同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.35 μg/kg(k=2);结晶紫残留量为15.28 μg/kg时,其扩展不确定度为1.29 μg/kg(k=2);隐性孔雀石绿残留量为14.47 μg/kg时,其扩展不确定度为1.21 μg/kg(k=2);隐性结晶紫残留量为14.69 μg/kg时,其扩展不确定度为1.24 μg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法检测蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度。方法以GB/T23412-2009《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,分析不确定度来源并计算各不确定度分量得到合成标准不确定度。结果当样品中诺氟沙星含量为5.438μg/kg时,得到扩展不确定度为0.915μg/kg (k=2)。故试样中诺氟沙星含量结果报告可表示为:(5.438±0.915)μg/kg (k=2)。结论标准物质及稀释过程、仪器校准对不确定度影响较大。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星残留量的不确定度评定

利用超高效液相色谱—串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星的残留量,并根据建立的数学模型评定该方法的不确定度的各分量。样品用0.1%甲酸—乙腈提取,经prime HLB固相小柱净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置所产生的的不确定度分量最大。当豆芽中恩诺沙星含量为8.6 μg/kg时,其扩展不确定度为1.5 μg/kg(k=2),环丙沙星含量为11.0 μg/kg时,其扩展不确定度为2.3 μg/kg(k=2)。     

液相色谱质谱联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度

目的 评定液质联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度。方法 根据GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》,采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量,分析不确定度的来源并对其进行量化。结果 样品中氯霉素含量为5.1837 μg/kg ,取k=2,得到扩展不确定度为0.67938 μg/kg。其结果可表示为(5.1837+0.67938) μg/kg,真实反映测量的置信度和准确性。结论 影响检测结果不确定度的主要因素是标准储备液以及标准曲线各点的配制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定兔肉中氟苯尼考 含量的不确定度评估

目的评估高效液相色谱-串联质谱法测定兔肉中的氟苯尼考含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,高效液相色谱-串联质谱法测定兔肉中氟苯尼考含量,并对不确定度来源进行分析与量化。结果兔肉中氟苯尼考含量为0.96μg/kg,其扩展不确定度为0.23μg/kg,k=2。结论兔肉中氟苯尼考含量接近方法的测定低限时,不确定度对样品的结果有重要参考作用,因此在结果报告中,应补充相应的不确定度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中植物生长调节剂残留量的不确定度评定

对超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中3 种植物生长调节剂残留量进行不确定度分析评定。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,构建不确定度评定的数学模型,深度剖析不确定度的来源,并对各分量加以量化和合成。评定结果表明,标准溶液配制和标准曲线拟合所产生的不确定度分量最大;当豆芽中多效唑含量为5.9 μg/kg时,其扩展不确定度为0.6 μg/kg（k＝2）;吲哚乙酸含量为15.5 μg/kg时,其扩展不确定度为2.3 μg/kg（k＝2）;吲哚丁酸含量为16.0 μg/kg时,其扩展不确定度为2.3 μg/kg（k＝2）。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度评定

目的评定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度。方法按照农业部1077号公告-1—2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星3种喹诺酮类兽药残留。建立数学模型,分析和评定标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、样品溶液制备和测量重复性等因素。结果水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星残留量分别为18.8、9.04、6.56μg/kg时,其扩展不确定度分别为1.55、0.920、1.06μg/kg(k=2)。结论测量不确定度的主要来源是测量重复性、标准曲线的拟合与标准溶液的配制等过程,在实际检测过程中应加以控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺抗生素残留的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量的不确定度。方法 通过建立数学模型, 对高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量进行不确定度评定, 分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献, 并计算合成不确定度, 最终得到菠菜中5种磺胺类抗生素的扩展不确定度。结果 当菠菜中5种磺胺含量为3.6~3.7 μg/kg时, 在95%置信区间下, 合成不确定度为0.302~0.443 μg/kg, 扩展不确定度为0.7~0.9 μg/kg (k=2)。结论 实验过程的不确定度主要来源于标准溶液配制、质谱仪电喷雾电离源和测量重复性。     

液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度评定

目的对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》,采用液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中西地那非残留量,对测定方法中的关键环节进行分析,对各不确定度分量进行识别和量化,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果当西地那非含量为0.927μg/g, k=2(置信水平95%)时,扩展不确定度为0.06μg/g,测试结果表示为(0.927±0.06)μg/g。结论本方法为液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度提供了参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中甲硝唑及羟基甲硝唑残留量的不确定度评定

