小蓟中甾体类化合物的分离及结构鉴定

对小蓟乙醇粗提物中显示细胞毒活性的石油醚萃取部位进行化学成分的研究。运用硅胶、凝胶和反相高效液相等色谱方法进行分离纯化;应用一维、二维NMR和MS等波谱学方法对纯化的物质进行结构鉴定。结果表明:从小蓟乙醇提取物的石油醚萃取部位分离鉴定了4个甾体类化合物,分别为:麦角甾-4,24(28)-二烯-3-酮(化合物1)、豆甾-4-烯-3-酮(化合物2)、豆甾醇(化合物3)和β-谷甾醇(化合物4)。化合物1和2为首次从蓟属中分离得到,除化合物4外,其余3个化合物均是首次从小蓟中分离得到;在体外MTT法的细胞毒活性测试中,所筛选的化合物在1×10-5mol/L的浓度条件下均未显示出细胞毒活性。     

紫红曲中的麦角甾类化合物

研究紫红曲乙醇提取物中显示细胞毒活性的醋酸乙酯萃取部位的化学成分。利用正反相硅胶、凝胶Sephadex LH-20、结合闪式(Flash)柱色谱和制备高效液相色谱等多种色谱手段进行分离纯化,借助核磁和质谱等波谱学方法进行结构鉴定。从紫红曲乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离鉴定了5个麦角甾类化合物,分别为:麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(1),(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮-3β,5α,9α-三醇(2),(22E,24R)-23-甲基麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3),(22E,24R)-23-甲基麦角甾-7,22-二烯-6-酮-3β,5α,9α-三醇(4),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(5)。上述5个化合物均为首次从紫红曲中分离得到。除化合物1外,其余化合物均为首次从红曲菌属中发现。在体外MTT法的细胞毒活性测试中,所筛选的化合物在10×10-6mol/L浓度下均未显示细胞毒的活性。     

药食两用小蓟中细胞毒活性成分解析

本课题组前期研究发现,小蓟乙醇提取石油醚萃取部位具有较好的抑制多种人肿瘤细胞毒活性的作用,现对其中强活性亚组分的化学成分进行研究,挖掘发挥细胞毒活性的功能因子。在体外抑制细胞毒活性指导下,应用多种色谱技术进行分离纯化,采用波谱学方法进行结构鉴定,并结合文献数据对照确定化合物结构。从石油醚的1个活性组分中共分离鉴定了5个甾体化合物,分别为:3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮、豆甾-22-烯-3β,5α,6β-三醇、6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮、6β-羟基-豆甾-4,22-二烯-3-酮和6β-羟基-芸苔甾-4-烯-3-酮。5个化合物均为首次从蓟属植物中发现;除化合物α-豆甾-22-烯-3β,5α,6β-三醇外,其余4个化合物对不同人肿瘤细胞均具有一定的抑制活性。     

广金钱草不同极性萃取物体外降脂及降血糖活性的比较

该研究旨在比较广金钱草乙醇提取物及其各萃取相的体外降脂及降血糖活性。以φ=75%乙醇为溶剂，回流提取得到广金钱草醇提物，经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水依次萃取，利用比色法检测乙醇提取物及各萃取相中总黄酮、总酚含量，并根据胰脂肪酶和胆固醇酯酶的抑制率评价乙醇提取物及其各萃取相的体外降脂活性，对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制率评价体外降血糖活性。研究结果显示乙酸乙酯萃取相中总黄酮和总酚含量最高，分别为154.57 mg/g和34.27 mg/g。乙醇提取物对胆固醇酯酶和α-葡萄糖苷酶的抑制活性最高，抑制率分别为53.24%和68.52%；正丁醇萃取相对胰脂肪酶表现出最高的抑制活性，抑制率达到77.39%。石油醚萃取相对α-淀粉酶的抑制作用最强，抑制率达到78.60%。研究表明，广金钱草乙醇提取物及其各萃取相具有显著的降脂和降血糖活性，可为其深入研究药理活性提供参考依据。     

桑叶化学成分的研究

目的研究中药桑叶的化学成分。方法用石油醚提取桑叶乙醇提取物,石油醚部分用柱色谱、薄层色谱等方法分离,用光谱学方法分析化合物的结构。结果分离并鉴定了8个化合物,分别是β-谷甾醇(Ⅰ),大黄素甲醚(Ⅱ),三十四烷酸(Ⅲ),三十四醇(Ⅳ),豆甾醇(Ⅴ),羽扇豆醇(Ⅵ),硬脂酸(Ⅶ),胡萝卜苷(Ⅷ)。结论化合物Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅵ,Ⅶ是首次从桑叶属植物中分离得到的。     

