湖南柿竹园铋精炼碱渣中碲的初步回收工艺研究

针对铋精炼碱渣中含有大量的Te和Bi,提出一种从碱渣中回收Te和Bi的工艺。碱渣中Te元素主要以Na_2TeO_3形态存在,利用Na_2TeO_3易溶于水、中性pH值附近可转化为TeO_2的特点,初步通过水浸、中和、焙烧等工序从碱渣中回收Te制取粗TeO_2。验证了从碱渣中回收Te的可行性,重点研究了浸出时间、液固比、中和沉碲pH值对Te回收的影响。结果表明,最佳浸出时间为5h,液固比为5∶1,中和沉碲的最佳pH值为6.0左右。     

提高碲的回收率

目前处理除含碲外尚含有較高硒(0.2%Se以上)的苏打渣时,一般应用如下方法:水浸出、中和、净化及碱性溶液电解得到純碲。从中和废液中順便回收硒。但是,所有按这一流程工作的工厂都未能达到較高的回收率,其主要原因是: (1)苏打渣中可溶于水的以亚碲酸鈉(Na_2TeO_3)状态存在的碲,一般波动在75～90%。其余以难溶于水和NaOH溶液的碲酸鈉(Na_2TeO_4)状态存在,所以只用水或NaOH溶液浸出不足以将碲全部     

铂钯精矿中砷碲的碱性湿法选择性分离研究

以铜阳极泥分铜后液高效还原所得铂钯精矿为研究对象,采用常压碱浸工艺高效分离As和Te等杂质,碱浸液用H₂SO₄中和沉碲、实现As和Te的高效分离。试验考察了H₂O₂用量、NaOH浓度、液固比、反应时间和温度等参数对As和Te浸出率的影响,及碱浸液中和pH值和反应时间对As和Te分离效果的影响。结果表明：在NaOH浓度2.5 mol·L^-1、液固比5:1、不添加H₂O₂常温搅拌浸出1 h优化条件下,碱浸渣率为41.53%,Te和As的浸出率分别达到97.46%和99.17%;碱浸液采用H₂SO₄中和至pH=5后反应1.5 h,沉碲后液中Te含量仅为0.1416 g·L^-1,所得TeO₂沉淀中Te含量为71.77%、As含量为0.919%,粗TeO₂沉淀经一次提纯后Te和As含量分别为77.55%和0.050%,X射线衍射(XRD...     

从铜阳极泥中回收和制备碲粉

以铜阳极泥氧化硫酸浸出得到的含碲溶液为原料,经电解除铜、二氧化硫还原沉碲、亚硫酸钠洗涤除硒、盐酸洗涤除铜和砷等工序,可以得到碲品位99.75%的碲粉。     

硒中碲的测定

测定微量碲的光度法中,用罗丹明类的芳香甲烷染料作显色剂,灵敏度虽高,但操作条件要求严格,干扰甚多,不易掌握;其它光度法中有的灵敏度不够,有的硒有干扰,不适于测定纯硒中的微量碲。我们参考了有关资料,利用亚碲酸在重铬酸根的诱导作用下与高铁菲罗啉产生的下述反应以测定微量碲,得到满意的结果。 TeO_3~(2-)+2Fe(Ph)_3~(3+)+H_2O= TeO_4~(2-)+2Fe(Ph)_3~(2+)+2H~+ 亚碲酸对于高铁菲罗啉的反应可能是通过重铅酸盐还原生成的中间化合物来进行的。     

从高品位硒、碲废料中分离回收硒和碲

提出了从高品位硒、碲废料中分离回收硒和碲的工艺.先用氢氧化钠溶液浸出硒、碲,用硫酸调节浸出液的pH使二者共沉淀,沉淀物再用亚硫酸钠溶解其中的硒,最后通过硫酸化碚烧将硒和碲彻底分离.最佳条件下,硒、碲回收率分别达到96.87%和97.94%.该方案生产成本低,适用于一般的湿法冶金工厂.     

