气相色谱法同时快速测定大豆油脱臭馏出物中的生育酚、植物甾醇和角鲨烯含量

摘要：建立了可以同时定量分析大豆油脱臭馏出物中生育酚（α-生育酚、(β+γ)-生育酚、δ-生育酚）、植物甾醇（菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇）和角鲨烯含量的气相色谱检测方法。以十六酸十六醇酯为内标物质,样品直接溶解在内标溶液中,采用HP-1色谱柱分离,以内标法定量。结果表明：各组分之间分离度良好,生育酚、植物甾醇和角鲨烯分别在0.4~6.4 mg/mL、0.5~8.0 mg/mL、0.4~4.0 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2均大于等于0.999,平均加标回收率分别为95.38%~102.78%、96.40%~101.24%、96.14%~104.43%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为0.08、0.15、0.05 mg/L。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于大豆油脱臭馏出物中生育酚、植物甾醇、角鲨烯含量的同时测定。     

大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚和植物甾醇的工艺研究

采用酯化—高真空蒸馏工艺路线,从大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚及植物甾醇。考察酯化条件(甲醇、催化剂浓硫酸用量及反应时间)对酯化率、角鲨烯和生育酚含量的影响。优化得到的最佳工艺为:催化剂浓硫酸添加量0.5%,醇油摩尔比10∶1,反应温度70℃,反应时间120 min,大豆油脱臭馏出物酯化率达到98.2%,生育酚和角鲨烯保留率分别为97.7%和97.5%。酯化后的物料通过冷析结晶,抽滤得到植物甾醇粗品,滤液高真空蒸馏,初步分离得到脂肪酸甲酯、角鲨烯、生育酚等组分。各组分中角鲨烯富集到12.2%,生育酚富集到28.6%,植物甾醇富集到60%左右,初步实现了大豆油脱臭馏出物中角鲨烯、生育酚、植物甾醇的同时提取,为角鲨烯、生育酚及植物甾醇的进一步富集提供了参考依据。     

云南11种油料作物油脂主要功能性成分评价

采用索氏抽提仪、气-质联用仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计对云南11种油料作物油脂中植物甾醇、角鲨烯、维生素E、类胡萝卜素和总酚含量进行测定分析。结果表明:植物油脂中的植物甾醇均以β-谷甾醇为主,β-谷甾醇含量最高的为菜籽油,总植物甾醇含量最高的也为菜籽油;橄榄油中角鲨烯的含量最高,达0.637%,明显优于其他植物油脂;红花籽油中维生素E含量最高,达19.90 mg/100 g(以α-生育酚计);花生油中类胡萝卜素含量最高,达18.10 mg/100 g;菜籽油中总酚含量最高,达247.91 mg/kg。通过主成分分析并对11种植物油脂的主要功能性成分综合得分进行排序,得分由高到低为菜籽油>橡胶籽油>花生油>红花籽油>橄榄油>大豆油>青刺果油>油茶籽油>油藤果油>核桃油>澳洲坚果油。因此,如果仅从脂溶性成分来看,菜籽油最优,橡胶籽油次之。     

红棕油中功能成分的测定

对红棕油营养成份包括胡萝卜素、角鲨烯、生育酚、生育三烯酚以及植物甾醇进行测定,结果表明:红棕油含有胡萝卜素481.29 mg/kg,角鲨烯162.89 mg/kg,生育酚183.21 mg/kg,生育三烯酚的总含量为587.83 mg/kg,植物甾醇总含量达到2161.04 mg/kg。由此可见红棕油营养丰富,具有很高的营养价值。     

