钼合金焊料中钼的选择性测定

建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件.结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定;于0.01～0.05 mol/L HC1介质中,盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合...     

预镀镍溶液中盐酸和氯化镍含量的连续滴定

预镀镍溶液中盐酸和氯化镍的测定,常规方法采用分别滴定,操作较繁,本文采用连续滴定,手续简便,结果准确。 1 试剂配制 氢氧化钠标准溶液:0.05mol/L,其准确浓度用苯二甲酸氢钾标定;甲基红指示剂0:.2％乙醇溶液;EDTA标准溶液:0.05mol/L,其准确浓度用纯锌标定;紫脲酸铵指标剂:0.2g紫脲酸铵(Murexide)与100g烘干的氯化钠研磨混合均匀,保存于干燥处备用。 2 操作步骤 准确吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水80ml,甲基红指示剂4滴,用0.05mol/L标准NaOH溶液滴定至由紫红色变黄绿色为终点(V_NaOH)。然后加1g氟化铵,摇动溶解后加浓氨水10ml,紫脲酸铵指示剂少许,用0.05mol/l标准EDTA滴溶滴定至由棕黄色变紫红色为终点(V_EDTA)。按下式计算分析结果:     

分光光度法测定金合金中的钆、钇

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件。结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λmax=673 nm、λmax=672 nm,表观摩尔吸光系数ε6G7d3=6.37×104L.mol-1.cm-1、6Yε72=7.01×104L.mol-1.cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0~50μg/50 mL、0~40μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%~100.40%、99.80%~100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%。方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意。     

电位滴定法测定银、铜、镍、锰合金中的锰

建立了高锰酸钾电位滴定测定锰的方法,研究了不同合金中测定锰的条件.结果表明:在焦磷酸钠介质中,采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点,用KMnO_4溶液滴定Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ),测定6.00～30.00 mg Mn,相对误差≤±0.33%,加标准回收率在99.60%～100.40%.方法准确度高,重现性和选择性好,操作简便,终点敏锐,已应用于锰质量分数为7%～98%的银、铜、镍、锰等合金中锰的测定,结果满意.     

难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定

建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H 和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法.系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件.简述了H2SO4 用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响.比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响.讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件.结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失.于≤2.0mL H2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度.方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00～12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%～ 0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强.已应用于B质量分数为1%～12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意.     

原子吸收法测定Pd-Ag-Cu-Co合金中的钴

研究了Pd ,Ag,Cu对Co测定的影响。试样用硝酸溶解后 ,用盐酸沉淀分离Ag,消除Ag对Co测定的影响 ,滤液用火焰原子吸收法在波长 2 4 0 7nm处测定 ,可测定 0 1%～ 1%Co。方法简便 ,相对标准偏差为 1 7% ,回收率为 98%～ 10 2 %。     

银合金中镉的选择性滴定方法的研究与应用

建立了碘化钾析出EDTA络合返滴定以测定银合金中镉的新方法;系统地研究了选择性测定银合金中镉含量的条件.结果表明:本法准确度高,测定5～15mg的镉量时,相对误差≤±0.20%;选择性好,大量常见贱金属和一定量的贵金属离子不干扰测定;操作简便、易于掌握.方法应用于实际样品分析,结果令人满意.     

EDTA—铋盐联合测定硬质合金中钴和镍

本文以二甲酚橙作指示剂，首先在pH5的HAc－NaAc介质中，用EDTA滴定Co－Ni合量，继而调节试液pH至2左右，用Bi（NO3）3返滴定测定Co分量．应用该方法测定硬质含金中Co－Ni含量，获得满意结果．     

金、银、铂、钯合金中钯的选择性滴定方法的研究与应用

建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果.研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5～30mg Pd,相对误差-0.17% ～ 0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握.方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%～99%的Pd含量的测定,结果满意.     

低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗

研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件;比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响。结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl-2 mL H2O2能完全消解0.10 g样品,且无Ge的损失。经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响。电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强。方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8-12.5、AuAgGeNi43.8-6-0.2等系列金锗合金中6%～13%锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214%～0.0450%和0.304%～0.391%,样品加标回收率99.11%～100.99%。     

钴粉粒度对超细硬质合金性能的影响

目前在硬质合金领域,钴粉是硬质合金最佳的粘结剂,钴粉性能对合金性能有一定的影响,但研究钴粉性能对硬质合金性能及结构影响的论文较少。实验选取了从0.78～4.61μm不同粒度级别的钴粉,按YF06合金牌号配料,从压坯压力、压坯中钴粉分布以及合金的物理性能和金相组织结构等方面探讨了钴粉粒度对超细硬质合金性能及结构的影响。结果表明:随着钴粉粒度增粗,压坯的压制压力增大,但钴粉粒度对超细混合料压坯中的整体钴分布影响不明显;粒度1.0～1.5μm钴粉比其他粒度级别的钴粉制备的超细硬质合金的整体物理性能更佳;钴粉粒度对超细硬质合金的组织结构也有一定的影响,大于3μm的粗钴粉容易造成超细合金中出现钴池,钴粉太细有则可能造成钴相分布不均。     

Anisotropic Grain Growth Mechanism of Mullite Derived from Cobalt Oxide Doped Diphasic-Gels

对氧化钴掺杂的双相凝胶中莫来石的晶化及各向异性生长行为进行研究,结果表明:氧化钴能够降低双相凝胶的莫来石化温度,促进莫来石的各向异性生长。莫来石晶粒的长径比取决于煅烧条件。氧化钴的掺杂量为3%(质量分数)时,双相凝胶的莫来石化温度降低到1200℃。莫来石的各向异性生长行为符合经验公式G n-G0n=kt,晶粒沿轴向和横向的生长指数分别为3和3~4,生长活化能分别为978和1125 k J/mol。莫来石晶粒沿∥[001]和⊥[001]方向生长速率常数分别为3.4和1.0,晶体生长机理符合二维形核台阶生长机制。     

