固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水果中1-萘乙酸残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水果中1-萘乙酸(NAA)残留量的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定。经过验证,方法定量限为0.002 mg/kg,当水果中添加NAA水平为0.004、0.04、0.4 mg/kg时,回收率为82.1%~114.1%之间,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.5%。该方法准确度好、灵敏度高,适合水果中NAA残留量的测定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定蔬菜中 呋喃丹的含量

目的建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测蔬菜中的呋喃丹农药残留量。方法样品经乙腈提取和环己烷-乙酸乙酯溶解后,经凝胶渗透色谱净化和反相高效液相C_(18)色谱柱分离后,采用荧光检测器进行测定,荧光检测激发波长为285 nm,发射波长为320 nm,采用高效液相色谱法以外标法定量。结果呋喃丹在0.2~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,检测限为0.01 mg/kg。对空白蔬菜样品进行呋喃丹3个浓度水平0.5、1.0和2.0 mg/kg的加标,回收率结果为78.3%~97.6%,相对标准偏差为3.26%~11.69%。结论本研究所建立的方法简单、灵敏度高,可适用于蔬菜中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

高效液相色谱-荧光法测定皮革中全氟辛酸残留量

建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定皮革中全氟辛酸(PFOA)残留量的方法。以甲醇为萃取剂,室温下超声30min萃取皮革样品中的PFOA,以3-(溴乙酰基)香豆素(3-Br AC)为衍生剂,与PFOA发生衍生化反应,衍生产物通过HPLC-FLD测定,从而检测出PFOA的含量。结果表明:在浓度范围0.5~20mg/L内线性关系良好,最低检出限(LOD)为0.1mg/kg。在优化条件下,皮革样品中PFOA的加标回收率为89.0%~91.5%,相对标准偏差(RSD)为5.48%~6.92%。     

GPC-UPLC-MS/MS法测定食用油中壬基酚和双酚A

建立食用油中壬基酚和双酚A的凝胶渗透色谱(GPC)-超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析检测方法。食用油样品经乙酸乙酯-环己烷溶解,GPC净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析测定。仪器使用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,采用内标法定量。分析结果表明,目标物检出限为1.0μg/kg,在1.0μg/kg~5.0×10~2μg/kg的范围内呈良好的线性关系(R~20.99),试验中平均添加回收率85.1%~112.5%,相对标准偏差2.57%~6.08%。     

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。     

溶剂萃取-液质联用测定二苯甲酮类中防紫外整理剂

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种快速提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、浓缩,甲醇定容,采用Acquity UPLC?BEH C18柱分离,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.05~0.70μg/m L范围内线性关系良好(R0.99),在添加质量浓度分别为0.5、1.0和2.0 mg/kg时,棉布样品平均回收率范围为(89.53±2.20)%~(99.52±4.06)%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~5.46%;涤纶样品平均回收率范围为(96.74±6.33)%~(107.23±7.64)%,相对标准偏差(RSD)为3.01%~7.69%;尼龙样品平均回收率范围为(93.99±5.45)%~(111.33±3.45)%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~7.11%,方法检出限(LOD)为0.24~3.43μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.80~11.44μg/kg。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定苹果中 腈苯唑农药残留

目的 为加强我国苹果中腈苯唑农药残留的监控,保护我国苹果在国际贸易中的合理地位,建立了苹果中腈苯唑的液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱下进行测定。结果 目标物在0.005~0.50 mg/L范围内成线性,相关系数r>0.99,空白样品中分析物在添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率为89.6%~93.0%,相对标准偏差为2.4%~7.9%,定量限为0.01 mg/kg。结论 本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能满足农残检测分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中多抗·喹啉铜多残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定梨中多抗霉素B、喹啉铜多残留的分析方法。方法喹啉铜在酸性条件下转化为8-羟基喹啉后,其与多抗霉素B经1%乙酸溶液与甲醇(95:5,V:V)提取、PSA净化后,超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果多抗霉素B和8-羟基喹啉分别在0.001~0.50 mg/L和0.0001~0.050 mg/L浓度范围内,基质标准工作液的浓度与响应值均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999。多抗霉素B和喹啉铜在梨中的添加水平分别为0.010~1.0mg/kg和0.005~1.0mg/kg,多抗霉素B的平均回收率在84%~99%之间,相对标准偏差最大为5.2%;喹啉铜平均回收率在78%~88%之间,相对标准偏差最大为3.4%,表明该方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。其中多抗霉素B和8-羟基喹啉的方法检出限(limits of detection, LOD)分别为1.0×10^-11g和1.0×10^-12g,方法定量限(limits of quantification,LOQ)分别为0.010mg/kg和0.005mg/kg。结论该方法灵敏度较高,有助于提高多抗霉素B和喹啉铜农药的残留风险监测水平。     

液相色谱二极管阵列荧光法测定羊绒制品中的3种酚类激素

建立了羊绒制品中双酚A、4-n-壬基酚和辛基酚3种酚类环境激素的高效液相色谱二极管阵列荧光检测方法.样品经索氏提取后,在Shim-pack XR-ODSⅡ快速色谱柱上分离,采用甲醇/乙腈/水(体积比为30∶50∶20)为流动相,紫外检测波长为225 nm,荧光检测激发波长为228 nm,发射波长为305 nm,外标法定...     