碲化亚铜渣中二氧化碲的提取与制备

采用氯酸钠+硫酸浸铜、氢氧化钠浸碲、中和沉碲的方法从碲化亚铜渣中制取二氧化碲。在氯酸钠∶碲化亚铜渣=0.5、硫酸70g/L、反应温度80℃、液固比5∶1、反应时间2h的条件下,铜和碲的浸出率分别为99.33%、10.58%。酸浸渣在反应温度90℃、NaOH 100g/L、液固比5∶1、反应时间2h的条件下进行碱性浸出,碲浸出率为99.13%。利用浓硫酸调节碱浸液pH至5.5,碲沉淀率为100%,沉淀产物为TeO2,碲含量为75.76%。     

从难处理贵金属酸泥中分离回收硒和碲

提出从贵金属酸泥中分离硒和碲的工艺。采用碱浸出时碲的浸出率能够达到77.7%,硒的浸出率为38.78%;中和过程中中和渣含碲72.88%,碲的沉淀率达到98%,硒的浸出率仅为4.3%,还原过程中还原效率达到99%以上,产出粗硒含硒81.55%。     

用还原—酸浸—沉淀工艺从废FCC催化剂中回收稀土

研究了采用H_2O_2还原—盐酸浸出—沉淀工艺从废FCC催化剂中回收稀土,考察了温度、盐酸浓度、双氧水用量、浸出时间对稀土浸出率的影响。结果表明:控制温度为70℃,盐酸浓度为5mol/L、双氧水浓度为1.65mol/L、浸出时间1.5h,稀土浸出率为94.5%;酸浸液用NaOH调pH沉淀稀土,在溶液pH≥13条件下,氢氧化铝全部转化成偏铝酸钠,稀土以La(OH)3和Ce(OH)3混合物形式沉淀分离;适宜条件下,混合稀土回收率为92.8%,产品质量满足氧化镧铈原料的要求。     

碲铜复杂原料中碲回收工艺研究

对碲铜复杂原料中碲贵金属采用了加压浸出工艺处理,研究了游离NaOH浓度、固液比、浸出时间、浸出压力、浸出温度对浸出效果的影响。研究结果表明,游离NaOH浓度为40g.L-1、固液比为1∶7、浸出时间为6h、浸出压力为0.9MPa、浸出温度为120℃时,碲浸出效果最好。贵金属碲以TeO2形态回收,试验结果碲回收率≥95%。     

湿法处理铜阳极泥工艺研究(Ⅰ)──铜、硒、碲的浸出

以国内某冶炼厂所产铜阳极泥为原料,对低温氧化焙烧一湿法处理工艺流程的第一步──铜、硒、碲的浸出进行了详细的研究。结果表明,铜的浸出率可达 ９８％以上,硒、碲浸出率可达９６％以上,银基本上不进入溶液。     

从碱渣中提取碲的工艺研究

碱渣是从铅阳极泥中提取贵金属过程中产出的中间物料,其中富集了大量的碲,碱渣中碲主要以亚碲酸钠形态存在.从碱渣的组成和性质出发,利用亚碲酸钠易溶于水、pH值处于中性附近时可转化为二氧化碲的特点,采取碱性湿法冶金技术原理提取碲,其基本路线采用碱渣破碎、球磨、浸出、净化、中和、煅烧、碱溶、电积来得到纯碲.重点研究了浸出时NaOH浓度、浸出时间对碲浸出率的影响,Na2S和CaCl2对Cu,Pb和Si杂质的去除效果,中和沉碲的最佳pH值,煅烧除Se的效果,电积电流密度对电积碲纯度的影响.试验表明,浸出时NaOH最佳浓度为浓度25 g·L-1,最佳浸出时间为4 h,用Na2s,CaCl2除去浸出液中的杂质Cu2+,pb2+和SiO2可以取得理想效果,中和沉碲的最佳pH值为5.0～6.0,最理想的电流密度为50～60 A·m-2.通过对提取碲各阶段试验的数据分析,提出各工艺阶段的控制关键,证实所采用的工艺流程可以从碱渣中成功提取纯碲.     

从沉金后液中回收碲的试验探索

大冶稀贵车间从沉金后液中回收碲,工艺流程长,生产成本高,碲直收率仅有38.68%,公司欲改进此工艺。由于沉金后液中的碲有一部分是正六价形态存在,而正六价碲易溶于热水,不溶于碱液,正四价碲溶于碱液,基于此,本文设计了还原沉碲-碱浸还原渣-碱浸液除杂-中和沉碲工艺路线,并进行了调pH值Na_2SO_3还原沉碲和直接Na_2SO_3还原沉碲两类试验,实验结果表明:沉金后液调pH至1.9时,沉碲效果最好,碲浸出率76.9%,产品中TeO_2含量64.6%,碲直收率达到54.95%; pH调整过高,会有正六价碲析出,降低碲回收率; pH调整过低,会有单质碲析出,导致碲的碱浸率降低;贵金属Pt、Pd分散损失很少,在碱浸渣中得到很好的富集;低的碱浓度有利于碲的浸出;提高NaOH浓度,碱浸液中的杂质含量显著升高; Na_2S、CaCl_2能较好的除去碱浸液中重金属杂质。该试验工艺不仅缩短了碲的回收工艺流程,降低生产成本,而且可以提高碲的直收率。     

