PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中200种农药残留

目的 建立PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法.方法 样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测.结...     

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

[目的]建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱?串联质谱(UPLC?MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法.[方法]样品用甲醇提取,经PRiME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,水和甲...     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留

目的 采用通过式净化柱-超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱技术,建立了动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留的快速确证检测方法。方法 样品经1%甲酸-乙腈溶液提取后离心,上清液直接通过PRiME HLB柱净化,然后进入超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP MS）进行分析。对净化条件、流动相、色谱柱等进行了优化。确定以PRiME HLB柱净化,Acquity BEH C₁₈柱为分析柱,0.1%甲酸水和乙腈溶液做为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）方式检测,同位素内标法定量。结果 方法的定量限为0.30~0.80 μg/kg。蛋、肉及水产中加标回收率范围为73.2%~115.2%,相对标准偏差为3.2%~9.3%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物残留的检测,可应用于大批量样品的筛查及确证。     

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的 建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法 样品经乙醇提取液充分提取, 经涡旋、超声、低温高速离心后, 上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化, 流出液经氮吹吹干, 复溶, 待质谱分析。结果 在1.5、15.0、30 μg/L 3个加标浓度下, 回收率为85.3%~ 94.8%, 相对标准偏差为3.0%~7.2%, 方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法前处理十分简便, 固相萃取净化水平高, 色谱串联质谱分析快速灵敏, 回收率高, 灵敏度高, 适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量 分析。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中β-内酰胺类药物残留

目的 建立了禽蛋中普鲁卡因青霉素、青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟药物残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法 禽蛋用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,青霉素G-D7内标法定量。结果 在0.5-20μg/L的基质匹配标准溶液内9种β－内酰胺类药物均呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。样品中9种β－内酰类药物的定量限为1μg/kg,在1μg/kg～10μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为73%～96%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法方便快捷准确,适于禽蛋中的9种β－内酰胺类药物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种β-内酰胺类抗生素及其主要代谢产物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林及其代谢产物脱羧噻唑酸含量的分析方法。方法样品经0.2%氨水乙腈溶液超声离心提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林及其代谢产物脱羧噻唑酸在所考察的线性范围内线性良好,相关系数不低于0.999;方法回收率为70.9%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.0%~7.5%。市售的35份样品中,均未检出青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林及其代谢产物。结论该方法操作简单、重现性好,可用于牛奶中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林及其代谢产物脱羧噻唑酸的检测。     

基于新型多壁碳纳米净化技术的UPLC-MS/MS法测定蔬菜中24种氨基甲酸酯类农药残留

应用新型多壁碳纳米净化技术,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析手段,建立蔬菜中24种氨基甲酸酯类药物残留量的检测方法。文章着重对样品的净化、浓缩、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了最佳化研究。样品经1%乙酸乙腈提取,再经MSNANO-V净化,经Accucore C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以MRM方式进行定量分析。结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99,平均回收率均在70%~120%,相对标准偏差均≤15%。该方法用于蔬菜中氨基甲酸酯类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为蔬菜中氨基甲酸酯类药物残留的测定提供了新途径。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中辛基酚和正辛基酚

建立了牛奶中辛基酚和正辛基酚的液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法.样品经氨水乙腈(1:9,体积比)溶解,超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化后,经安捷伦Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,采用多反应监测负离子模式监测,内标法定量.在该优化条件下,牛奶中辛基酚...     

通过式固相萃取与液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱结合测定加热卷烟中多种农药残留

  目的  实现加热卷烟中多种农药残留的测定。  方法  样品经乙腈提取,以PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,分别以液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析。  结果  ① PRiME HLB通过式固相萃取净化效率高,操作简便。②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有分析物的回收率在77.36%~108.28%之间,相对标准偏差（RSD）小于8.0%。所有农药均获得了良好的线性相关系数（r ≥ 0.9977）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）范围分别为0.31~10.88 μg/kg和1.11~36.21 μg/kg。③采用该方法对25个实际样品进行了检测,所有样品均检出有杀菌剂。  结论  该方法操作简便,结果准确可靠,可用于测定加热卷烟中的多种农药残留。      

