液相色谱-串联质谱法快速检测大米中的15种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2～1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的方法。方法于5.0 g鸡蛋样品中加入3 ml水,加入10 ml乙腈提取,提取液经EMR-Lipids管净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果氟虫腈及其代谢产物在0～60μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均≥0.999 0,检出限(S/N=3)为0.5～0.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1.7～2.7μg/kg。回收率为92.0%～115.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～6.8%(n=6)。结论该方法具有前处理方法简单、灵敏度高、回收率高等特点,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的准确检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛干巴中敌百虫的方法研究

研究了前处理方法对高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定牛干巴中敌百虫残留量的影响。样品使用正己烷去除油脂,再经乙腈萃取浓缩,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相,用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示,牛干巴中敌百虫残留量的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和1.8μg/kg,在5 ng/mL～100 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(R2=0.999 36), 1μg/kg、 2μg/kg、 10μg/kg3个加标浓度的回收率均在91.22～100.34,相对标准偏差均小于10%。     

高效液相色谱柱后衍生法测定栗子和松籽中氨基甲酸酯娄农药残留量

研究了用高效液相色谱柱后衍生化荧光检测测定栗子和松籽中氨基甲酸酯类农药残留量的方法.本文同时测定了栗子和松籽中11种氨基甲酸酯类农药的残留量.样品用乙腈均质法提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化.时样品进行添加回收率实验,分别添加0.02、0.05、0.1mg/kg,回收率在72.56%～96.25%之间,RSD为1.30%～6.57%,检测限为0.22～0.40μg/kg,适合栗子和松籽中氨基甲酸酯类农残的检测需要.     

液相色谱荧光法测定食品中乙氧基喹残留量

建立检测多类食品中乙氧基喹残留量的液相色谱荧光法。方法 样品在碱性条件下用正己烷提取,经调节酸碱度液液萃取净化后进行检测。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)色谱分离,甲醇-水为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温30℃,进样量20μl;荧光检测器激发波长365nm,发射波长425nm。结果 乙氧基喹在0.05～10mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992),方法的检出限(S/N=3)为7.5μg/kg,定量限(S/N=10)为25μg/kg;8类食品基质分别添加3个不同浓度水平,平均回收率为80.5%～95.9%,RSD为3.1%～11.5%(n=8)。结论 本方法实用性强,可操作性好,适用于多类食品中乙氧基喹残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定14种蔬菜中灭蝇胺的残留

建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL乙腈定容。亲水作用HILIC柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相等度洗脱,正离子电喷雾(electron spray ionization, ESI⁺)电离扫描、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,基质标准曲线外标法定量。灭蝇胺在0.5～100μg/L均有较好的线性关系(r>0.99),在2.0、4.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,14种蔬菜中灭蝇胺回收率均在80%～113%,相对标准偏差为0.56%～7.21%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为2.0μg/kg。     

多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用 同时测定茶叶中26种农药

目的建立一种多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用同时测定茶叶中26种农药的检测方法。方法样品经乙腈提取,过滤型多壁碳纳米管柱净化后,使用气相色谱质谱仪检测。结果碳纳米管净化能够有效去除茶叶中干扰物质,简化实验步骤,降低前处理过程中农药的分解。26种农药在0.04~1.6μg/m L范围内具有较好的线性。方法的检出限为0.005~0.05 mg/kg,定量下限为0.015~0.15 mg/kg。采用该方法对茶叶样品进行加标回收率实验,加标回收率在66.6%~125.5%,相对标准偏差为0.3%~6.4%(n=5)。结论该方法快速、准确、灵敏,适合茶叶中多种农药的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐的含量。方法样品提取液经过固相萃取柱快速净化处理后去除基质干扰物,采用Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温30℃,外标法定量检测。结果在高氯酸盐浓度为1.0～100.0 ng/mL的范围内的线性相关系数较好(r=0.999),检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在82.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差小于5%(n=6)。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于大米中高氯酸盐的快速检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中30种农药残留

采用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化后,用0.1%甲酸水（含2mmol/L甲酸铵）和甲醇为流动相,经Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm)分离, 采用电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)和多离子检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测, 基质外标法定量。30种农药的质量浓度在0.001~0.050 mg/L内与峰响应呈线性关系,线性相关系数均大于0.995,定量限（10S/N）在0.02~2.98 μg/kg,在3~30μg/kg添加浓度范围内, 平均回收率在70.3%~109.8%,相对标准偏差在1.1%~11.4%。该方法操作简单,方法稳健可行,可用于大米中农药残留的监测。     

液质联用法测定纺织品中地乐酚残留量的应用研究

采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对纺织品中地乐酚残留量的测定进行了研究。结果表明,采用C18色谱柱,优化液相色谱和质谱条件,能实现地乐酚的定性定量分析。方法的检出限(S/N=3)0.000 1μg/kg,回收率90.63%～95.54%,相对标准偏差1.09%～2.77%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留

目的 采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法 样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化, Waters Acquity UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸, V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析。结果 65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962～1.0000之间,方法的检出限为0.5～5.0μg/kg,定量限为1.0～10.0μg/kg,加标回收率为65.9%～117.0%,相对标准偏差为2.9%～13.0%。采用该方法对不...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物残留量

