面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱一质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速O.4mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%～99%.     

HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS法分析干姜中的姜辣素类化合物

为了快速准确地分析干姜中姜辣素类化合物的组成,本文建立了一种液相色谱-电喷雾-离子阱飞行时间串联质谱的检测方法。采用Syncronis C18(5 μm×250 mm×4.6 mm)色谱柱分析,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,再串联电喷雾-离子阱飞行时间质谱进行正、负、总离子模式的检测,对比标准品分析干姜姜辣素化合物的组成。结果表明,5种姜辣素标样在0~200 μg/mL范围内均线性良好(R2≥0.9992),加标回收率在 95.48%~99.46%之间,实验重复性(RSD为0.87%~3.26%)和仪器精密度(RSD为0.02%~1.24%)较好。根据母离子及二级碎片离子结合标准物和参考文献成功分析了干姜姜辣素类化合物的成分。该方法精准的鉴别了5种姜辣素类化合物,并与高效液相色谱结果进行对比,显现出良好的灵敏度和分离度。     

文献导读

<正>高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱确证测定面粉及面制品中氨基脲采用高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)建立了面粉及面制品中氨基脲的确证及测定方法。样品采用盐酸(HCl)提取,在超声辅助下与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经PLS固相萃取柱净化、乙酸乙酯洗脱,经Shim-Pack XR-ODSⅢC18柱(2.0 mm×50 mm,     

苯胺柱前衍生麦芽糊精的高效液相色谱-电喷雾质谱分析

研究苯胺柱前衍生寡糖混合物麦芽糊精的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。优化色谱及质谱分析的条件,采用反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈和乙酸铵溶液(pH4.5、10mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;在239nm波长处检测,并采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术对寡糖衍生物进行分析,建立苯胺衍生寡糖的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)组分分析方法。在液质联用条件下,麦芽糊精衍生物分离效果良好。该方法衍生化产物稳定,后处理简单,在食品体系寡糖混合物分离分析方面有潜在的应用前景。     

高效液相色谱技术在食品着色剂分析中的应用与发展

对高效液相色谱在食品色素检测中的应用进行综述,阐述高效液相色谱-紫外检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器、高效液相色谱-荧光检测器在色素中的应用,并对液相色谱串联质谱、液相色谱串联离子阱飞行质谱的方法进行展望。     

高效液相色谱-串联质谱测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中的褪黑素含量

目的 建立测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中褪黑素含量的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品中褪黑素以甲醇为提取溶剂,以超声波为提取方式进行提取.采用色谱柱Thermo Beta Basic-18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水(60∶40),流速0.6 ml/min,柱温40℃.用串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定.结果 方法的线性范围为10～200μg/kg,基质加标工作曲线线性方程为y=10204.8x-8575.85,相关系数r=0.999 2.方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,平均回收率为81.92％,相对标准偏差＜10％.结论 本方法选择性高、快速,可以应用于蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉末中褪黑素检测,也可为其他复杂体系中褪黑素的测定提供依据.     

面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％（体积分数）甲酸（体积比5：95）,流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m／z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m／z85、109定性确证,提取m／z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0．01-0．5mg／L,检出限0．01mg／L,回收率为80％～99％。     

进口西拉葡萄酒的HPLC-DAD-MS特征指纹图谱

建立进口西拉葡萄酒的高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱分析方法。样品采用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发仪浓缩,甲醇溶解,高效液相色谱-离子阱质谱分析测定。色谱柱采用MG Ⅱ C18柱（150 mm×2.0 mm,5 μm）,以pH 3.0水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,多波长检测,离子阱质谱采用负离子模式,扫描范围m/z 50～1 200,可对没食子酸等11 个组分进行定性和定量。维拉西拉葡萄酒的15 个共有峰在60 min内得到良好分离,通过与标准品比较,对其中6 个峰进行了确证,10 批次维拉西拉葡萄酒的相似度均大于0.9。方法简便、灵敏、稳定、精确,生成的葡萄酒指纹图谱能够用于进口西拉葡萄酒的质量评价。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的黄花菜中化学成分快速鉴定及裂解途径分析