香榧果实生长后期油脂及脂溶性活性物质的动态变化规律北大核心CSCD

为探究香榧果实生长后期油脂及脂溶性活性物质的动态变化规律,以20年生香榧为研究对象,分析测定了香榧果实生长后期种仁中油脂含量、香榧籽油中脂肪酸组成及脂溶性活性物质(角鲨烯、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、α-生育酚、β-生育酚)的动态变化规律,构建了香榧果实生长后期香榧籽油中脂溶性活性物质的动态积累模型。结果表明:在香榧果实生长后期种仁中油脂含量由(35.65±0.02)%增长为(54.50±0.01)%,脂肪酸组成比例变化显著,其中油酸增幅最大;角鲨烯和植物甾醇含量呈下降趋势,生育酚呈增长趋势,完熟前变化趋势均变缓;香榧果实生长过程中香榧籽油中角鲨烯、豆甾醇、β-谷甾醇含量的动态积累模型符合倒数函数方程,菜油甾醇及生育酚含量的动态积累模型符合多项式函数方程。综上,香榧果实生长后期,种仁中油脂含量增加,脂溶性活性成分均处于动态变化中。     

营养平衡调和油的配制及营养成分的测定

为解决单一食用油中营养组分缺陷问题,以大豆油、橄榄油、鱼油和亚麻籽油为基料油,测定其酸值、过氧化值、水分及挥发物含量和脂肪酸组成,然后按照中国营养学会关于脂肪酸推荐摄入量的要求,依据不同基料油的脂肪酸组成计算其配比并配制调和油,最后测定调和油的营养成分。结果表明：大豆油、橄榄油、亚麻籽油、鱼油的酸值、过氧化值、水分及挥发物含量均符合相关国家标准,4种油脂配制调和油的最适配比为45%、45%、8%、2%;调和油中主要微量营养成分及其含量为角鲨烯2.18 mg/kg、β-胡萝卜素0.474 mg/kg、α-生育酚73.6 mg/kg、β-生育酚0.6 mg/kg、γ-生育酚132.0 mg/kg、δ-生育酚20.4 mg/kg、总甾醇5 700 mg/kg。所得调和油符合中国营养学会关于脂肪酸推荐摄入量的要求,是一种营养平衡调和油。     

8种薏苡仁油的化学成分分析

以我国北部、中部、南部的脱皮、未脱皮(包括由康莱特公司提供的未脱皮薏苡仁)8种薏苡仁为原料,对其油脂中甘油酯、脂肪酸、甘油三酯、生育酚、角鲨烯和甾醇组成进行了分析比较。结果表明:首次在薏苡仁油中发现了25-羟基-24-甲基胆固醇、(3α)-豆甾-7,24(28)-二烯-3-醇和(3α,5α)-豆甾-3-醇;康莱特公司提供的未脱皮薏苡仁中活性物质PLO与OLO的总含量最高;薏苡仁油中含有丰富的不饱和脂肪酸,其UFA与SFA的比值(5.06~6.62)接近于橄榄油(4.57~5.83);薏苡仁油中角鲨烯和甾醇含量(5.13~8.30 mg/g)和生育酚含量(0.64~1.57mg/g)也比橄榄油(0.96~1.79 mg/g、0.26~1.0 mg/g)的高;表明薏苡仁油是具备较大开发潜力的健康油脂。     

油茶籽油及茶叶籽油特征组分分析与比较

研究比较了油茶籽油和茶叶籽油的脂肪酸组成、三酰甘油组成、甾醇、生育酚、角鲨烯等特征组分。结果显示:油茶籽油主要脂肪酸为油酸、棕榈酸和亚油酸;其单不饱和脂肪酸占77.50%~84.44%;茶叶籽油主要脂肪酸为油酸、亚油酸和棕榈酸;其饱和脂肪酸含量为18.86%~23.04%,单不饱和脂肪酸为56.53%~58.54%。2种油脂主要三酰甘油均为OOO、SLO、LOO,但相对比例各不相同;甾醇含量分别为1 099~2 298,499~927 mg/kg,主要组分为β-谷甾醇和Δ7-豆甾烯醇,占甾醇总量80%以上。油茶籽油和茶叶籽油中生育酚以α型为主,占总生育酚90%以上;前者角鲨烯含量为21~336 mg/kg,后者为108~198 mg/kg。研究可为油茶籽油和茶叶籽油的开发和应用提供基础数据支持。     

