柑橘活性成分检测技术研究进展

柑橘中富含类黄酮、类柠檬苦素、类胡萝卜素、酚酸等多种生理活性成分,在功能食品和药品开发方面具有广阔的应用前景。文中综述了近年来柑橘中主要活性成分的分离及检测技术进展,着重介绍了高效液相色谱在柑橘活性成分检测中的应用。     

柑橘柠檬苦素大孔树脂分离纯化方法

以柑橘柠檬苦素为考察指标,研究大孔树脂分离纯化柠檬苦素的工艺条件。结果表明,D101大孔树脂对柑橘柠檬苦素有较好的吸附分离性能,是分离纯化柑橘柠檬苦素的适宜大孔树脂;D101大孔树脂分离纯化柑橘柠檬苦素的最佳工艺条件为：上样流速1 mL/min、上样质量浓度0.5 mg/mL、用 pH 6、80%的乙醇溶液作洗脱剂、洗脱流速2 mL/min。通过树脂回收重复使用,发现D101树脂通过再生处理后,其吸附性能未有明显降低,可以重复使用。采用上述方法得到D101大孔树脂对柠檬苦素的吸附率为88.53%,解吸率为93.47%,得率为82.75%。高效液相色谱检测可知,柠檬苦素的含量达到了92.79%。     

柑桔中柠檬苦素超声提取工艺及含量分析

以乙醇为提取溶剂,采用高效液相色谱进行分析,结合单因素和正交试验对超声波提取柑橘皮中柠檬苦素的提取工艺进行优化。探讨不同粒径的柑橘皮与提取次数对提取得率的影响,结果表明,最佳提取工艺条件为料液比1:7(W/V)、提取温度50℃、提取时间30min、粒径80目,反复提取四次即可达到提取完全。用优化后的提取条件对不同时期、不同品种的柑橘皮以及柑橘不同组织部位的柠檬苦素含量进行研究,结果表明椪柑橘籽中柠檬苦素的含量比椪柑橘皮中含量高很多;湘西椪柑籽中柠檬苦素的含量最高;随着椪柑橘的成熟,柠檬苦素的含量呈下降趋势。湘西椪柑橘籽中柠檬苦素含量最高,可达0.0169%。     

天然低共熔溶剂提取柑橘籽类柠檬苦素的工艺优化

为建立柑橘籽中柠檬苦素类化合物的绿色环保提取方法,该研究制备了13种天然低共熔溶剂,并对其理化性质进行了测定。采用超声辅助提取法从柑橘籽中提取柠檬苦素类化合物,并应用超高效液相色谱检测3种主要的柠檬苦素类化合物(柠檬苦素、诺米林和黄柏酮)。与传统乙醇溶剂(体积分数80%)相比,由氯化胆碱和甲酸(物质的量之比1∶4)组成的天然低共熔溶剂具有较好的提取效率。在此基础上,采用响应面法对含水量、液固比、提取温度和提取时间进行优化。结果显示,含水量12%(体积分数)、液固比10∶1(mL∶g)、提取温度60℃、提取时间34 min为最佳提取工艺,类柠檬苦素得率为13.87 mg/g。该研究表明,制备的天然低共熔溶剂可以作为从柑橘籽中提取类柠檬苦素的替代溶剂,为进一步应用天然低共熔溶剂从天然产物中提取生物活性物质提供参考。     

酸性水提取柑橘皮渣柠檬苦素工艺

以使用硫酸调节纯水得到的酸性水为溶剂,采用高效液相色谱测定柠檬苦素含量,浸提柑橘皮渣中柠檬苦素。在热浸提时间、温度及料液比单因素试验的基础上,利用三元二次旋转组合试验设计优化提取条件,建立三因素与柠檬苦素得率之间的数学模型。结果表明,酸性水提取柑橘皮渣中柠檬苦素的最佳工艺条件为提取时间2.6h、温度61.2℃、料水比1:19.2(g/mL)、酸性水提取液pH4。在此工艺条件下,柠檬苦素的得率为0.117mg/g。     