采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(UHPLC-LTQ-Orbitrap)高分辨质谱法分析黄花菜中的化学成分。在负离子模式下,采用Hypersil Gold AQ RP-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min;用LTQ-Orbitrap高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。根据液相保留时间、紫外吸收、精确分子质量数据、多级质谱碎片离子和相关文献报道,从黄花菜中共鉴定出27个组分。其中,酚酸类化合物12个,黄酮醇类15个及其它类1个。本方法可高效、快速、灵敏、全面地分析黄花菜的化学成分,可实现酚酸及黄酮类不同化合物的鉴别,为探讨黄花菜的药效物质基础和类似化合物的结构鉴定提供理论依据。     

Evaluation of in vitro antioxidant properties of some traditional Sardinian medicinal plants: Investigation of the high antioxidant capacity of Rubus ulmifolius

The antioxidant capacities of 11 botanical species used in the tradition of Sardinia as teas beverages or as decoction for medicinal purposes were evaluated using different in vitro methods (BR, TEAC, DPPH and FC). Among the various species, Rubus ulmifolius, resulted the more active with all the used methods. Phytochemical investigation on the extract yields in the isolation of several phenolic compounds namely caffeic acid, ferulic acid, quercetin-3-O-glucuronide, kaempferol-3-O-glucuronide, kaempferol-3-O-(6″-p-coumaroyl)-β-d-glucopyranoside, kaempferol-3-O-(6″-caffeoyl)-β-d-glucopyranoside, chlorogenic acid, 4-caffeoylquinic acid and 5-caffeoylquinic acid. The antioxidant activity of isolated compounds was also evaluated.     

元宝枫种仁70%乙醇提取物的化学成分分析

目的:对新资源食品元宝枫种仁中的化学成分进行研究。方法:采用硅胶、聚酰胺、凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及重结晶等技术进行分离纯化,综合运用质谱和波谱学方法鉴定化合物结构。结果:从元宝枫种仁70%乙醇溶液提取物中分离鉴定了12种化合物,分别为二氢去氢二愈创木基醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、1,2,3,6-四没食子酰基-O-β-D-吡喃葡萄糖(2)、1,2,3,4,6-五没食子酰基-O-β-D-吡喃葡萄糖(3)、槲皮素(4)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(8)、阿夫儿茶素(9)、儿茶素(10)、表儿茶素(11)、胡萝卜苷(12)。结论:经Sci Finder检索发现,化合物1~12均为首次从元宝枫种仁中分离得到,其中化合物1、2、9~11为首次从槭树属植物中分离得到。     

荞麦壳提取物有效组分的分离及体外抗糖尿病活性

目的:研究荞麦壳提取物经大孔树脂分离纯化后各组分的体外活性。方法:荞麦壳提取物(buckwheat hull extract,BHE)、一次纯化后获得的精制物(purified buckwheat hull extract,PBHE)、二次纯化后分为的5个组分(BHE-M1、BHE-M2、BHE-M3、BHE-M4、BHE-M5)分别用于测定α-葡萄糖苷酶活力和蛋白质糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)抑制率。结果:BHE一次纯化后荞麦壳总黄酮含量从30.8 g/100 g升高到65.3 g/100 g,二次纯化后BHE-M4组分总黄酮含量最高,为89.2 g/100 g。当质量浓度为1.000 mg/m L时各组分的α-葡萄糖苷酶活力抑制率分别为16.03%(BHE)、24.39%(PBHE)、18.04%(BHE-M2)、25.46%(BHE-M3)、28.23%(BHE-M4)、26.24%(BHE-M5),显著高于阳性对照组阿拉伯糖;抗AGEs活性实验结果显示,在葡萄糖-牛血清白蛋白、果糖-牛血清白蛋白体系中除BHE-M1组分外,其余组分活性均高于阳性对照胺基胍,其中BHE-M4组分活性最高;BHE-M4组分的高效液相色谱-质谱联用分析结果显示,BHE-M4中含有的黄酮类化合物可能为山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷或山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷、牡荆素、芦丁、异槲皮苷或金丝桃苷、槲皮苷。结论:荞麦壳提取物经纯化后高黄酮组分的α-葡萄糖苷酶抑制活性以及抗AGEs活性最高,即荞麦壳黄酮是荞麦壳抗糖尿病活性的主要组成成分。     