7种食用植物油物性及氧化稳定性评价

对国内7种食用植物油的脂肪酸组成、总酚、生育酚、植物甾醇、苯并(a)芘、黄曲霉毒素B1、3-氯丙醇酯含量、氧化稳定性指数(OSI)等指标进行测定分析。结果表明:这7种食用植物油不饱和脂肪酸含量均较高(78.29%~91.92%),但不同油的脂肪酸组成比例各不相同,不饱和脂肪酸、其中单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸含量最高的分别为菜籽油(91.92%)、油茶籽油(80.44%)和葵花籽油(61.18%);微量活性成分中,菜籽油的总酚含量最高,为139.83 mg/kg;大豆油、菜籽油、玉米油中γ-生育酚含量较高,葵花籽油、米糠油中α-生育酚含量较高,大豆油生育酚含量最高,为1 129.21 mg/kg;不同油中植物甾醇均以β-谷甾醇为主,米糠油、玉米油中植物甾醇含量较高,分别为10 705.8 mg/kg和8 596.7 mg/kg;危害因子中,只有少数食用植物油检出苯并(a)芘和黄曲霉毒素B1,且含量均符合国家相关标准规定;菜籽油、葵花籽油、大豆油、花生油中3-氯丙醇酯总量较低,均小于1.0 mg/kg;菜籽油、大豆油的氧化稳定性指数(OSI)较高,葵花籽油、油茶籽油的较低,且与总酚含量呈极显著正相关。     

冬瓜籽油的理化指标及营养成分的分析

对冬瓜籽油的理化性质、脂肪酸组成及营养成分进行分析。结果表明:冬瓜籽油酸价为4.96 mg/g,过氧化值为0.02 g/100 g,皂化值为195.97 mg/g,碘值为111.22 g/100 g;冬瓜籽油中包含12种脂肪酸,其中以亚油酸为主要脂肪酸,不饱和脂肪酸含量高达81.83%;冬瓜籽油还含有丰富的植物甾醇,其中菜油甾醇含量最高,为2 255.50 mg/kg,豆甾醇含量为980.76 mg/kg;冬瓜籽油中共检出3种生育酚,其中γ-生育酚含量最高(612.9 mg/kg),其次为α-生育三烯酚(90.6 mg/kg);冬瓜籽油中多酚类物质的含量为56.4 mg GAE/kg油。     

制备工艺对番茄籽油品质的影响

本研究通过冷榨、热榨、溶剂浸出和超声辅助浸出考察了4种不同工艺对番茄籽油的理化性质、脂肪酸组成、有益脂质伴随物含量及挥发性成分变化规律的影响.结果表明:不同工艺处理番茄籽油的脂肪酸、生育酚、植物甾醇含量存在显著差异(P<0.05),其中热榨处理的番茄籽油中总酚含量最高(88.43?mg/kg),而超声辅助浸出油中生育酚...     

国内外米糠油品质的研究

旨在改善国内市售米糠油品质,选取11种国内外来源的米糠油,对其基本理化性质、脂肪酸及甘油酯组成、生物活性成分及有害物质含量进行测定。结果表明：不同来源的米糠油酸值、过氧化值、色泽等基本理化指标均符合国标限定要求;不同来源米糠油脂肪酸组成差别不大,甘油酯组成差异明显;不同来源米糠油中生物活性成分含量差异较大,谷维素含量在3 200~26 000 mg/kg范围内,植物甾醇含量在224~5 197 mg/kg范围内,生育酚含量在35~400 mg/kg范围内,角鲨烯含量在1~12 mg/kg范围内;不同来源米糠油塑化剂及苯并（a）芘含量均符合国标限定要求,然而国产的米糠油中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯含量远超欧盟标准。国内米糠油加工企业应改进生产工艺,减少精炼过程中氯丙醇酯及缩水甘油酯的生成。     

