超声协同CDA酶法制备龙虾壳聚糖

建立环境友好型的酶法制备高脱乙酰度壳聚糖的最佳工艺。以淡水小龙虾壳为原料,经EDTA法提取甲壳素,采用超声辅助CDA酶法制备壳聚糖;在预实验基础上,利用响应面法优化超声辅助CDA酶法制备壳聚糖工艺。结果表明:酶法制备高脱乙酰度壳聚糖的最佳条件为超声时间60 min,超声功率476 W,加酶量9.45%,酶解温度50℃,酶解时间3.5 h,在此条件下制备的壳聚糖脱乙酰度高达91.09%,黏度为95 m Pa·s,相对得率81.87%。该制备方法与单一超声法及传统碱法相比具有无任何环境污染、产品脱乙酰度高、产品性质稳定等优势。     

蝇蛆壳制备壳聚糖的工艺条件研究

本试验探索了蝇蛆壳制备壳聚糖的最佳工艺条件。以蝇蛆壳中甲壳素为原料,采用碱液法制备壳聚糖。通过单因素试验考察了碱液浓度、液料比、反应时间对壳聚糖脱乙酰度的影响;根据Box-Benhnken中心组合试验设计原理,采用三因素三水平响应面分析法优化脱乙酰基反应条件,依据回归分析确定工艺条件的主要影响因素,以壳聚糖脱乙酰度为响应值作响应面和等值线图。通过分析各个因素的显著性和交互作用,得出脱乙酰基反应的最佳工艺条件为:液料比57.49:1(V/m),碱液浓度50%,反应时间7.3 h。在此条件下所得壳聚糖的脱乙酰度理论值为83.18%,实测值为79.45%,并得到白色粉末状壳聚糖。     

高脱乙酰度蛹渣壳聚糖制备工艺优化

制备高脱乙酰度蛹渣壳聚糖。在蛹渣壳聚糖制备工艺单因素试验研究的基础上,应用二次回归正交旋转组合设计方法研究无水乙醇浸泡时间、氢氧化钠溶液质量分数、处理温度、处理时间及料液比对壳聚糖脱乙酰度的影响,建立脱乙酰度对5 个试验因素的正交回归模型,通过频率分析法确定蛹渣壳聚糖较优的制备条件范围并得到蛹渣壳聚糖的最佳制备工艺。最佳工艺为：无水乙醇浸泡1.7h、氢氧化钠溶液质量分数44%、处理温度94℃、处理时间9h、料液比1:28(g/mL)、每2h 换碱1 次。在此工艺条件下,壳聚糖的脱乙酰度95.96%、相对分子质量7.45 × 105、产率56.98%、水分含量3.20%、灰分含量0.35%,产品为原白色,外观色泽好,主要指标均达到相关企业标准。     

优质壳聚糖的制备及脱乙酰度的测定方法比较

探讨制备高脱乙酰度和大平均分子量壳聚糖最佳工艺,即以碱液浓度梯度(15%～25%),在85℃温度下,采用间歇式(3h-1h-4h)反应,得到壳聚糖脱乙酰度为94%、粘度为215MPa.s.并对实验室快速、准确测定脱乙酰度方法,进行探索和比较,确定恒pH值法较为理想的测定方法.     

利用黑曲霉菌丝体制备壳聚糖的研究

本试验以试验室发酵的黑曲霉菌丝体为原料,采用酸碱交替法从中提取甲壳素,然后将甲壳素脱乙酰转化为壳聚糖。运用碱煮法由甲壳素脱乙酰基制备壳聚糖时,在反应前采用盐酸对甲壳素进行预处理,并通过单因素试验和正交试验分析了反应时间、碱液浓度、温度等对壳聚糖脱乙酰度和产率的影响,得出了制备高脱乙酰度壳聚糖的最优条件为：NaOH浓度40%,反应温度110℃,反应时间6h。     

非晶化甲壳素脱乙酰制备高脱乙酰度壳聚糖

对甲壳素进行超微粉碎处理,通过控制碾磨时间,得到结晶度为80.91%、58.06%、31.94%和8.09%等4种甲壳素细粉,再对其和普通粉碎甲壳素的非均相脱乙酰制备壳聚糖的反应进行对比研究。结果表明,随着甲壳素样品结晶度的降低,在相同的脱乙酰反应条件下制备的壳聚糖的脱乙酰度更高。采用单次碱处理的方式,使用普通粉碎甲壳素得到的壳聚糖脱乙酰度为84%,使用结晶度为31.94%和8.09%的甲壳素细粉,壳聚糖脱乙酰度可达90%以上。动力学研究分析,普通粉碎甲壳素和超微粉碎处理得到的4种甲壳素细粉非均相脱乙酰反应的活化能分别为58.71、47.23、42.30、35.44和31.73 kJ/mol,即反应的活化能随结晶度的降低而降低,表明非晶化处理能增强甲壳素非均相脱乙酰反应活性。     