柚苷酶处理、果汁浓缩和低温贮藏对柚子果汁中柠檬苦素的影响

采用高效液相色谱法测定柠檬苦素含量,以柚子果汁为对象研究柚苷酶处理、果汁浓缩和低温贮藏等工序对柑橘果汁中柠檬苦素含量的影响。结果表明,液相色谱方法可使柠檬苦素、普鲁宁、柚皮苷和柚皮素完全分离,消除了柚皮素对柠檬苦素测定的影响;柠檬苦素检出限为0.95μg/m L,定量限为3.17μg/m L,样品回收率为102.6%~104.2%,相对标准偏差为0.34%~1.04%。柚苷酶水解过程中的加热及果汁浓缩和低温贮藏等操作都能促进柠檬苦素的从果汁中结晶析出,综合采用柚苷酶水解、浓缩和低温贮藏等操作,并经过离心分离可去除柚汁中78%的柠檬苦素,使果汁中柠檬苦素含量降低到19μg/m L。     

4种柑橘籽油脂肪酸组成及生物活性成分

以瓯柑籽、椪柑籽、香橙籽、胡柚籽为原材料,通过索氏提取法提取油脂,利用气相色谱和高效液相色谱分别对4种油脂样品的脂肪酸以及主要的柠檬苦素类化合物、类黄酮类化合物含量进行测定分析。结果表明,4种柑橘籽油的脂肪酸主要由油酸（19.7%～49.0%）、亚油酸（17.93%～45.93%）、棕榈酸（23.04%～27.73%）以及少量的亚麻酸（1.327%～5.103%）和硬脂酸（3.437%～4.797%）组成。生物活性成分柠檬苦素、诺米林、奥巴叩酮、橙皮苷、柚皮苷含量分别为24.79～753.75、266.57～915.62、61.95～496.08、15.61～17.57、27.84～30.01μg/g。柑橘籽油不仅脂肪酸比例合理,还含有较丰富的黄酮及柠檬苦素类化合物,作为植物油原料具有开发潜力。     

柑橘酒发酵过程中总黄酮、柠檬苦素和诺米林含量变化

以实验室酿制的柑橘酒为试验材料,采用分光光度法对柑橘酒发酵过程中的总黄酮含量进行检测;利用高效液相色谱(HPLC)法对柑橘酒发酵过程中苦味物质(柠檬苦素和诺米林)的含量进行检测。结果表明,柑橘酒在酿造过程中,柑橘原汁中总黄酮含量为1 747 mg/kg,主发酵结束后下降到566.3 mg/kg,之后变化趋于稳定。柑橘原汁中柠檬苦素含量为2.21 mg/L,诺米林未检出;在起酵时期,柠檬苦素和诺米林含量分别上升为15.65 mg/L和3.37 mg/L,主发酵结束后分别降至10.87 mg/L和2.20 mg/L,之后变化趋于稳定。     

黑曲霉胞外酶对柑橘果汁的脱苦作用

为阐明黑曲霉胞外酶对柑橘果汁的脱苦作用机理及脱苦相关酶活性的发酵动态规律,分别使用固态发酵和液态发酵制备的黑曲霉胞外酶液处理琯溪蜜柚果汁,通过感官检验法评价处理前、后果汁苦味的变化,用高效液相色谱(HPLC)法测定处理果汁中柚皮苷和柠檬苦素含量的变化。试验结果表明,经过黑曲霉胞外酶液处理后,琯溪蜜柚果汁的苦味显著降低,柚皮苷和柠檬苦素含量同时显著减少。固态发酵过程中,发酵12 d的胞外酶液去除琯溪蜜柚果汁中柚皮苷和柠檬苦素的效果最好,去除率分别达92.5%和27.7%;液态发酵过程中,发酵10 d的胞外酶液去除琯溪蜜柚果汁中柚皮苷和柠檬苦素的效果最好,去除率分别为95.5%和30.8%。该研究表明黑曲霉胞外酶液可显著降低柑橘果汁中的柚皮苷和柠檬苦素含量,从而有效减轻果汁的苦味,可初步确定黑曲霉胞外酶液中含有柚苷酶和柠檬苦素脱苦酶。该结果为柑橘果汁的脱苦提供了新途径。     