山茱萸的化学成分及其抗氧化活性

为明确药食两用山茱萸化学成分的抗氧化活性,本研究以山茱萸乙醇提取物为原料,对乙醇提取物大孔吸附树脂20%乙醇洗脱部位中抗氧化活性组分进行研究,采用大孔吸附树脂柱层析常压正相硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、Flash闪式正反相硅胶柱层析、高压液相色谱等色谱方法对山茱萸乙醇提取物抗氧化活性部位进行系统的分离纯化,并结合核磁共振波谱数据、质谱数据与文献对比,从山茱萸乙醇提取物中共分离鉴定了5个化合物,分别为7-β-O-乙基莫诺苷(1)、7-α-O-乙基莫诺苷(2)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(3)、(7R, 9R, 10R)-3, 9-di-hidroxicalameneno(4)和吐叶醇(5);其中化合物3、4和5为首次从山茱萸中分离得到。同时采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法和铁离子还原法(Ferric ion reducing antioxidant power,FRAP)对分离得到的单体化合物进行抗氧化活性筛选。在DPPH自由基清除试验和FRAP试验中,化合物1、2和3均显示一定的抗氧化能力,其中化合物3抗氧化活性最好。     

毛蚶抗菌活性筛选及低极性组分GCMS分析

目的:研究毛蚶的抗菌活性部位及有效成分。方法:毛蚶软组织经乙醇提取后,采用液液萃取法将提取物分为石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相4个不同的极性部位;采用抑菌圈法和最小杀菌浓度测定法,对毛蚶乙醇提取物和各极性部位进行了抗菌活性测定,并用正相硅胶柱对抗菌活性较好的石油醚相进行了分离纯化,得到甾体组分;采用GC-MS技术对石油醚相和甾体组分进行了化学成分分析。结果:毛蚶石油醚相的抑菌效果最好;从毛蚶石油醚相中鉴定出了30个化合物,主要为脂肪类和甾醇类化合物;从甾体组分中鉴定出8个化合物,其中7个为首次从毛蚶中分离鉴定。结论:毛蚶的石油醚相具有明显的抗菌活性,石油醚相以甾醇类化合物为主。     

苦丁茶提取物的分离纯化、鉴定及不同萃取部位活性分析

以苦丁茶为原料，对其乙醇提取物和不同溶剂萃取部位的抗氧化活性、抗补体活性、抑制癌细胞活性进行探究，并对活性最佳的萃取部位进一步分离纯化，分析鉴定出单体化合物。抗氧化活性以总还原力、清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和超氧阴离子自由基的能力为指标，通过溶血实验评价抗补体活性，并采用MTT法测定对人乳腺癌细胞MCF-7的存活率，结合多种分离技术获得不同单体化合物，通过对质谱、核磁共振波谱的数据分析鉴定其化学结构。结果表明，苦丁茶乙醇提取物及各部位均具有良好的抗氧化效果，其中乙酸乙酯部位不仅在实验质量浓度范围内有较强的抗氧化活性（0.8 mg/mL均达到90%以上），还具有良好的抗补体活性（79.67±0.99）%，能很好抑制人乳腺癌MCF-7细胞增殖活性（54.8±0.26）%，对乙酸乙酯部位进行分离纯化，总共分离得到11 个单体化合物。由此可见，苦丁茶乙醇提取物和各部位均具有抗氧化、抗补体活性和人乳腺癌MCF-7细胞抑制活性，乙酸乙酯作为萃取剂时活性最佳。分离的单体化合物鉴定后多为酚类、黄酮类物质。     

裂叶荨麻体外降糖活性化学成分

目的:研究裂叶荨麻体外降糖活性及化学成分。方法:利用活性追踪法,通过α-葡萄糖苷酶抑制作用比较裂叶荨麻根、茎、叶体外降糖活性,比较根不同极性溶剂萃取相的体外活性。通过硅胶色谱、重结晶进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构,再评价其体外活性成分。结果:裂叶荨麻根乙醇提取物的乙酸乙酯相体外降糖活性最强,IC₅₀值为8.499 mg/mL,从中分离出6个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇、对羟基肉桂酸甲酯、正十六烷酸、对甲氧基苯甲醛、反式-对羟基肉桂酸、胡萝卜苷。化合物反式-对羟基肉桂酸和胡萝卜苷对α-葡萄糖苷酶的抑制活性较强,其IC₅₀值分别为5.234、1.693 mg/mL。结论:裂叶荨麻根乙醇提取物的乙酸乙酯相中的化学成分体外降糖活性较为明显。     