甲壳素传统法与微波法制备壳聚糖的比较

针对甲壳素脱乙酰制备壳聚糖采用的两种方法——微波法与传统法,从反应时间、壳聚糖的得率和品质(脱乙酰度和粘均分子量)等方面进行了比较分析。结果表明,甲壳素传统法一次脱乙酰反应很难制备脱乙酰度大于78%高粘均分子量的壳聚糖;与传统方法相比,甲壳素微波法脱乙酰制备壳聚糖不仅大大减少了反应时间,同时还能避免高温长时间处理导致壳聚糖产品的分子量和粘度下降,从而提高壳聚糖的质量指标。     

蛹渣甲壳素的提取和壳聚糖的制备研究

以提取蛹油和蛹蛋白后的蛹渣为原料,提取蛹渣甲壳素,研究制备蛹渣壳聚糖的最佳工艺条件,并对产品质量进行分析.结果表明,间歇碱处理制备壳聚糖方法的脱乙酰度高于连续碱处理方法,制取蛹渣壳聚糖的最佳工艺条件为:NaOH溶液浓度为50%,处理温度为95℃,处理时间为14h,甲壳素与NaOH溶液配比(m:v)为1:25,每2h换碱一次,产品水洗至中性,反复进行7次,可得到脱乙酰度为80.61%,黏度为245mPa·s,水分含量为7.68%,灰分含量为0.40%的白色粉末状壳聚糖,产率为56.38%.产品质量指标符合相关企业标准,本法具有较强的操作性和可行性.     

华溪蟹几丁质的提取与壳聚糖的制备

2003年8~12月,以华溪蟹蟹壳为主要原料,采用稀盐酸脱钙、稀碱脱蛋白和浓碱脱乙酰方法并经正交试验,得到不同粘度、不同脱乙酰度的天然高分子化合物--几丁质和壳聚糖产品。结果表明,制备高粘度可溶性壳聚糖的最佳工艺条件是:用9％的酸处理蟹壳至无气泡为止,水洗至中性,再经8％NaOH70℃处理1h脱色得到几丁质产品;所得几丁质经50％NaOH95℃处理3h,水洗,干燥,得到粘度为1125mPa·s的高分子量壳聚糖产品。经测定,几丁质在蟹壳中含量为13％左右,壳聚糖收率为8％~9％。     

葡萄糖酸钠发酵废弃菌丝体提取壳聚糖的研究

以产葡萄糖酸钠的废弃菌丝体为原料,探究了从废弃黑曲霉（Aspergillus niger）菌丝体提取壳聚糖的工艺条件。对废弃菌丝体进行了各组分分析后,在单因素的基础上对提取工艺进行优化,得出了碱法提取壳聚糖的最佳优化条件：料液比为1∶30（g∶mL）,6% NaOH处理2 h,反应温度为95 ℃时,菌体蛋白去除率达到77.26%;碱（NaOH）浓度为30%,处理温度为120 ℃,脱蛋白处理后样品采用重复碱处理的方式脱乙酰,样品分两次重复用30% NaOH溶液在120 ℃下各处理1 h,得到壳聚糖的脱乙酰度为78.85%,壳聚糖得率为10.53%;后续用12%醋酸纯化处理,得到脱乙酰度为84.49%的壳聚糖,得率为9.56%。     

响应面法优化丰年虫卵壳脱乙酰度壳聚糖提取工艺

以丰年虫卵壳制备的甲壳素为原料,通过单因素试验和响应面设计法,确定丰年虫卵壳壳聚糖微波辅助提取技术的最佳工艺条件为微波时间33.4min、乙醇浸泡时间86min、碱液质量分数57.27%。按此工艺条件提取可获得脱乙酰度为84.12%的丰年虫壳聚糖。     

离子交换层析色谱法分离壳聚糖

用CMsepharoseCL 6B离子交换剂,使用不同的柱尺寸,采用离子强度线性梯度洗脱,对脱乙酰度80%,90%的壳聚糖样品进行分离。从脱乙酰度80%的壳聚糖样品分离得到3个组分实验结果表明,采用线性梯度洗脱时,直径相同的柱子,长的离子交换柱有利于壳聚糖的分离;对同一根离子交换柱,线性梯度洗脱体积的增加有利于壳聚糖的分离.分离不同脱乙酰度壳聚糖时,高脱乙酰度壳聚糖较低脱乙酰度壳聚糖在起始缓冲液洗脱时,洗脱出的壳聚糖含量较低,在高离子强度处洗脱出的壳聚糖含量较高.     