添加剂柠檬苦素诞生

柠檬苦素及其类似物在柑橘属中含量丰富 ,主要存在于柑橘类果实的核、内果皮和囊衣等部位 ,含量在 1%左右 ,迄今在柑橘属中已分离出 3 6种柠檬苦素类似物和 17种葡萄糖配糖体。目前 ,美国、日本已取得采用柠檬苦素类似物制作药物、功能性保健食品和饮料的专利。随着对柑橘柠檬苦素类似物生理活性的阐明 ,国外对柠檬苦素类化合物的大规模的提取分离以及作为功能性食品添加剂的应用研究已有成功先例。中国食品发酵工业研究院刘凌博士表示 ,在不远的将来 ,柠檬苦素类似物将作为功能性食品添加剂或抗癌药物而商业化。添加剂柠檬苦素诞生…     

萝卜硫素和莱菔素提取、纯化及检测方法研究进展

流行病学研究表明,西兰花、萝卜等十字花科蔬菜具有抗炎、抗癌、预防心血管疾病等功能作用,主要是由于这类蔬菜富含硫代葡萄糖苷类化合物,被切碎或咀嚼后水解生成异硫氰酸酯类物质。萝卜硫素和莱菔素是抗癌活性最高的天然异硫氰酸酯类化合物,文中阐明了萝卜属和芸薹属的几种主要蔬菜及种子中萝卜硫素及莱菔素的提取纯化方法,着重概述了常用的萝卜硫素和莱菔素的溶剂萃取法及现代提取技术;比较了1,2-苯二硫醇（BDT）比色法、高效液相色谱法（HPLC）、超高压液相色谱法（UPLC）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）等萝卜硫素和莱菔素定量分析方法;分析了开口柱色谱层析、固相微萃取（SPE）、高速逆流色谱分析（HSCCC）、制备液相色谱法等纯化方法的优缺点;并对各类提取检测、分离纯化方法进行了分析和总结,讨论了萝卜硫素和莱菔素提取纯化技术的未来发展趋势,以期对萝卜等十字花科蔬菜的加工利用及营养保持技术提供理论参考。     

柑橘类果汁加工副产品综合利用研究进展

综述了柑橘类果汁加工主要副产品(包括香精油、柑橘果胶、桔皮色素、膳食纤维、黄酮类化合物和类柠檬苦素)的功能特性，以及国内外对这些副产品的综合开发利用情况。并对我国柑橘副产品的加工利用提出建议。     

柑橘加工副产物中有效成分开发利用的研究进展

本文综述了柑橘类果实加工副产物中有效成分，包括香精油、柑橘果胶、桔皮色素、膳食纤维、黄酮类化合物和类柠檬苦素的功能特性，详细介绍了国内外对这些副产物的开发利用进展概况，并对我国柑橘副产物的加工利用提出建议。     

Limonoid Glucosides in Fruit, Juice and Processing by-products of Satsuma Mandarin (Chus unshiu Marcov.)

In a study on improving utilization of waste from processing of Satsuma mandarin (Citrus unshiu Marcov.) the limonoid glucosides of fruit, juice, and by-products were measured using HPLC and TLC. All materials had the 17-β-D-glucopyranoside derivatives of limonoids reported in other commercial citrus fruit. Citrus molasses was a good source for industrial scale extraction of limonoid glucosides. An extraction system using polystyrene divinylbenzene resins, was developed which could be expanded to industrial scale.     