目的评定分析超高效液相色谱串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次, 旋转蒸发, 混合阳离子交换柱净化, 经Infinity Lab Poroshell SB-Aq色谱柱分离, 采用UPLC-MS/MS检测, 内标法进行定量分析。结果标准曲线拟合以及标准溶液配制产生的不确定度分量最大, 当豆芽中甲硝唑含量为10.1 μg/kg时, 其扩展不确定度U=2.1μg/kg(k=2); 当豆芽中羟基甲硝唑含量为10.3 μg/kg时, 其扩展不确定度U=1.7μg/kg (k=2)。结论豆芽中不确定度最主要来源于标准曲线的拟合以及标准溶液的配制过程, 其次是回收率, 其他因素的影响较小。 。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明：11 种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.99）,方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μg/kg和1.5～6.0 μg/kg;空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3 个水平时,11 种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%（n=6）。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定菜籽油中 乙基麦芽酚残留量的不确定度评定

利用超高效液相色谱-串联质谱法测定菜籽油中乙基麦芽酚的残留量,并根据建立的数学模型评定该方法的不确定度的各分量。结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配制所产生的不确定度分量最大。当菜籽油中乙基麦芽酚含量为10.096μg/kg时,其扩展不确定度为1.544μg/kg(k=2)。     

2018—2019年浙江省养殖水产品中6种喹诺酮类药物残留分析及风险评估

目的评估2018—2019年浙江省养殖水产品中6种喹诺酮类药物残留分析及风险。方法 2018—2019年随机抽检浙江省11个地市658家养殖场的养殖水产品,采用液相色谱-串联质谱法对水产品中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星6种喹诺酮类药物残留进行分析,同位素内标法定量计算得到喹诺酮类药物残留量范围,并通过查阅文献与每日允许摄入量对比,得到人体实际每日摄入量范围。结果 6种喹诺酮类药物检出率为0~24.2%,残留量范围为0~964μg/kg;其中鱼类样品检出残留量值最高,达964μg/kg;龟鳖类样品检出药物种类最多,达4种;蛙类超标率最高达18.2%;地市中湖州市养殖场6种药物的检出率最高,达29.6%。食用风险评价以每人日摄入75g水产品为例,恩诺沙星摄入量范围为0.58~115.73μg,占每日最大允许摄入量的0.16%~31.11%。结论浙江省养殖水产品中喹诺酮类药物有一定量的检出,以限用药恩诺沙星、环丙沙星为主,健康风险较小,处于相对安全水平;氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星4种禁用药物检出率较低,但在个别样品中残留含量较高,其每日最大允许摄入量尚不明确,存在潜在危害性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中勃地龙残留量的不确定度评定

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法测定鸡肉中勃地龙的不确定度评价方法,以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上,寻找检测过程中各不确定度分量,用统计分析的方法对各分量进行评定,合成标准不确定度,根据概率分布计算扩展不确定度。结果表明：校准曲线拟合和标准溶液配制对不确定度的贡献最大;当鸡肉中勃地龙残留量为7.425 μg/kg时,其扩展不确定度为0.754 μg/kg（k＝2）。     

高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素的不确定度评定

为保证检测数据的准确可靠,对高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素进行不确定度的评定.分析测量过程中各不确定度的来源,建立数学计算模型,通过对各不确定度来源进行量化分析,计算出各个分量的不确定度,最终合成标准不确定度.当样品中头孢菌素的含量为250μg/kg水平时,不同头孢菌素的扩展不确定度在43.60～...     

Rapid determination of 19 quinolone residues in spiked fish and pig muscle by high-performance liquid chromatography (HPLC) tandem mass spectrometry

A multiresidue method has been developed for the confirmation and quantification of 19 quinolones (enrofloxacin, ciprofloxacin, norfloxacin, ofloxacin, flumequine, oxolinic acid, difloxacin, sarafloxacin, sparfloxacin, danofloxacin, fleroxacin, marbofloxacin, enoxacin, orbifloxacin, pefloxacin, nalidixic acid, pipemidic acid, lomefloxacin and cinoacin) in pig and fish by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were extracted with acetonitrile, analytes separated by LC on a C₁₈ column using 0.1% formic acid–methanol with a linear gradient elution programme, and detected by MS/MS. The linear range was 0.3–50 µg kg^–1 with correlation coefficients (r) more than 0.9956. The limits of detection were 0.1 µg kg^–1. Mean recoveries for each analyte in pig muscle and fish ranged from 75.3% to 96.3% and from 79.7% to 94.2% with relative standard deviations below 10%. The method is fast, safe, sensitive and precise, and can be used simultaneously to analyse residual quinolones.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量进行不确定度评定。方法根据GB29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准曲线的建立及测定结果重复性。当氯霉素的添加水平为0.1064 ng/g时,氯霉素的结果可表示为0.1064±0.0457 ng/g(k=2)。结论该评定方法清晰合理,简便准确,可适合液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量测定的不确定度评定。     

高效液相色谱一串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物的残留量

目的建立鱼肉中恩诺沙星、丹诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氧氟沙星等8种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈提取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定。结果 8种喹诺酮的水平为1.0μg/kg和3.0μg/kg时回收率为88.4%～114.9%,检出限(S/N=3)为0.03～0.1μg/kg。结论该方法简便快捷,精密度好,准确度高,可满足鱼肉中多种喹诺酮类药物残留的定性、定量检测要求。