原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉含量的测量不确定度进行评定,根据原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉含量的分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度

根据测量不确定度的评定理论,分析石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度来源。方法 以GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》为检验依据对海蟹中的镉含量进行定量分析,以JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估。结果 石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的质量比可表示为w=(172±16) μg/kg,k=2。结论 通过推导计算,给出了扩展不确定度,为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的质量控制提供了理论依据。     

石墨炉原子吸收法测定面粉中镉不确定度的评定

通过对石墨炉原子吸收光谱法检测面粉中镉含量的不确定度进行评定,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到石墨炉原子吸收法测定面粉中镉的不确定度评定。结果表明：石墨炉原子吸收法测定面粉中镉含量的不确定度的主要来源是体积分量和标准曲线绘制。     

石墨炉原子吸收光谱法测定梭子蟹中镉的不确定度分析

本试验用石墨炉原子吸收分光光度计法对不合格的梭子蟹中镉含量进行不确定度评定。依据GB 5009.15—2014中原子吸收分光光度法检测方法,样品经微波消解赶酸后,使用石墨炉原子吸收分光光度计进一步测定镉含量,并以JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中不确定度评定方法为参考,计算各不确定度分量。评定结果显示梭子蟹中镉含量为2.324 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2)。结果表明：石墨炉原吸光谱法测定不合格梭子蟹中镉含量的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次是系统偏差。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中镉含量不确定度评估的比较

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定金银花中镉的不确定度。方法分别用ICP-MS法和GFAAS法测定金银花中镉含量,建立结果不确定度评估数学模型,分析与探讨测定过程中产生不确定度的来源。结果结果表明当镉的测定结果为0.217、0.226mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.0096、0.0162 mg/kg, k=2。结论测定过程的不确定度主要来源于待测液浓度和斱法回收率。ICP-MS法引入的相对标准不确定度小于GFAAS法,能更合理地对样品中镉的不确定度进行合理评定。     

石墨炉原子吸收法测定肉制品中镉的过程中的不确定度评定

本实验参照国家标准GB/T 5009.15-2003[4]《食品中镉的测定》,采用原子吸收石墨炉法测定肉制品中镉的含量。通过对镉的测定进行测量不确定度的评估实验,分析和识别检测过程中不确定度的来源并进行评定,得出影响检测结果的主要因素,为有效地提高检测的准确度提供可靠的理论依据。     

石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度评定

采用国家计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,对石墨炉原子吸收法测定大米中镉残留量的方法进行了分析,通过对影响测量不确定度因素的研究,得出了大米中镉残留量不确定度的评定,同时也得出影响测量结果准确性的主要因素是工作曲线的拟合、标准溶液及系列配置过程。     

GFAAS法测定谷物中镉的不确定度评定

依据不确定度评定原理,分析石墨炉原子吸收法测定谷物中镉含量的测定步骤,确定其不确定度的不同来源,建立不确定度评定数学模型,对不确定度分量进行合成和扩展,最终给出不确定度评定报告。结果表明,石墨炉原子吸收法测定谷物中镉含量为(0.11±0.014)mg/kg,K为2。测量重复性和溶液测定引入的不确定度较大,样品定容和样品称量引入的不确定度较小。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,综合测量结果数学模型和实验过程,分析不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得到铅含量测定的扩展不确定度。结果当水产品中铅含量的测定结果为0.33 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.164μg/g(k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合,仪器重复测量和标准溶液配制。结论不确定度评定适用于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

稻谷中镉含量测定的测量不确定度评估

参考GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》和《化学分析中测量不确定度的评估指南》,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定了稻谷样品中的镉含量并对其进行测量不确定度的评估,分析测量结果不确定度的主要来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：稻谷样品中镉含量为0.14 mg/kg,其扩展不确定度为0.0047 mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

摘要：目的 评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法 依据GB 5009.268-2016,利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006：2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果 大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg（k=2）。结论 影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其对总砷、镉和铅结果不确定度贡献率分别为90.2%、78.7%和92.9%;其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷含量的不确定度评定

目的评定QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留方法的不确定度。方法以糙米为例,对QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制、样品称量、测量精密度(重复性)、测量准确性(回收率)等引入的不确定度。结果糙米中氯唑磷的含量为0.0890 mg/kg时,测定结果的扩展不确定为0.00829 mg/kg, k=2。结论测量结果的不确定度主要来源为标准系列溶液的配制,在实际检测工作中,可通过增大移取标液体积和增大定容体积,提高检测质量。     

GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼肌肉中镉含量的不确定度分析

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼(Cyprinus carpio L.)肌肉中镉含量的不确定度。方法采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼肌肉中的镉含量,并根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》的有关规定,构建数学模型,对各部分不确定度的分量进行分析。结果鲤鱼肉中镉含量为0.0104 mg/kg,包含因子取k=2,扩展不确定度为0.00106 mg/kg。同时对测定结果的不确定度的各部分影响因素进行了量化,样品消解液定容产生的相对标准不确定度u_(rel)(V)为0.002915,样品上机检测的浓度产生的相对标准不确定度u_(rel)(C)为0.04527,样品质量m产生的相对标准不确定度u_(rel)(m)为0.007292,修正系数产生的相对标准不确定度u_(rel)(f)为0.02222。结论本实验的不确定度主要由样品上机检测的浓度产生,其中包括样品的重复测定、标准曲线拟合及标准溶液配制,其次由样品前处理产生。     

密度瓶法测定糯米酒中酒精度的不确定度评定

目的评定密度瓶法测定糯米酒中酒精度的不确定度。方法分析测定过程中不确定度的来源;通过统计方法从测量重复性、温度计读数偏移、密度瓶校准、容量瓶的容量允差和天平校准等方面计算各分量的标准不确定度;最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当糯米酒的酒精度为13.65%vol时,扩展不确定度U=0.11%vol (k=2)。结论密度瓶法测定糯米酒中酒精度过程中,密度瓶校准的不确定度分量所带来的影响最大,是该方法不确定度的主要来源;其次是是测量重复性;读数偏移、容量允差、天平称量的误差等对其测定不确定度的影响较小。