2,3,4,6-葡萄糖四异戊酸酯的合成及其在卷烟中的应用

以乙二胺的醋酸盐作皂化剂,由1,2,3,4,6-葡萄糖五异戊酸酯合成了2,3,4,6-葡萄糖四异戊酸酯,用1HNMR、高分辨质谱、硅烷化衍生质谱进行了表征,并进行了卷烟加香试验。评吸结果表明,合成的葡萄糖四异戊酸酯能赋予混合型卷烟烟气以异戊酸的特征香气。     

硫酸氢钾催化合成异戊酸丁酯

以异戊酸和正丁醇为原料,采用不溶于反应物系的硫酸氢钾为非均相催化剂合成了食用香料异戊酸丁酯.考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对目标产物收率的影响.结果表明该催化剂具有催化活性高,反应时间短,出水速率快,价廉易得,稳定性好,合成工艺流程简单,操作方便,不易腐蚀设备等诸多优势.由于该催化剂难溶于反应物系,因而易分离回收,废液排放量少,回收的催化剂不经任何活化处理便有良好的重复使用性.硫酸氢钾是合成异戊酸丁酯高效、经济且环境友好的非均相催化剂,具有一定工业化应用前景.适宜反应条件为:异戊酸0.2mol,正丁醇与异戊酸物质的量比1.4,催化剂1.5g,回流反应时间60min,带水剂甲苯5mL,产品收率达92.5%.     

微波辐射固体酸催化合成异戊酸苯乙酯

研究了在微波辐射下,采用固体酸S2O82-/Fe2O3-SiO2催化的方法合成异戊酸苯乙酯,研究了其较佳反应工艺条件。结果显示:当微波辐射功率为200w,n(醇)∶n(酸)=3∶1,催化剂用量为1.5 g,反应20min时,异戊酸的转化率可达92.6%,产物选择性大于95%;微波辐射下,酯化反应速率及目标产物的选择性均高于常规加热方式下的反应结果。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成异戊酸异戊酯

在固体超强酸SO2 -4/TiO2 /La3 +的催化下,异戊酸与异戊醇直接酯化,再经过滤、蒸馏制得合格的异戊酸异戊酯,其最佳工艺条件为:催化剂添加量0 9% ,异戊醇与异戊(酸)摩尔比=1 5∶1 0 ,反应温度130℃,反应时间3h ,异戊酸转化率为98% ,催化剂易分离,可重复使用     

磺酸官能化三苯基磷负载磷钨酸催化合成异戊酸正丁酯

以异戊酸和正丁醇为原料,酸性离子液体为催化剂,合成异戊酸正丁酯。选取醇酸物质的量比、反应时间、离子液体用量、带水剂量4个因素进行中心组合优化,运用响应面法得出合成异戊酸正丁酯的最佳工艺条件为:醇酸物质的量比1.15∶1,反应时间为80 min,离子液体用量为异戊酸的8%,带水剂量10 m L,在此最佳反应条件下异戊酸正丁酯的酯化率为89.52%,结果与模型预测值基本相符。将离子液体回收并重复使用5次,催化活性无明显降低,表明其具有良好的重复使用性。     

8种中心电加热卷烟烟气释放特性分析

目的：探寻中心电加热卷烟烟气释放特性的共同点及差异性。方法：采用气相色谱分析了7款国产境外上市电加热卷烟（卷烟A-G）和1款市售国外电加热卷烟（卷烟H）主流烟气总释放量、逐口释放量及其释放稳定性,并对可能影响其稳定性的退丝率因素进行了探讨。结果：① 卷烟H主流烟气中烟碱、甘油转移率均最低;② 卷烟H烟气释放稳定性最高;③ 中心电加热卷烟烟气逐口释放量均随抽吸口序的增加整体呈先上升后逐渐下降趋势,中间略有波动,与传统卷烟在ISO模式下逐口释放规律有所区别;④ 烟支在插入中心加热烟具时产生的退丝现象对卷烟烟气释放稳定性有不利影响。结论：减少中心电加热卷烟的退丝现象可以提高烟气释放稳定性。     

抽吸方式对卷烟主流烟气氨释放量的影响

为考察抽吸方式对卷烟主流烟气中氨释放量的影响,采用ISO、Massachusetts和Health Canada 3种抽吸方案分别抽吸了15种国产卷烟,然后采用离子色谱法测定了这些卷烟主流烟气中氨的释放量.结果表明:①对于滤嘴打孔卷烟,与ISO抽吸方案相比,采用Massachusetts抽吸方案,混合型卷烟主流烟气中氨...     