6种栽培品种南瓜提取物的α-葡萄糖苷酶抑制活性的研究

目的:对6种不同栽培品种南瓜(金钩、甜面、日本、辽宁新民金钩、超甜蜜本、蜜本)提取物α-葡萄糖苷酶抑制活性进行研究。方法:通过建立体外α-葡萄糖苷酶抑制模型,对南瓜提取物进行活性筛选,并对提取物浓度与抑制活性关系进行研究。结果:6种栽培品种南瓜不同溶剂提取物均有一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性,其中,金钩南瓜石油醚提取物的抑制活性最好(IC50=143.91μg/mL),活性远大于阳性对照阿卡波糖(IC50=1103.01μg/mL)。不同溶剂提取物显示石油醚提取物抑制活性均高于乙酸乙酯提取物和甲醇提取物。结论:6种栽培品种南瓜提取物均有一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性,但不同品种其抑制活性具有一定的差别。     

陈皮黄酮对苹果汁氧化褐变的抑制作用

从陈皮中提取得到总黄酮,将其分成石油醚、乙酸乙酯、乙醇和水四个不同的极性部分,分别测定其中的黄酮含量并研究各提取物在同一浓度下对苹果多酚氧化酶的抑制作用,对效果较好的提取物进行柱层析和薄层层析分离并鉴定结构,测定单体黄酮对苹果汁酶促氧化褐变的抑制作用。实验结果表明:陈皮总黄酮分为四个极性部分后,各部分黄酮含量大小为:乙酸乙酯部分水部分石油醚部分乙醇部分,1 mg/mL的各提取物均能抑制苹果多酚氧化酶的活性,其中乙酸乙酯部分效果最显著,该部分经进一步分离得到黄酮单体化合物5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮和5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮,它们能降低苹果汁中多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)和苯丙氨酸解氨酶(PAL)的活性,抑制总酚含量上升,具有一定的抑制果汁褐变作用。     

黄花倒水莲不同极性部位抗氧化和降血糖活性研究

探究黄花倒水莲醇提物的不同萃取物的抗氧化和降血糖作用。采用95%乙醇制备黄花倒水莲提取物,通过有机溶剂萃取法对其进行纯化,分别得到石油醚部分、乙酸乙酯部分、正丁醇部分、氯仿部位和水相部分;采用Folin-Ciocalteu法分别测定其多酚含量,采用NaNO₂-Al(NO₃)₃法分别测定其黄酮含量;通过ABTS法、DPPH法、羟自由基法、α-葡萄糖苷酶抑制活性来评价黄花倒水莲的体外抗氧化、降血糖活性。结果显示,黄花倒水莲醇提物中多酚、黄酮含量丰富,经萃取分段后乙酸乙酯萃取物中多酚含量最高,可达(483.9±0.8)mg/g,石油醚部位黄酮含量最多高达(53.1±0.57)mg/g。黄花倒水莲醇提物及各萃取物均表现出很好的抗氧化能力。ABTS总抗氧能力显示乙酸乙酯部位抗氧化活性最强,其对羟自由基,DPPH自由基清除率远高于阳性对照V_C,此外其对α-葡萄糖苷酶具有较强的抑制活性(IC₅₀=(0.064±0.013)mg/mL),其作用强度远高于阳性对照阿卡波糖(IC₅₀=(0.867±0.032)mg/mL)。因此,黄花倒水莲各部位均有抗氧化,降血糖作用,乙酸乙酯部位最佳,可能活性成分为多酚类化合物。     

枯草芽孢杆菌发酵陈皮对其提取物抗氧化活性的影响

采用枯草芽孢杆菌固态发酵陈皮粉,然后分别使用石油醚、乙酸乙酯、乙醇及蒸馏水对陈皮及发酵陈皮进行提取,共得到8种提取物作为待测样品。以Vc为对照,比较测定它们的体外抗氧化活性,主要包括总还原能力、对各种类型自由基的清除作用、对金属离子螯合作用、对亚硝酸盐的清除作用以及对生物分子氧化损伤的保护作用,并初步分析体外模型条件下抗氧化效果较好的提取物主要成分的类型。结果表明,发酵陈皮中的石油醚提取物和乙酸乙酯提取物在体外多种模型条件下的抗氧化能力强于未发酵陈皮中的相应提取物,其中陈皮及发酵陈皮石油醚提取部分均主要为油脂和萜类,乙酸乙酯提取物部分均主要为黄酮类、生物碱和酚类,所含化学成分的类型没有明显变化,但化合物的个数有所变化。     