柑橘副产物资源综合利用现状及发展趋势

柑橘是世界和我国产量第一的水果.我国是柑橘生产及加工大国,随着柑橘种植业与加工业的迅速发展,柑橘种植过程中的落果和残次果、加工过程中的废弃物和废水等副产物资源也随之增多,因此由副产物资源利用率低带来的资源浪费和环境污染等问题较为突出.目前,对柑橘副产物资源除可直接利用外,还可用于制备果胶、类黄酮、类胡萝卜素、类柠檬苦素、香精油和辛弗林等功效成分,或通过生物质发酵转化用于制备乙醇、柠檬酸、饲料和有机肥等.柑橘副产物资源综合利用率偏低、关键技术和核心装备缺乏、高附加值功能性产品略少等问题,是目前亟待解决的柑橘副产物资源利用难点.绿色低碳、高效高值、综合循环利用是柑橘副产物资源利用发展趋势.针对存在的问题,提出加强科技攻关、制定专项规划、强化财政投入等可有效提升柑橘副产物资源利用度的建议,希望为柑橘副产物资源综合利用产业高质量发展提供参考.     

柑橘中类黄酮的前处理及检测技术研究进展

类黄酮化合物是含量最大的多酚类物质,具有抗氧化、抗癌、降低胆固醇等多种生理功能,在柑橘属中含量丰富,已经广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。本文介绍了柑橘中类黄酮的种类结构,重点综述了近几年来柑橘中类黄酮活性成分的前处理技术,如固相萃取,闪式提取,超临界流体萃取、分子印迹技术,以及液相色谱、液质联用等检测技术。并分析了未来柑橘中活性成分的研究开发趋势。     

皇帝柑的综合利用研究进展

皇帝柑皮薄肉嫩,风味独特,具有较高的营养价值,广受消费者喜爱。皇帝柑资源丰富,但耐贮性差,小范围鲜销给果农带来一定的压力,但加工利用品种较少,加工技术落后,利用高新技术开发新皇帝柑加工产品显得尤为重要。皇帝柑在种植、销售和食用过程中,会产生较多的非鲜销次果、果皮、果籽等副产物,若不加以利用、直接丢弃,将造成资源的极大浪费。本文围绕皇帝柑的皇帝柑的果肉、果皮的营养成分和研究利用现状进行综述,以期为完善皇帝柑加工产业链,提高皇帝柑附加值,带动皇帝柑产业链的发展提供一定的参考。     

植物基原料游离多酚的提取与分离纯化方法研究进展

多酚是植物基食品原料中的主要次级代谢产物, 具有多种生物活性与药用价值。植物基原料中的游离多酚结构具有多样性, 稳定性也存在差异, 在提取和分离纯化过程中, 由于技术局限或方法不当, 游离多酚易发生降解, 浸提率低、产品纯度低等问题一直是制约其深度开发与广泛应用的瓶颈。结合现代提取分离技术, 针对植物基原料中酚类物质的差异性, 选择个性化的精准提取方案将是一种有效的解决思路。本文总结了近5年游离多酚的提取和分离纯化方法的研究进展, 概述了植物基原料游离多酚的存在形式, 归纳了溶剂萃取等传统方法和超声波、微波、超临界流体等现代技术辅助提取法, 总结了金属离子沉淀、柱层析、吸附树脂、膜分离技术及高速逆流色谱法在分离纯化过程中的应用, 旨在为植物基原料中游离多酚的精准提取及活性物质的个性化开发和高值化应用提供参考。     

动物源性食品磺胺类抗生素残留快速前处理与检测方法研究进展

磺胺类抗生素具有抗菌谱广、使用简单和价廉等优点，被广泛应用于动物抗菌治疗，但抗生素的滥用易导致动物源性食品抗生素超标等食品安全问题。食品中磺胺类抗生素残留检测方法主要为高效液相色谱法，而动物源性食品样品复杂、基质干扰大，色谱分析方法通常耗时较长，费用昂贵，因此开发高效的快速样品前处理技术和快检方法对磺胺类抗生素残留检测尤为重要。本文综述了近十年来动物源性食品磺胺类抗生素残留快速样品前处理技术的研究进展，包括场辅助加速样品前处理技术和基于材料加速的相分离样品前处理技术，介绍了磺胺类抗生素的多种快检方法如荧光光谱法、化学发光法、表面增强拉曼光谱法、电化学法、免疫分析法和微生物抑制法等的研究进展，并对动物源性食品磺胺类抗生素残留快速样品前处理和检测方法存在的问题和未来发展趋势进行了分析和展望。