本文论述了测定调味芥末油中异硫氰酸酯含量的新方法。以冰乙酸一苯为溶剂系统，使调味芥末油中的辛辣成分异硫氰酸酯和哌啶相反应生成双取代的硫脲。过量的派啶在结晶紫作指示剂的条件下，用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定，然后计算出异硫氰酸酯的含量。     

面制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的测定及热稳性研究

建立一种同时测定面制品中过氧化苯甲酰(BPO)和苯甲酸(BA)的高效液相色谱法,采用液氮冷冻干燥,将面制品预处理后采用无水乙醇进行提取BPO及BA后,用Tech Mate C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-乙酸(pH2.8)水溶液等度洗脱,检测波长233 nm,该方法在0.05~200mg/L范围内具有良好的线性特征(R_(BPO)=0.99987,R_(BA)=0.99994)。通过基质加标,BPO回收率介于90.2%~96.5%之间,相对标准偏差介于1.5%~3.4%之间,BA回收率介于91.5%~101.3%之间,相对标准偏差介于1.1%~3.6%之间,LODBA值为0.5 mg/kg,LOD_(BPO)值为0.8 mg/kg,说明该方法可行。同时,模拟样品在煮沸情况下BPO和BA的变化情况,得出BPO热稳性较差,在一定条件下分解产生BA。     

QuEChERS试剂盒-高效液相色谱法检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷残留

建立QuEChERS试剂盒联用高效液相色谱检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷的方法。样品经混匀后用乙腈与10%三氟乙酸的甲醇溶液（1:1,V/V）萃取,离心,取上清液于QuEChERS净化管（内含净化填料400 mg PSA、400 mg C₁₈ EC、45 mg GCB、1199 mg MgSO₄）中净化萃取液,之后于高效液相色谱进行检测。结果表明,阿散酸和洛克沙砷在1.00～100.00 mg/L之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.044、0.063 mg/kg;定量限分别为0.149、0.211 mg/kg,阿散酸回收率在92.32%～95.95%,相对标准偏差1.54%～4.92%;洛克沙砷回收率是89.84%～94.91%,相对标准偏差2.19%～5.87%。本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于鸡蛋中有机砷类兽药残留的检测,该研究为动物源性食品中禁用有机砷制剂的痕量分析奠定了方法基础。     

重量法结合氨基酸分析法测定婴幼儿配方乳粉中小分子蛋白肽含量

目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD (n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%～103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%～2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%～98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。     

一测多评法测定蜂胶类保健食品中咖啡酸等4种成分的含量

目的:建立以蜂胶为单一原料的保健食品中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸及咖啡酸苯乙酯的"一测多评"含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以异阿魏酸为参照物,建立其与咖啡酸、阿魏酸,咖啡酸苯乙酯的相对校正因子,利用相对校正因子计算4种成分的含量,实现一测多评;并对多批样品同时采用一测多评法和标准曲线法测定,将结果进行比较,验证方法的可行性。结果:4种成分在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,平均加标回收率在99.85%~101.69%,RSD在1.7%~2.3%,咖啡酸、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯的相对校正因子分别为0.9503、0.9276、1.3902,且在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与标准曲线法实测值相对平均偏差在0.1%~1.7%之间,测定结果基本一致。结论:本文建立的一测多评方法操作简便,重复性好,可为以蜂胶为单一原料的保健食品的质量评价提供参考。     

离子色谱法测定果酒中的有机酸

建立了果酒中5种常见有机酸的离子色谱检测方法,使用戴安ICS1500离子色谱配合淋洗液梯度洗脱使酒石酸、苹果酸、柠檬酸、抗坏血酸(Vc)、乳酸5种有机酸完全分离。结果表明,各组分RSD小于1%,回收率为91%～98%。     

毛细管柱气相色谱法测定蚝油中的山梨酸

采用毛细管柱气相色谱法测定蚝油中的山梨酸，此方法可使各组分得到良好分离，分析时间短，准确度高，相对标准偏差为1．35％～1.89％，样品加标回收率为90．4％～96．5％。     

白酒中氰化物含量测定及其不确定度评定

建立了异烟酸-巴比妥酸测定白酒中氰化物的方法,并对该法进行验证,对测定结果的不确定度进行评定.结果表明在0～2.0μg/mL范围内,吸光度对氰离子含量线性关系良好(R=0.9993),回收率在92％～95％,RSD为3.56％,酒样中氰化物含量为(0.2l±0.008) μg/mL (k=2).本方法较国标方法操作简便、快捷,且克服了国标法中显色液浑浊、回收率低等问题,可作为白酒中氰化物检测的较好方法.     

采用三硝基苯磺酸法测定乳基婴幼儿配方奶粉中的有效赖氨酸

采用三硝基苯磺酸法建立了乳基婴幼儿配方奶粉中有效赖氨酸的测定方法,研究了乙醚用量、水解时间以及三硝基苯磺酸的孵化时间对水解液吸光度的影响。方法线性范围为0.02～0.12 mg/mL,相关系数r2=0.999 3,检出限为3.72μg/mL,定量限为10.23μg/mL,样品重复性相对标准偏差RSD为1.55%～5.57%,回收率为86%～115%。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法。食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好(r²>0.997),检出限为0.0003~0.0029 mg/kg。分别在样品中添加0.02、0.05、0.1 mg/kg的18种邻苯二甲酸酯标准溶液,回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.6%(n=6)。此方法可快速、准确测定食糖中18种邻苯二甲酸酯。     

气相色谱-质谱法测定食品中2,4-滴丁酸的残留量

建立了检测8种动物源性和植物源性食品中2,4-滴丁酸(2,4-Dichlorophenoxybutyric acid,2,4-DB)残留量的气相色谱-质谱法.试样经乙腈-水提取,Oasis MAX阴离子交换小柱净化,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化,气相色谱质谱法检测,外标法定量.方法中2,4-DB在0.01μg/...