青钱柳叶活性成分的抗氧化活性及UPLC-QTOF-MS/MS分析

利用96孔板法测定青钱柳叶不同溶剂(水、70%乙醇、乙酸乙酯和正己烷)提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性(DPPH自由基清除能力、还原能力、总抗氧化能力),考察酚类物质含量与抗氧化活性的相关性,并采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight tandem mass spetrometry,UPLC-QTOF-MS/MS)分析提取物中主要活性成分。结果表明:不同提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性存在显著性差异且70%乙醇溶液提取物表现出最高的总酚(219.01 mg GAE/g)、总黄酮含量(7.23 mg CE/g)及最强的DPPH自由基清除能力(35.46 mg TE/g)和还原能力(1.89 mmol Fe SO_4/g);总酚、总黄酮含量与DPPH自由基清除能力、还原能力之间呈正相关,与总抗氧化能力呈显著负相关,表明多酚类物质是青钱柳中主要的抗氧化剂。UPLC-QTOF-MS/MS分析70%乙醇溶液提取物并初步鉴定出22种化合物,包括2种有机酸、4种酚酸、5种黄酮、8种三萜皂苷类和3种酯类,其中酚酸和黄酮类化合物是主要的抗氧化活性成分,有机酸、三萜皂苷及酯类化合物可能是潜在的抗氧化活性成分。     

Identification of Antioxidants in Aged Garlic Extract by Gas Chromatography-Mass Spectrometry and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

A novel aged garlic extract, with high antioxidant activities, was prepared by soaking sliced garlic in 10% ethanol solution for 90 days. In order to locate the antioxidant ingredients of aged garlic extract, 2,2-azinobis-6-s (3-ethylbenzothiazoline sulfonic acid) assay, hydroxyl free radical assay, 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl assay, and ferric reducing/antioxidant power assay were conducted to guide the fractionation of aged garlic extract by means of extraction. As a result, the ethyl acetate fraction was identified as the highest antioxidant activity in aged garlic extract. Therefore, the ingredient information of the ethyl acetate fraction were obtained through gas chromatography–mass spectrometry and ultra performance liquid chromatography mass spectrometry / mass spectrometry analysis. Some phenols and diallyl disulphide, 5-(hydroxymethyl)-2-furancarboxaldehyde, S-allyl-cysteine, S-allyl-mercaptocysteine, and 1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid were identified as potent antioxidants in aged garlic extract by gas chromatography–mass spectrometry and ultra performance liquid chromatography mass spectrometry / mass spectrometry, respectively. The biological activities and formation mechanisms of these identified compounds were discussed.     

龙眼核多酚物质的液质联用分析及其抗氧化活性

为研究龙眼核抗氧化能力与成分的关系,采用不同极性溶剂萃取分离法、HPLC-ESI-MS分析法和DPPH抗氧化能力测定法等对60%乙醇提取的龙眼核多酚粗提物进行分析研究,鉴定出11种物质,其中6种为多酚,确定乙酸乙酯相抗氧化活性最强;进一步对经大孔树脂AB-8柱分离后的乙酸乙酯相各流份进行体外DPPH自由基清除能力和还原能力测定,得知与抗坏血酸相比,流份Fr1～Fr16都具有良好的抗氧化活性,其中流份Fr7、Fr8抗氧化活性最强。结合化学分离结果分析,流份Fr7经反复重结晶,得到较纯的没食子酸,其抗氧化能力较强,与抗氧化分析实验结果相一致。低极性萃取相抗氧化能力最强也表明龙眼核中含有丰富的小分子多酚类物质。     

苎麻籽总黄酮含量测定方法比较研究

目的 比较苎麻籽总黄酮含量的测定方法。方法 以芦丁和槲皮素为对照品, 比较直接测定法、NaNO2-Al3+-NaOH法、AlCl3法3种比色方法下苎麻籽(70%乙醇提取液)的紫外-可见光谱图, 并通过精密度、稳定性、干扰试验、加标回收率试验对所选方法进行评价。结果 芦丁和槲皮素均不适合作为直接测定苎麻籽总黄酮的对照品; NaNO2-Al3+-NaOH法最大吸收波长为500 nm, 但受某些非黄酮类物质干扰, 使得该方法下的总黄酮含量测定值虚高; AlCl3法以芦丁为对照品, 测定波长为401 nm, 在0.004~0.02 mg/mL范围内浓度与吸光度值成良好的线性关系, 相关系数r2=0.9998, 该法受干扰小, 精密度高, 平均回收率为(99.46±4.16)%, 显色后在20~60 min内吸光值稳定。结论 AlCl3法简单可行, 适用于苎麻籽提取物中总黄酮含量的测定。     