迷迭香中抑制NLRP3炎症小体活性成分的发现

迷迭香的抗炎活性成分已有多篇文献报道归结于其中所含的鼠尾草酸、鼠尾草酚和熊果酸等,但将迷迭香乙醇提取物除去上述3种含量较多的成分后,剩余组分仍显示出较好的抗炎活性,提示迷迭香中存在没被发现的抗炎活性成分。在体外抑制NLRP3炎症小体抗炎活性的筛选结果指导下,利用各种色谱技术和波谱学方法,从上述抗炎活性组分中,分离分析鉴定了3个黄酮类化合物:4′,5-二羟基-7-甲氧基黄酮(1)、 5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(2)和5-羟基-7,8,4′-三甲氧基黄酮(3)。对分离得到的3个化合物进行体外抑制NLRP3炎症小体的验证,均显示一定的抑制活性。其中化合物1的抑制活性最强,与阳性对照MCC950(炎症小体抑制剂)相当。化合物3是首次从迷迭香属植物中分离得到。     

酸荔枝核提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用

探讨酸荔枝提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。将酸荔枝干燥核粉碎,用乙醇超声波法提取,对提取物用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。采用α-葡萄糖苷酶体外活性抑制模型,测定酸荔枝的4种提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果表明,这4种提取物对α-葡萄苷酶活性有较强的抑制作用,抑制活性均高于阿卡波糖,其中水部位的抑制作用最强,提示酸荔枝在抗糖尿病产品开发方面具有很好的应用前景。试验揭示酸荔枝核提取物对α-葡萄糖苷酶具有一定抑制作用。     

桑叶化学成分的研究

目的研究中药桑叶的化学成分。方法用石油醚提取桑叶乙醇提取物，石油醚部分用柱色谱、薄层色谱等方法分离，用光谱学方法分析化合物的结构。结果分离并鉴定了8个化合物，分别是β-谷甾醇（Ⅰ），大黄素甲醚（Ⅱ），三十四烷酸（Ⅲ），三十四醇（Ⅳ），豆甾醇（Ⅴ），羽扇豆醇（Ⅵ），硬脂酸（Ⅶ），胡萝卜苷（Ⅷ）。结论化合物Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅵ，Ⅶ是首次从桑叶属植物中分离得到的。     

番木瓜中糖类成分的纯化与鉴定

目的：研究番木瓜果肉的糖类成分,以寻找活性化合物。方法：干燥的番木瓜干经95%乙醇提取,石油醚萃取脱脂后的水相采用聚酰胺、MCI、ODS、ODS-AQ柱层析进行纯化,并通过MS和NMR鉴定。结果：从番木瓜果肉乙醇提取物中分离并鉴定出4个糖的衍生物,分别为乙基α-D-果糖苷(Ⅰ)、乙基β-D-果糖苷(Ⅱ)、苄基β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、2-O-β-D-葡萄糖苷-3,6-二羟乙基-5-苯基-1,4-二氧已基-2-醇(Ⅳ)。     

桑叶提取物抑菌活性及其成分分析

为了探讨桑叶提取物的抑菌活性及其物质基础,采用微量稀释法对桑叶70％乙醇提取物的4个萃取部位进行抑菌活性测试并利用气相色谱-质谱联用技术对抑菌活性强的萃取部位进行了成分分析,结果表明桑叶70％乙醇提取物4个萃取部位中石油醚部位抑菌活性最强,其次为乙酸乙酯部位,正丁醇部位和水部位 气相色谱-质谱检测分析石油醚萃取部位的主要成分及其质量分数为植物醇(24.87％)、环二十八烷(18.00％)、棕榈酸(10.20％)、α-亚麻酸(9.06％)、亚麻酸乙酯(7.92％)、硬脂酸(7.14％),另外还含有少量α-生育酚和β-谷甾醇等活性成分.     

豆海鞘Cnemidocarpa sp.提取物的抗氧化活性研究

为了对豆海鞘的抗氧化活性进行研究,将豆海鞘匀浆后于室温下用乙醇提取,然后用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,得到不同极性的提取物,分别对提取物进行抗氧化检测,同时与合成的抗氧化剂抗坏血酸(VC)进行对照,并对有抗氧化活性的提取物进行化学成分分析。试验结果表明石油醚层具有良好的抗氧化作用,既能清除羟自由基,又能清除超氧自由基,且清除效果优于阳性对照VC;从石油醚层中分离鉴定出4个化合物,其中不饱和脂肪酸9-油酸为主要成分。豆海鞘石油醚相具有明显的抗氧化活性,不饱和脂肪酸9-油酸是其主要成分。     

露兜簕果萜类化合物的分离和鉴定

将露兜口果的乙醇提取物依次用有机溶剂萃取,浓缩得浸膏,再对石油醚部分浸膏采用薄层色谱、硅胶柱层析、重结晶等方法进行分离纯化,得到物质F5-1,利用波谱技术(ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、IR)并结合化合物的理化性质鉴定了该化合物的结构,为五环三萜类化合物,齐墩果酸(3β-hydroxy-olea-12-en-28-oic acid)是首次从该植物中分离得到.