铜阳极泥渣中浸出碲的试验研究

以铜阳极泥渣为原料,探讨了碲的浸出条件。通过正交试验与单因素试验考察了浸出时间、温度、pH及高锰酸钾加入量对碲浸出率的影响。结果表明,最佳浸出工艺条件为:时间4 h、温度70℃、高锰酸钾用量0.8%、pH 1.6左右。在最佳浸出条件下,碲浸出率达92.15%。     

溶剂热法制备花簇状纳米Bi2Te3化合物的研究

采用溶剂热法制备纳米结构的Bi2Te3化合物,以氯化铋,亚碲酸钠,氢氧化钠,表面活性剂EDTA二钠,以及还原剂硼氢化钠为初始原料,将初始原料的混合水溶液加入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜容器内,经过超声波振动30 min后,在423～473 K热处理24～72 h后得到黑色粉末产物,用去离子水和无水乙醇反复洗涤除去产物中的可溶性离子和有机物,并在333 K下真空干燥,最后得到花簇状的Bi2Te3化合物粉体,并对产生花簇状的原因进行了分析和阐述.     

土壤样品中90Sr测定的前处理

用硝酸沉淀法处理环境土壤样品时,经多次沉淀和溶解过程,使^90Sr有部分损失。跟踪^90Sr的损失过程,可从中找出提高^90Sr浸出率的方法。在生成碳酸盐沉淀后,用离心法在3OOOr／min条件下,分离出含有腐殖酸的上层清液。土壤前处理过程中,^90Sr浸出率下降最大的是在草酸盐沉淀生成过程中,特别是在pH为4.O、生成褐色沉淀时,下降得更为明显。加入过量的草酸使生成白色沉淀并对上层澄清液进行再沉淀,可将^90Sr回收率提高到80％～90％。     

从碲渣中提取二氧化碲的试验研究

对从碲渣中提取二氧化碲的过程进行了试验研究,通过浸出、中和及二次沉淀等方法制取二氧化碲.结果表明,采用适当的浸出温度、时间和溶液的pH值,可得到纯度大于99％的二氧化碲.     

文丘里泥碱浸提碲及二氧化碲制备工艺

考察氢氧化钠浓度、液固比、温度、浸出时间对文丘里泥中碲、铅、硒浸出率的影响。结果表明,在氢氧化钠浓度100g/L、液固比5、温度60℃、浸出时间1h的优化条件下,碲、铅、硒浸出率分别为94.7%、39.9%、20.5%。采用两级浸出方式可有效抑制铅的浸出,二级浸出液经硫化除铅—酸化沉碲,可以得到TeO2含量大于98.5%的二氧化碲。     

从钨渣中提取氧化钪的工艺研究

以钨渣为原料，硫酸浸出，用铁屑铁Fe(Ⅲ）还原为Fe(Ⅱ），用0．1％伯胺N1923萃取分离钍，4．0％伯胺N1923萃取富集钪，硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁，过氧化氢洗涤分离钛，盐酸反萃取坑，汉胺N235从氯化钪溶液中再次萃取分离铁，氨水和草酸前后两次沉淀钪，最后灼烧草酸钪获得氧化捣,其纯度为90％，收率为82％。     

用氢氧化钠从银渣中浸出硒碲试验研究

银渣主要含银、硒及少量铁、铜、铋、锑、碲、铅等,硒以亚硒酸银形式存在。研究了用氢氧化钠从银渣中选择性浸出硒、碲,考察了浸出时间、反应温度、液固体积质量比、氢氧化钠浓度对硒、碲浸出率的影响。试验结果表明:氢氧化钠浓度和液固体积质量比对硒、碲浸出率影响较大,硒和部分碲被浸出,其他元素如银、铜、铁等及部分碲留在渣中,浸出过程具有选择性;在反应温度95℃、液固体积质量比4∶1、氢氧化钠初始质量浓度200g/L、搅拌速度250r/min条件下浸出4h,硒、碲浸出率分别为97.22%和36.75%。此外,也研究了用硝酸浸出碱浸渣中的银。浸出渣衍射分析结果表明,渣中残留的硒主要以亚硒酸钠形式存在,需要用氢氧化钠再次浸出。