稻米胚及米胚油的品质分析

从原料米糠中分离出纯稻米胚和纯米糠,利用溶剂浸出法分别提取其中油脂并进行品质分析对比,以研究稻米胚及米胚油的营养品质。结果表明:稻米胚粗脂肪含量27.06%,粗蛋白含量19.50%,粗纤维含量4.88%,比米糠粗脂肪、粗蛋白含量明显提高,粗纤维含量降低;米胚油的酸值(KOH)、过氧化值、维生素E含量、谷维素含量、植物甾醇含量分别为21.7 mg/g、6.1 mmol/kg、43.18 mg/100 g、0.47%、3.07%,与米糠油相比,米胚油的酸值(KOH)降低了23.8 mg/g,过氧化值降低了1.7 mmol/kg,维生素E含量提高了17.18 mg/100 g,植物甾醇含量相差不大,谷维素含量降低0.93个百分点。米胚油在酸值和维生素E含量方面较米糠油具有明显优势,新鲜稻米胚既可以直接作为营养丰富的产品,也是优质食用油的原料。     

大豆豆脐中异黄酮的提取工艺优化

为了提高大豆豆脐在大豆加工行业的利用率以及更大程度地发挥大豆豆脐的营养价值,本文在国标大豆异黄酮检测方法的基础上,建立了一套适用于测定大豆豆脐中异黄酮含量的高效液相色谱方法。本实验以大豆豆脐为原料,采用乙醇-水溶液作为提取溶剂,通过单因素实验和正交实验确定超声波辅助提取大豆异黄酮的最佳工艺,结果表明:各因素对大豆异黄酮提取率影响大小的顺序为:提取温度(B)>提取时间(C)>料液比(D)>乙醇浓度(A);在乙醇浓度为80%、提取温度为80℃、提取时间为1.5h、料液比为1:35 g/mL时提取三次,大豆异黄酮的提取率可达10.88±0.120 mg/g。本方法准确、高效,能够提取出原料中90%以上的大豆异黄酮,该提取工艺稳定可行,可为大豆豆脐中异黄酮的提取提供理论依据。     

不同方法制备的栀子果油的理化性质比较

本实验利用正己烷萃取技术、超临界CO2萃取技术和亚临界低温萃取技术三种方法制备得到了三种栀子果油,并对其主要理化指标、脂肪酸组成、植物甾醇含量、谷维素含量、维生素E含量及氧化酸败时间进行比较分析,以研究不同萃取方法对栀子果油品质的影响。结果表明三种栀子果油的过氧化值为9.38~17.30 mmol/kg,酸值为4.06~14.28 mg KOH/g,皂化值为186.07~198.91 mg KOH/g,碘值为116.43?10-2~130.16?10-2 g I2/g。气相色谱法测定其脂肪酸组成以油酸和亚油酸等不饱和脂肪酸为主,相对含量占76.04~78.00%。栀子果油中植物甾醇和维生素E的含量分别是0.85~3.48%和17.06?10-2~29.80?10-2 mg/g,谷维素含量极少。其中超临界栀子果油的色泽最好,溶剂残留量最少,但酸价最高;正己烷栀子果油中甾醇含量最高,氧化稳定性相对较好;亚临界栀子果油的酸值最低,维生素E含量最高。本文为栀子果油制备方法的选择和精炼提供了理论依据,具有一定的应用意义。     

Effects of genetic variability and planting location on the phytosterol content and composition in soybean seeds