基于烟气成分相似度分析的卷烟质量稳定性评价

目的：比较基于不同指标的卷烟质量稳定性评价方法。方法：使用中心切割—二维气相色谱系统分析筛选卷烟烟气成分指标,建立合格产品指纹图谱,采用欧氏距离相似度对某卷烟3年内异地生产产品的烟气稳定性进行评价,并与基于卷烟烟气常规指标的烟气稳定性评价方法作比较。结果：基于烟气常规指标的烟气稳定性评价方法,未能充分体现因口数变化而导致的感官变化;基于逐口烟气成分指标的相似度分析更能够直观地反映卷烟在逐口抽吸时的感官质量波动;将逐口烟气成分指标相似度3倍的标准差作为允许控制上限,1倍的标准差为合理的波动范围,再以感官评吸判定介于其之间的产品,适合作为一种日常卷烟产品质量监控的方法。结论：相较卷烟烟气常规指标的卷烟质量评价方法,基于逐口烟气成分指标的相似度分析能更有效地反映卷烟逐口抽吸时的感官质量波动。     

区域环境对卷烟主流烟气化学特性和感官质量的影响

为了研究区域环境对卷烟烟气化学特性和感官质量的影响,分别在广州、河南省安阳、沈阳和云南省玉溪的自然环境条件下抽吸"双喜"牌卷烟样品,分析了其主流烟气的常规化学指标和香味成分,同时还进行了感官评价。结果表明:①在广州抽吸,烟气焦油量最高,pH最低;在玉溪抽吸,烟气焦油量最低,水分和pH最高;在沈阳抽吸,烟气水分最低;在这4个城市抽吸,烟气烟碱量基本一致;②与广州相比,在安阳和沈阳抽吸,卷烟主流烟气中小分子香味成分释放量普遍增大,而大分子香味成分释放量减小;在玉溪抽吸,卷烟主流烟气中小分子香味成分释放量虽有变化,但规律性不明显,而大分子香味成分释放量普遍降低;③与广州相比,在安阳抽吸,卷烟烟气的刺激性增大;在沈阳抽吸,烟气的细腻度、舒适度和刺激性变差;在玉溪抽吸,香韵有所改变。     

梗丝形态对细支卷烟加工及综合质量的影响

为研究不同形态梗丝与叶丝的混合均匀程度,掌握不同形态梗丝对细支卷烟综合质量的影响,对比研究了丝状梗丝和片状梗丝与叶丝在加工过程中的混合均匀性,以及2种梗丝对细支卷烟物理、烟气、有害成分释放、感官、燃烧等方面及质量稳定性的影响。结果表明:与片状梗丝相比,丝状梗丝在混丝、卷制工序与叶丝的混合均匀度高,稳定性好。与掺配片状梗丝的细支卷烟相比,掺配丝状梗丝的细支卷烟物理质量稳定性好,但单支重量、吸阻稍大,可能与丝状梗丝结构偏小,长丝率低有关;掺配丝状梗丝的细支卷烟烟气指标更稳定,卷烟危害指数较低,感官质量稍好,抽吸口数和烟气烟碱较高;掺配丝状梗丝的细支卷烟具有更好的燃烧稳定性,且卷烟抽吸过程中的燃烧温度低于掺配片状梗丝细支卷烟18℃左右。     

卷烟烟气pH值研究进展

卷烟烟气pH值能反映出烟气中游离烟碱占比,而游离烟碱含量与卷烟的抽吸品质关系密切,因此研究卷烟烟气的pH值具有十分重要的意义。文章对目前卷烟烟气pH值常用的测定方法进行综述,分析讨论卷烟抽吸方式和支数、萃取剂组成和配比、萃取液吸收的对象和体积、萃取方式和时间等参数对卷烟烟气pH值测定结果的影响;对文献中样品来源及所测pH值范围进行统计分析;讨论卷烟烟气pH值与卷烟抽吸品质的关系。分析了卷烟烟气pH值研究中存在的问题,并展望今后的研究方向。     

逐口主流烟气粒相物中氨与烟气常规成分的相关性

为了解卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与常规烟气检测成分焦油、烟碱、水分的相关性,选取8种不同规格不同档次的卷烟,逐口测定了烟气粒相物中氨和常规烟气检测成分焦油、烟碱以及水分的含量,分析了卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与烟气焦油、烟碱、水分的相关性,并建立了以焦油、烟碱、水分为自变量的氨释放量多元线性回归方程.结果表明:卷烟主流烟气中氨的释放量逐口线性增加;氨与烟气焦油量及烟碱量呈极显著正相关,氨与烟气水分呈负相关;建立的数学回归模型拟合效果较好.     

6-O-乙酰基-2,3,4-三-O-异戊酰基-α-D-吡喃葡萄糖的合成及热裂解

以α-D-甲基吡喃葡萄糖苷为原料,高产率、选择性地合成了6-O-叔丁基二苯基硅基-α-D-甲基吡喃葡萄糖苷(2),再经异戊酰化、脱TBDPS保护基、6-位乙酰化及α-位甲氧基乙酰化,然后再用乙酸肼处理得到目标产物6-O-乙酰基-2,3,4-三-O-异戊酰基-α-D-吡喃葡萄糖(1).用1H NMR和HRMS谱对糖酯1的结构进行了表征.结果表明:①合成产物(1)为目标产物糖酯;②燃吸过程中糖酯1热裂解可向烟气中释放38.7μg/mg的异戊酸.     