目的建立农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈涡旋提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和HC-C_(18)分散固相萃取剂净化,经超高效液相色谱串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果螺虫乙酯及其3种代谢产物在0.1~100μg/L质量浓度范围内与其呈良好的线性关系(r~20.999),检出限为0.1μg/kg,螺虫乙酯代谢产物S1定量限为1.0μg/kg,其余为0.2μg/kg,在添加水平为1.0、25、50μg/kg时,平均回收率为82.5%~99.1%,测定结果的相对标准偏差为1.3%~8.4%(n=6)。结论该方法简单、快速,重复性好,灵敏度和准确度均能满足农产品中螺虫乙酯残留量的测定。     

奶粉中VK1的超高效液相色谱定量和串联液质确证分析

建立婴幼儿奶粉中VK1的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测确证方法。经研究,对国标检测方法的前处理过程稍作改进,减少基质干扰,操作简便,提取率稳定。UPLC法检出限为40μg/kg(S/N=3),LC-MS/MS法检出限为3.5μg/kg(S/N=3);样本添加水平在500μg/kg～2 000μg/kg时,平均回收率为78.4%～88.1%,相对偏差(n=6)为3.7%～6.4%。该方法能够满足奶粉中VK1含量的准确测定。     

加速溶剂萃取-GPC液相色谱柱后衍生化测定动物源性食品中多种氨基甲酸酯类农药残留量

目的 建立动物源食品中12种氨基甲酸酯类农药的快速分析方法.方法 以乙腈作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,液相色谱柱后衍生化分离,荧光检测器测定,激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,外标法定量.结果 12种氨基甲酸酯类农药在样品中的最低检出浓度(S/N=3)在0.24 μg/kg(异丙威)～1.02 μg/kg(涕灭威亚砜)之间,当试样中氨基甲酸酯类农药添加浓度分别为0.05、0.1和0.2 mg/kg时,方法回收率在62.1%±8.8%～104.0%±5.6%之间,RSD均小于20%.结论 方法的最低检测限和加标回收率均符合农药残留分析的要求.     

多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立多壁碳纳米管QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,多壁碳纳米管QuEChERS方法净化,经Agilent Eclipse Pluse C₁₈色谱柱( 2.1 mm× 50 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度分离,并在串联质谱正离子多反应监测模式(MRM)下进行测定,空白基质配标外标法定量。结果 5种茶叶中氯虫苯甲酰胺在0.100～50.0 ng/mL的范围内线性良好(r＞0.995),检出限为0.50 μg/kg, 定量限为1.2μg/kg, 在0.500、5.00、500 μg/kg添加水平下, 平均加标回收率在84.4%~103.9%之间, 相对标准偏差为0.8%~8.3% (n=6)。结论：该方法具有较高的灵敏度,操作简便,测定结果准确可靠,可用于茶叶中氯虫苯甲酰胺农药残留量的检测。     

气相色谱法快速测定大米中稻瘟灵残留量

实验建立了用气相色谱法对大米中稻瘟灵残留量进行测定的方法,试验采用火焰光度检测器FPD,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:稻瘟灵检出限2μg/kg(进样量为1uL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.1～1μg/mL(R~2=0.99953),样品加标回收率分为:85.7%～92.6%,相对标准偏差RSD(n=10)3.26%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定、操作快速简单的检测方法。     

分散液相微萃取-液相色谱联用测定番茄中8种氨基甲酸酯农药残留

采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液（ph7）,并快速注入2.2mL丙酮（分散剂2ml）/二氯甲烷（萃取剂200μL）混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4～24.3倍;检出限在8.0～20.0μg/kg（S/N=3：1）范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0～500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977～0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%～98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%～8.5之间,结果令人满意。     

液相色谱-高分辨质谱法快速筛查蔬菜中20种氨基甲酸酯类农药

建立蔬菜中20种氨基甲酸酯类化合物高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱分析法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS方法对样品净化后,采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法对样品中的目标化合物进行定性分析,外标法定量确证。结果表明:20种氨基甲酸酯类农药在0.005μg/m L~0.1μg/m L范围内线性关系均良好,R2均大于0.99,且所有农药定量限(LOQ)(S/N=10)均低于国际限量要求;在0.01、0.02 mg/kg和0.04 mg/kg的添加水平下,蔬菜中20种氨基甲酸酯类农药的平均回收率介于60%~120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%。该方法较为简单,只需全扫描并提取精确质量数即可进行准确定量,受基质干扰小,能很好的满足我国进出口蔬菜中20种农药限量的严格要求,可以用于蔬菜基质中此20种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的GC／MS分析

建立了鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的GC/MS分析方法.样品经正己烷提取、浓硫酸净化后,利用气相色谱.质谱进行分析.在25～200μg/kg添加水平,回收率在72.9%/～82.9%之间,变异系数在5.7%～8.0%之间.以S/N=3计算,方法检出低限为5μg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析.     

气相色谱-串联质谱法同时分析葡萄基质中 196种农药残留

目的建立同时分析葡萄基质中196种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法葡萄样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,38 min内即可完成196种农药的分离,内标法定量。结果 196种农药在10~1000μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,各农药的检出限(S/N=3)为0.1~2.5μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.3~8.3μg/kg,在10.0μg/kg和50.0μg/kg 2个水平的添加浓度下,回收率在60.5%~126.2%之间,相对标准偏差0.2%~16.1%(n=6)。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于葡萄基质中196种农药残留的同时检测。