Phytosterols present in soybean seeds have specific physiological activities related to serum cholesterol reduction. Therefore, soybean seeds containing high levels of phytosterols are required for soybean products as functional foods. However, little is known about effects of genetic variability and planting location on the phytosterol content and composition in soybean seeds. In this study, we analyzed phytosterol composition of 510 germplasm accessions of cultivated soybean seeds by gas liquid chromatography (GLC) as well as oil content. Phytosterol contents were in the range of 202 and 843 μg/g seed, and they depended on varieties of soybean seeds, but there was no significant difference between the phytosterol content in Japanese and non-Japanese seeds. The phytosterol content was higher in high oil soybean seeds. β-Sitosterol was the major phytosterol (43–67%) in soybean seeds, followed by campesterol (17–34%) and stigmasterol (10–30%). The phytosterol proportions were almost the same in all soybean seeds and it was not influenced by genetic variability and planting location.     

Macronutrients and Micronutrients of Soybean Oil Bodies Extracted at Different pH

In this study, the macronutrients and micronutrients of pH 6.8, 8.0, 9.5, and 11.0 extracted soybean oil bodies (OBs) were examined, revealing that soybean OBs might be used as a natural carrier for bioactive components (unsaturated fatty acids, phospholipid, tocopherol, and phytosterol). pH 6.8 extracted OBs (dry basis) contained 85.88% neutral lipid, 8.18% protein, and 5.85% polar lipid (mainly phospholipid) by gravimetric analysis. The percentage of neutral lipid was increased, while those of protein and polar lipid were decreased with increasing pH. Tocopherol (about 75 mg/100 g neutral lipid of OBs) was not affected, while phytosterol was decreased (136 to 110 mg/100 g neutral lipid of OBs) with increasing pH. The detectable total monosaccaride (galactosamine, glucosamine, and glucose) content of extracted OBs was low and also decreased (35.80 to 6.13 mg/100 g neutral lipid of OBs) with increasing pH. The protein of extracted OBs had higher percentage of essential amino acids than soybean protein isolate with tryptophan and methionine as limited amino acids. The fatty acid composition of extracted OBs was rich in linoleic acid (about 59%), oleic acid (about 20%), and α‐linolenic acid (about 7%).     

水酶法制备栀子油的研究

本文研究了栀子超声辅助预萃取脱除栀子苷、栀子黄,残渣采用水酶法提取栀子油,初步实现了栀子综合利用。研究优化了栀子超声波辅助预处理工艺参数,比较了溶剂种类、浓度、料液比及超声时间对栀子苷、栀子黄萃取率的影响,探讨了纤维素酶、果胶酶、蛋白酶单酶水解及组合分步水解改善栀子油提取率。结果发现超声辅助60%异丙醇预萃取20 min 结合后续水酶法释放可实现86%~87%的栀子苷、栀子黄提取率,且预处理明显改善了后续水酶法制油过程的乳化程度。单一酶解可改善栀子清油产率,纤维素酶、蛋白酶组合两步水解进一步将栀子清油产率提高至15.96%。不同萃取方法获得的栀子油分析表明,水酶法栀子产率高于压榨法、超临界萃取法,与溶剂萃取法相当,但水酶法栀子油酸价、过氧化物值更低,并富含角鲨烯、生育酚、植物甾醇等功能性脂类伴随物,显示其具有更高的营养价值和安全品质。     

不同加热条件对油茶籽油品质影响的研究

以油茶籽油为原料,研究不同加热处理对油脂的脂肪酸、生育酚、角鲨烯含量的影响。结果表明：油茶籽油中油酸含量随温度的升高及加热时间的延长而增加;不饱和脂肪酸含量总体随加热时间的延长呈上升趋势,饱和脂肪酸含量随加热时间的延长呈下降趋势。高温或长时间加热均导致角鲨烯和生育酚含量的损失。加热后油茶籽油总生育酚平均含量为43.68 mg/kg,较未加热(88.96 mg/kg)降低了50.90 %;加热后角鲨烯平均含量为64.15 mg/kg,较未加热(67.06 mg/kg)降低了4.34 %。