深度抽吸模式下6种常用农药在加热卷烟烟气中的转移率

为研究农药在加热卷烟抽吸过程中的转移行为,向不含农药的加热卷烟烟支中添加6种常用农药的混合标准溶液,按照加拿大深度抽吸模式进行卷烟抽吸,捕集主流烟气.采用基质分散固相萃取净化、气相色谱-串联质谱法测定卷烟加热抽吸后各种农药的烟气转移率、滤嘴截留率和烟芯残留量.结果表明:①6种农药在各种基质中的加标回收率在75.5％～1...     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

斯茹林SM450吸烟机抽吸变异性分析

为评价斯茹林吸烟机抽吸过程变异性,提高卷烟主流烟气的总粒相物、一氧化碳检测精准度,对卷烟样品的物理指标和吸烟机抽吸参数进行差异显著性分析,以显著性水平来量化吸烟机抽吸过程的变异性。结果表明,吸烟机抽吸变异性的主要因素是卷烟样品物理指标和吸烟机参数;减少卷烟样品物理指标的差异和波动,准确设定吸烟机抽吸容积和风速,可提高吸烟机抽吸质量,获取准确的主流烟气数据。     

常规分析用吸烟机系列监测卷烟设计与研制

【背景与目的】监测卷烟是目前国内外最常见且行之有效的用于评价符合GB/T 19609标准的卷烟常规烟气分析过程是否处于稳定、可控状态的重要工具。为使国产常规分析用吸烟机监测卷烟更加符合ISO标准的有关要求并满足我国烟草行业实际需要。【方法】对国内外监测卷烟制作情况进行对比,对我国监测卷烟规格进行重新设计、研制,并进行了均匀性评价、定值等表征分析。【结果】国产新监测卷烟M1、M2和M3三个样品均匀性良好,定值结果、抽吸口数及焦油量、烟气烟碱量、烟气一氧化碳量的配伍性均与期望值具有良好的符合性,各项数据重复性方面与CORESTA监测卷烟（CM卷烟）具有较好的可比性。【结论】国产监测卷烟适用于监测吸烟机抽吸过程稳定性,并可实现与ISO标准的接轨。     

两种抽吸模式下电加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布

为研究电加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布特性,采用DMS500快速粒径谱仪和模拟循环吸烟机,考察了加拿大深度抽吸(HCI)和ISO抽吸模式下电加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布。结果表明:(1)烟气稀释比为350∶1时测定结果的重现性好。(2)HCI和ISO两种抽吸模式下IQOS加热不燃烧卷烟烟气气溶胶的粒径分布均呈近似对数正态分布,且主要分布在20~200 nm;逐口烟气浓度均先逐渐增加后趋于稳定,HCI抽吸模式下烟气浓度明显高于ISO抽吸模式;逐口粒数中值直径(CMD)均先略微增加后趋于稳定,全部口数的平均CMD分别为50.2和58.5 nm。(3)ISO抽吸模式下,IQOS卷烟烟气气溶胶浓度明显高于glo卷烟,但glo卷烟烟气气溶胶粒径分布范围大于IQOS卷烟;二者气溶胶的CMD相近。加热不燃烧卷烟烟气气溶胶粒径稍大于电子烟,但明显小于传统卷烟;CMD、烟气浓度的逐口变化趋势也与传统卷烟和电子烟存在差异。     

加热卷烟烟气气溶胶质量浓度检测方法

为准确评估加热卷烟逐口烟气释放量的稳定性,基于烟支损失质量（Tobacco lose mass,TLM）建立了加热卷烟烟气气溶胶质量浓度检测方法,利用搭建的加热卷烟抽吸和称量系统对4种加热卷烟（HTP-1～HTP-4）抽吸过程中的TLM和烟气气溶胶捕集量（Aerosol collected mass,ACM）进行测试,并基于TLM计算烟气气溶胶质量浓度。结果表明：(1)外界环境对TLM和ACM的影响较小,该检测方法能够准确测量逐口ACM和TLM;(2)4种加热卷烟的总TLM明显高于总ACM,且TLM的相对标准偏差（RSD）均小于ACM的RSD,表明以TLM表征气溶胶质量浓度更为准确;(3)基于TLM计算烟气质量浓度,综合考虑有效抽吸口数、逐口烟气质量浓度平均值及SD值,HTP-1的烟气逐口释放性能最优。该方法可为评估加热卷烟逐口烟气释放性能提供支持。     

抽吸参数对主流烟气中氮氧化物释放量的影响

为考察抽吸参数对卷烟主流烟气中氮氧化物(NOx)释放量的影响,采用改变单一抽吸参数(抽吸容量、通风孔封闭程度、抽吸频率)的抽吸模式对10种卷烟样品主流烟气中NOx释放量进行了测定,并讨论了不同抽吸参数对单位烟碱下NOx释放量的影响.结果表明:抽吸容量的增加和抽吸频率的提高均能引起卷烟样品主流烟气中NOx释放量的增加;抽...