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以氧头孢烯为起始原料,通过甲氧基化得到甲氧基氧头孢烯,然后在磺酰氯和三乙胺催化作用下,反应得到(6R,7R)-苯甲酰氨基-3-(1-甲基-5-四氮唑)-硫甲基-7-甲氧基-8-氧代-5-氧杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲酯,然后依次在五氯化磷,吡啶和氯化氢作用下去氨基,羧基保护,最后在酰化酶作用下进行氨基酰化和溶媒法成盐生成拉氧头孢钠。总收率由30%提高到49%,产物含量在92%以上,产物结构经核磁进行了表征。整条路线步骤少,操作简单,节约成本,工艺路线绿色环保,适合工业化生产。 相似文献
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以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基保护、酯化制得(6R,7R)-3-羟甲基-8-氧-7-邻羟苯亚甲氨基-5-硫-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲酯,收率达84.6%,产品结构经IR、1HNMR表征. 相似文献
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以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表明合成中间体7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)的较佳条件为:n(7-DAMC)∶n(TSC)∶n(环氧丙烷)=1∶3.5∶40,反应时间为3h,反应温度为30℃;产品7-MAC的较佳合成条件为:n(甲醇)∶n(无水AlCl3)∶n(PPh3)∶n(7-DTMC)=230∶1.5∶2∶1,反应温度25℃,PPh3插入反应时间15h,甲氧基化反应时间5h,收率54.17%,HPLC纯度99.15%。产品结构均经1H-NMR和IR表征认证。 相似文献
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对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。 相似文献
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(1S,5R,6R,7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮(Ⅵ)是制备前列腺素的关键中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料,经环加成、还原和Baeyer-Villiger氧化3步反应制得2-氧杂双环[3.3.0]辛-6-烯-3-酮(Ⅳ),收率83.9%;经光学拆分后,与多聚甲醛经区域选择性Prins反应、粗产品不经分离,直接水解合成了Ⅵ,总收率22.0%。讨论了拆分剂、结晶溶剂对拆分Ⅳ的作用,确定了以R-(+)-苯乙胺为拆分剂,乙酸乙酯为结晶溶剂来拆分Ⅳ,拆分收率34.3%,[α]D20=-104.0°(c=1.0,MeOH),熔点:42~46℃。对Prins反应后水解产物的后处理工艺进行了优化,用氯仿重结晶代替柱分离来精制产品,收率76.5%,[α]D20=-45.0°(c=1.0,MeOH),熔点:117~119℃。目标产物用IR、MS、1HNMR进行了表征。 相似文献
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《Ceramics International》2022,48(18):26400-26407
The high-entropy rare earth zirconate (La1/5Nd1/5Sm1/5Gd1/5Yb1/5)2Zr2O7 porous ceramics ((5RE1/5)2Zr2O7 PCs) were prepared using a foam-gel casting-freeze drying method combined with segmented calcination process. The results of SEM, TEM, and XRD analyses of the (5RE1/5)2Zr2O7 PCs indicated the formation of a defective fluorite crystal structure, with the rare earth elements homogeneously distributed. Meanwhile, the as-prepared (5RE1/5)2Zr2O7 PCs exhibited high porosity, low bulk density, low thermal conductivity, and relatively high compressive strength. Moreover, the high-temperature thermal conductivity of the samples was evaluated, and the results showed that the (5RE1/5)2Zr2O7 PCs maintain a thermal conductivity of 0.150 ± 0.002 W m?1 K?1 even at 1000 °C. The strategy used in this paper can be extended to the synthesis of other high-entropy porous ceramics with high porosity and low thermal conductivity, which is suitable for applications as thermal insulation materials. 相似文献
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(R)-醇腈酶催化法合成(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-萘甲醛为原料,经酶致转氰化、氰基还原、甲酰化、酰胺还原合成了光学活性(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇5.转氰化过程采用来源于苦杏仁、枇杷仁、桃仁、黑布林果仁和苹果籽仁的醇腈酶催化HCN对底物醛的加成获得(R)-氰醇,通过比较反应产率和产物对映体过量值(ee)发现苦杏仁醇腈酶的催化效果最好,相应值分别为68.8%和88.3%;(R)-氰醇的O-保护衍生物2经化学法转化为标题化合物5,总产率达47%,ee值达88.0%, 其结构经IR和1H-NMR确证.实验结果表明,醇腈酶催化合成的手性氰醇光学纯度较高,是合成手性氨基醇化合物的优秀原料,并且在随后的化学转化过程中各步反应产物均很好地保留了光学纯度. 相似文献