蛹皮壳聚糖的制备及在毛织物艾蒿染色中的应用

以柞蚕蛹皮为原料制取壳聚糖,并用该壳聚糖预处理羊毛织物进行染色,探讨壳聚糖预处理对羊毛织物染色性能的影响。柞蚕蛹皮采用稀盐酸、稀氢氧化钠进行脱钙、脱脂肪制备甲壳素,采用浓氢氧化钠溶液脱乙酰基,双氧水脱色工艺,制备脱乙酰度90%的乳白色壳聚糖产品,并用正交试验法优化脱乙酰基工艺。结果表明,甲壳素脱乙酰基的最佳工艺为:氢氧化钠质量分数50%,处理温度100℃,时间9 h,甲壳素与碱液质量比1∶20;经壳聚糖预处理后,羊毛织物艾蒿染色的染色深度明显提高,皂洗和摩擦色牢度基本不变。     

鱿鱼软骨壳聚糖的制备及其理化特性研究

以鱿鱼软骨为原料，研究碱液浓度、反应温度、反应时间等因素对甲壳素脱乙酰化的影响，得到较好的脱乙酰工艺，制得鱿鱼软骨壳聚糖，并对鱿鱼软骨壳聚糖的理化特性进行研究测定。结果表明：随着反应时间的延长、温度的升高以及NaOH浓度的增大，鱿鱼软骨壳聚糖的脱乙酰度增大；鱿鱼软骨壳聚糖具有较低的灰分含量、较强的黏性以及较高的水分和脂肪结合能力。红外分析表明：鱿鱼软骨壳聚糖为β-壳聚糖。     

马尾松毛虫蛹中壳聚糖的制备技术研究

马尾松毛虫蛹是一种森林害虫,然而它也是一种潜在的生物资源。采用酸碱法对马尾松毛虫蛹中壳聚糖的制备工艺进行了研究。结果表明:马尾松毛虫蛹依次经酸、碱和双氧水处理后获得白色片状固体物质——甲壳素。其水分含量为8.23%,灰分0.99%,含氮量6.84%。由甲壳素制备壳聚糖的最佳工艺为:50%NaOH,浸泡3h,浸泡温度100℃。在此工艺下,所得壳聚糖产品为白色片状固体,其脱乙酰度为95.30%,粘度19.7mPa·s,水分3.21%,灰分0.93%,产率83.04%。本研究提出了一种从害虫马尾松毛虫蛹中制备高脱乙酰度壳聚糖的可行技术。     

超细甲壳素脱乙酰制备水溶性壳聚糖的研究

在45%氢氧化钠溶液中,反应温度不高于80℃时可以直接以超细粉碎的甲壳素为原料脱乙酰制备能溶于水的壳聚糖,测定其脱乙酰度约为50%,XRD表明其内部结构呈非晶态。     

猪源I型胶原/壳聚糖复合海绵的制备

研究以纯化猪皮为原料,采用酸-酶结合法制备得到了I型胶原。再以市售高脱乙酰度壳聚糖为原料,采用乙酰化反应,制备一定乙酰度的壳聚糖。接着将所提取的I型胶原与壳聚糖以不同质量比例混合制备复合海绵,并使用红外、DSC、AFM等对自制壳聚糖和复合海绵的结构进行表征,检测了壳聚糖的特性黏度。结果表明:红外证实了经乙酰化反应后的市售壳聚糖的酰胺键被有效置换,制备得到的壳聚糖的特性黏度为825.584,粘均相对分子质量为2.43×105;复合后I型胶原的三股螺旋结构存在一定程度地变化,随着壳聚糖含量的增加,复合海绵的热稳定性提高,有利于样品的存放。     

蟹壳制备壳聚糖的试验初探

研究了以较少量碱液投加量,在浸润的条件下,用蟹壳脱乙酰制备壳聚糖的产业化生产工艺.通过正交实验找到脱乙酰度85%,相对分子质量达6.8×105的壳聚糖的最佳制备工艺条件:温度140℃、反应时间4h、蟹壳与70 %NaOH水溶液的质量比为1∶ 1.同时考察了脱钙、脱乙酰阶段反应条件对壳聚糖质量的影响.     

甲壳素微波法脱乙酰制备壳聚糖的研究

本文采用微波技术由甲壳素脱乙酰制备壳聚糖，首次对在微波反应前采用乙醇浸泡对甲壳素进行预处理的条件进行了较为系统的研究，并通过单因素试验和正交试验分析了微波反应时间、碱液浓度、乙醇浸泡时间、乙醇浓度、微波功率对壳聚糖脱乙酰度和粘均分了量的影响，提出了制备高脱乙酰度、高粘均分予量壳聚糖的最优条件为（微波功率462W）：微波反应时间20min，NaOH浓度50％，乙醇浸泡时间2、5h，乙醇浓度80％。在该条件下制得的壳聚糖脱乙酰度为77.07％，粘均分子量为43．13万，得率为68．98％。     

超声处理对壳聚糖脱乙酰度及其澄清柠檬汁的影响研究

采用超声波降解方式制备不同脱乙酰度的壳聚糖并优化超声降解条件,同时探讨壳聚糖脱乙酰度对柠檬汁澄清效果的影响。试验结果表明,壳聚糖的脱乙酰度大小对柠檬汁透光率影响显著,获得较佳澄清效果的壳聚糖脱乙酰度的超声降解处理条件为:超声功率140 W,时间35 min,温度50℃,pH 4.0,此条件下的透光率为96.7%。