超高效液相色谱法同时测定保健品中4种大豆异黄酮

目的：建立超高效液相色谱法同时测定保健品中大豆苷(Daidzin)、染料木苷(Genistin)、染料木素(Daidzein)和大豆素(Genistein)4种大豆异黄酮。方法：样品用80%甲醇超声提取后,以甲醇-0.1%磷酸水(V/V)作为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器(Photo-diode Array, PDA)于260 nm波长下测定。结果：4种大豆异黄酮在1.0~50 mg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数R²均大于0.999。平均回收率为86.7%~106%,相对标准偏差RSDs为1.31%~6.32%。方法检出限为0.5~1.0 mg/kg,方法定量限为1.5~3.0 mg/kg。结论：方法学实验结果表明,该方法回收率高,灵敏度高,且操作简单,快速高效,可应用于实际样品测定。     

超高效液相色谱法快速检测麦卢卡蜂蜜中丙酮醛

目的利用超高效液相色谱建立一种麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速检测方法。方法采用乙酸钠缓冲溶液直接提取蜂蜜中的丙酮醛,提取液与2,4-二硝基苯肼溶液室温避光衍生20 h后,经C18色谱柱分离后采用二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果丙酮醛的检出限为10.0 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,在1.0~60 mg/L之间线性关系良好,相关系数为0.9982,在蜂蜜中添加25.0、500、1000三个水平的回收率在93.9%~97.8%之间,相对标准偏差在1.8%~5.4%之间。结论 该分析方能够满足麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速测定要求。     

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取.高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法.本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验.结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1～1.0 mg/L的浓度范...     

超高效液相色谱法同时测定包衣糖果中5种铝色淀

目的 建立包衣糖果中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红和亮蓝5种铝色淀的超高效液相色谱测定方法.方法 用NaOH溶液浸泡提取包衣糖果中的色淀,以乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量.结果 5种目标化合物在0.25～50 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2 ＞0.999.该方法中5种目标化合物的定量限(LOQ)均为1.0 mg/kg.在1、5、25 mg/kg三个添加浓度水平下,5种目标化合物的加标回收率为79.5％ ～116.4％,RSD为0.92％ ～6.48％.结论 该方法简单、快速、准确,适于包衣糖果中5种铝色淀的同时检测.     

高效液相色谱法测定巧克力中胭脂树橙的含量

目的建立高效液相色谱法测定巧克力中胭脂树橙含量的分析方法。方法采用氨水乙醇提取样品中的色素,石油醚除脂后,在酸性条件下采用二氯甲烷反提取目标物,选用C_(18)色谱柱分离,以乙腈:2%乙酸(75:25,V:V)作为流动相进行等度洗脱,用紫外检测器在458 nm波长检测,外标法定量。结果降红木素的定量限为1.0 mg/kg,红木素的定量限为2.0 mg/kg,线性范围为1～50 mg/kg。降红木素和红木素回收率分别为87.8%～92.0%和88.7%～92.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.1%～5.0%和1.7%～5.2%。结论本方法简单、便捷,适用于巧克力中胭脂树橙含量的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量

建立高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量的方法。均质后的样品用乙酸乙酯提取,稀盐酸反萃取,正己烷脱脂,荧光胺衍生,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,磺胺5-甲氧嘧啶为内标物,内标法定量。4种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑的线性范围为0.01～0.2mg/kg,线性相关系数均大于0.9934;在0.01～0.2mg/kg 范围内四个添加水平范围内的平均回收率为83.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%,方法检出限为0.01mg/kg。     

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留

基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0 μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0 μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。     

QuEChERS前处理结合气相色谱电子捕获检测器检测果蔬中30种农药残留

目的 应用QuEchERS前处理法处理样品,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测多种水果蔬菜中30种常见农药残留的分析方法。方法 用乙腈作为溶剂,分别采用无缓冲盐体系、醋酸缓冲盐体系和柠檬酸盐缓冲体系提取对蔬果中30种农药进行提取,用PSA进行净化后上机处理。结果 采用不加缓冲盐体系提取,经PSA净化的方法适用于本文所选30种农药的检测,将该方法用于黄瓜、西红柿、生菜、苔菜、包菜、胡萝卜、梨、草梅,苹果等蔬果中30种农残的检测,结果表明30种农药残留的回收率在75%-122%之间,相对标准偏差在1%-12%之间;结论 该方法准确、简单、快速、灵敏度高,可以满足日常农残快速筛选的检测要求。     

高效液相色谱法测定竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂的残留量

目的建立高效液相色谱法同时测定竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂。方法样品经甲醇提取,选用色谱柱Agilent (ZORBAX SB-C18)色谱柱分离,在0.02 mol/L乙酸铵(含0.03%乙酸)和甲醇溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220nm波长下检测,外标法对7种防菌防腐剂的进行定性定量分析。结果该方法分析时间适中, 7种组分均可分离完全,线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为1.0～12.0mg/kg,平均回收率为73.96%～108.29%,相对标准偏差为0.11%～7.78%(n=3)。结论该方法操作简单,精密度高,重复性好,满足同时检测竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂的检测要求。