油茶籽乙醇提取物代谢物组成及其抗炎活性

为探究油茶籽油抗炎机制,采用超高效液相色谱-串联质谱技术检测分析了15?个批次油茶籽乙醇提取物中所有小分子代谢物,并通过“蓝精灵”实验评估油茶籽乙醇提取物对果蝇肠炎的抑制活性,将油茶籽乙醇提取物中小分子代谢物与抗炎活性进行相关性分析并与脂氧合酶进行分子对接,筛选鉴定其关键代谢产物,最后通过“蓝精灵”实验进行验证。结果表明：油茶籽乙醇提取物具有良好的果蝇肠炎抑制活性,抑制率为15.06%～61.71%,其代谢物主要包括多酚类、氨基酸类、有机酸类、核苷酸类、糖类、脂类等,发现7?种多酚类化合物以前未在油茶籽中报道过。初步筛选出具有良好抗肠炎活性的代谢物为：鸦胆子素B、丹参新酮、8-香叶草氧基补骨脂素、异芒果苷、5,7,4’-三羟基-6-异戊烯基异黄酮、山柰苷和山柰酚-3-O-芸香糖苷。5,7,4’-三羟基-6-异戊烯基异黄酮是首次被证实具有抗炎活性,0.1 mg/mL给药量时,果蝇肠炎抑制率为64%,远大于阳性对照柳氮磺胺吡啶（27.99%）。本研究为进一步探究油茶籽提取物内外抗肠炎活性及其机制奠定了基础。     

雪松松针乙醇提取物的抗氧化活性及构效关系研究

研究雪松松针乙醇提取物的抗氧化活性及构效关系。通过体外化学分析法,测定雪松松针乙醇提取物的抗氧化活性;采用福林酚法和三氯化铝法,测定其总酚和总黄酮含量;利用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)与核磁共振(NMR)技术,鉴定其主要成分,并对其抗氧化作用的构效关系进行初步探讨。结果表明,雪松松针乙醇提取物对实验体系中的ABTS(EC₅₀:0.48±0.01 mg/mL)和DPPH(EC₅₀:32.40±0.76 μg/mL)自由基有很好的清除作用,能够高效地清除羟自由基(EC₅₀:1.73±0.01 mg/mL)和过氧化氢(EC₅₀:89.48±0.54 μg/mL)中的活性氧,抑制脂质过氧化(EC₅₀:9.85±0.14 mg/mL)并具有较高的还原能力,展现出显著的抗氧化活性;提取物拥有较高的总酚(40.30±2.13 mg没食子酸当量/g提取物)和总黄酮(56.62±1.53 mg芦丁当量/g提取物)含量;甲基松柏苷、阿魏酸-β-D-吡喃葡萄糖苷、荛花酚、断氧化马钱苷、(E)-1-O-对香豆酰-α-D-吡喃葡萄糖苷和天竺葵素-3-O-葡萄糖苷是松针乙醇提取物的主要成分,这些化合物结构中大量存在的具有氢原子转移或单电子转移能力的酚羟基、甲氧基、苄基等基团,是其展现良好抗氧化活性的重要原因。     

On-line HPLC-ABTS•+ evaluation and HPLC-MS n identification of bioactive compounds in hot pepper peel residues

In this study, bioactive compounds were extracted with aqueous ethanol from hot pepper peel residues, and the crude extract was divided into four fractions with ethyl ether, ethyl acetate and n-butanol in turn. The total phenolics (TP) and total flavonoids (TF) in the extract were analyzed, and the n-butanol fraction contained the highest TP and TF content, which was 13.45 mg gallic acid equivalents/g and 3.39 mg rutin equivalents/g, respectively. The antioxidant activity of the extract was evaluated by radical [2,2′-azino-bis-(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) (ABTS), 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl] scavenging assays. The results of the correlation analysis showed that the antioxidant activity was well correlated with the content of TP and TF (R ² > 0.890). The antioxidant activity of individual antioxidant compound in the extract was evaluated using on-line HPLC-ABTS^?+ assay, and seven antioxidant compounds were identified using HPLC-DAD-MS ⁿ analyses. The main antioxidants identified were naringenin-7-glucoside, procyanidin dimer type B, quercetin-3-O-rhamnoside dimer, kaempferol-3-O-glucoside, kaempferol-3-O-rutinoside, quercetin-3-rutinoside and caffeic acid glycoside dimer. The results showed that hot pepper peel residues contained a certain amount of antioxidant compounds and had a potential application in food products.