Study on Quenching Effect of Holmium (Ⅲ) Ion in Chemiluminescence System of Luminol H_2O_2-Cr(Ⅲ) by Flow Injection Technique

1 ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＡｔｐｒｅｓｅｎｔ ,ｔｈｅｒｅａｒｅｍａｎｙｒｅｐｏｒｔｓａｂｏｕｔｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨｏ(Ⅲ ) [1 ,2 ],ｗｈｉｃｈ ,ｈｏｗｅｖｅｒ ,ｈａｖｅｓｅｌｄｏｍｂｅｅｎｉｎ ｖｏｌｖｅｄｗｉｔｈｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ (ＣＬ)ａｎａｌ ｙｓｉｓ .Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ ,ａｎｅｗＣＬａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨｏ(Ⅲ )ｉｏｎｂｙｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅｉｓｐｒｅｓｅｎｔ ｅｄ .Ｉｔｉｓｂａ…     

多元醇还原制取球形钴粉

以自制 Co(OH) 2 为原料 ,乙二醇为溶剂和还原剂 ,制得了分散性很好的球形超细钴粉。研究了单位体积乙二醇中 Co(OH) 2 加入量对钴粉的粒径和形貌的影响。用SEM、XRD、BET和激光粒度分析仪测试粉体的粒子形貌、晶体结构、比表面积和粒度分布。测试结果表明多元醇还原的钴粉为球形 ,以面心立方晶体为主 ,还有微量的简单六方 ;钴粉粒度分布较窄 ,平均粒径为 0 .88μm,比表面积为 3 .46m2 /g,钴含量 >99.5 %。     

再生亚微钴粉的工艺研究

阐述了利用普通钴粉生产设备,将低成本的废残钴料及电溶类再生钴溶液,通过工艺的改进和调整,可以生产出平均粒度在0.4μm～0.8μm的再生亚微钴粉,并能够实现工业化生产。     

Separation of indium(Ⅲ),gallium (Ⅲ),and zinc(Ⅱ)with Levextrel resin containing di(2-ethylhexyl)phosphoric acid(CL-P204):Part Ⅰ. Selection of separation conditions

A kind of Levextrel resin separation process was developed for separation of indium (Ⅲ), gallium (Ⅲ), and zinc (Ⅱ) from aqueous sulfate solution with Levextrel resin containing di(2-ethylhexyl) phosphoric acid (CL-P204). The aim of the research is to collect preliminary results for a pilot-scale production. Properties of adsorbing indium (Ⅲ), gallium (Ⅲ),and zinc (Ⅱ) from sulfate solution with the Levextrel resin were first studied by batch operation and column operation. The optimum pH, adsorption capacities and concentrations of stripping agents for indium (Ⅲ), gallim (Ⅲ) were tested. The separation order of indium (Ⅲ), gallim (Ⅲ), and zinc (Ⅱ) from sulfate solution with CL-P204 Levextrel resin was found that indium (Ⅲ) could be first separated by adsorbing at the acidity of 1.0 mol/L whereas gallium (Ⅲ) and zinc (Ⅱ) could not, and they were adsorbed together by adsorbing at pH = 2.8, then separated from each other by stripping with 0.1 and 0.5mol/L hydrochloric acid, respectively. The recoveries of three metal ions were all higher than 99%. The cyclic properties of this resin are well.     

泡沫塑料分离富集微量银的研究

研究了用聚氨酯泡沫塑料分离富集微量银的方法,对银与邻二氮菲的配合物的吸附选择性和富集效果较佳,在EDTA存在下,其它金属离子不被吸附,银可用1m0l/L HNO_3定量洗脱。     

铜钴镍离子对镁合金微弧氧化膜的影响

目的提高镁合金微弧氧化膜的耐蚀性。方法在Na_2SiO_3-NaOH-Na_2B_4O_7组成的电解液体系中,分别加入铜离子、钴离子和镍离子对AZ91D镁合金进行微弧氧化,研究离子种类和组成对膜层性能的影响。采用点滴实验测试膜层的耐蚀性,采用电化学工作站测试膜层的电化学性能,采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)对微弧氧化膜层的表面形貌和元素组成进行分析。结果电解溶液中加入钴离子、铜离子、镍离子后,镁合金微弧氧化膜的耐腐蚀性能均有提高。其中铜离子的影响最大,加入1.5 g/L的铜离子后,镁合金微弧氧化膜的点滴时间提高了77.3 s,膜层耐腐蚀性能显著提高。电化学测试结果得出,不加金属离子的氧化膜的腐蚀电流密度为1.092×10~(-5) A/cm~2,腐蚀电位为-1.487 V;加入钴、铜、镍离子浓度分别为2、1.5、3 mol/L时,腐蚀电流密度分别为3.912×10~(-6)、6.027×10~(-6)、2.167×10~(-6) A/cm~2,腐蚀电位分别为-1.412、-0.832、-1.047 V;加入金属离子制得的微弧氧化膜的腐蚀电流密度均降低了1个数量级,腐蚀电位不同程度地正移,其中加入铜离子后腐蚀电位提高了0.655 V。加入金属离子后,陶瓷膜表面空隙和孔洞数量不同程度地变浅和减少,增加了膜层的致密性和均匀性。结论电解液中添加一定量的铜、钴、镍离子均能够提高AZ91D镁合金微弧氧化膜层的耐蚀性,其中铜离子的效果最明显。