不同前处理方法对食品中罂粟壳检测效果对比

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10 μg/L,可待因、吗啡在1~50 μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0 μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量的方法。利用UPLC-MS/MS外标法进行样品中青霉素类药物的测定。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,样品再经HLB固相萃取柱富集净化后,进行UPLC-MS/MS检测。结果表明,10种青霉素在1~50 ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9991。牛奶的平均回收率为88.8%~92.0%,测定结果的相对标准偏差为1%~7%;奶粉的平均回收率在88.7%~91.3%之间,相对标准偏差为5%~11%。研究表明,该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中10种青霉素类抗生素残留的同时测定。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定中兽药制剂中４种硝基咪唑类药物

目的建立通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速测定中兽药制剂中4种硝基咪唑类药物的方法。方法样品(2.0 g)经乙醇超声提取,采用PRiME HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式进行液相色谱串联质谱检测。结果 4种目标化合物在1～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数r~20.999。在3个加标水平(25、50和250μg/kg)下,4种化合物的平均回收率范围为70.0%～93.8%,相对标准偏差范围为1.2%～13.0%。方法的检出限为10μg/kg;定量限为25μg/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足中兽药制剂中硝基咪唑类药物的监测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中的桔青霉素含量进行检测的方法.采用70％甲醇-水溶液提取样品,经HLB固相萃取小柱净化后,通过高效液相色谱-串联质谱法测定桔青霉素的含量,多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z251→233(桔青霉素)外标法定量.结果表明,桔青霉素基质曲线在浓度5～100 ng/mL范围内...     

SPE/UPLC-MS-MS法测定改善睡眠保健品中5种非法添加药物

建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,采用多反应监测模式检测,基质标准曲线,外标法定量。结果表明,5种药物在9 min内有效分离;线性范围(0.1~50)μg/L内,相关系数(R~2)均大于0.996;在3个添加水平下,片剂样品平均回收率为78.7%~104.0%,RSD在2.0%~9.6%之间;口服液样品平均回收率为80.5%~100.3%,RSD在2.6%~9.4%之间;检出限(0.03~0.15)μg/kg;定量限(0.10~0.50)μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于改善睡眠类保健品中安眠类药物的检测。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

UPLC-MS/MS测定牛奶中9种青霉素

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱多反应离子监测模式同时测定牛奶中9种青霉素类抗生素(包括羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧柰胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、甲氧苯基青霉素)残留量的检测方法。样品采用乙腈沉淀蛋白、脱脂后,过HLB小柱净化、富集。以0.01 mol/L乙酸铵水(甲酸调节p H 4.5)-乙腈梯度洗脱,经Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.8μm)分离后,采用MRM模式进行定量定性分析。结果:结果表明9种抗生素在0.1μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,高中低浓度回收率在67.7%~92.8%,相对标准偏差(n=6)小于15%,各组分定量限为0.1μg/kg~4μg/kg。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中双酚A、双酚F和双酚S

为建立同时测定牛奶中双酚A、双酚F和双酚S含量的液相色谱-串联三重四极杆质谱联用方法,将样品用氨水 ∶ 乙腈溶液(1 ∶ 9,体积比)溶解,超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,用安捷伦Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,采用负离子多反应监测模式监测,内标法定量。在此优化条件下,牛奶中双酚A、双酚F和双酚S的定量限均为2.0 μg/kg,平均方法回收率在90.4%~103.1%范围,平均相对标准偏差为2.76%~7.34%(n=6)。此方法的准确性和重复性良好,适用于牛奶中双酚A、双酚F和双酚S含量的检测。     

高效液相-串联质谱法测定猪肉中7种青霉素残留量

[目的]建立了高效液相色谱串联质谱法对猪肉中7种青霉素类药物残留的快速分析。[方法]样品经乙腈提取,涡旋混匀离心后氮吹干,加入10mL0.5%乙酸-50g/L钨酸钠混合液溶解。经过Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,经高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。选用Atlantis d C18色谱柱(2.1×150 mm,3μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)进行检测。[结果]7种目标化合物在选定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99。方法的检出低限(LOQ)为0.5～10μg/kg,3个添加水平的加标回收率为65.10%～101.12%,相对标准偏差在0.65%～5.39%(n=7)。[结论]本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于猪肉样品中7种青霉素的定量检测。     

LC-MS/MS测定人参蜂王浆口服液中15种药物残留

建立了同时测定人参蜂王浆口服液中15种抗生素药物(6种喹诺酮类、4种四环素类、3种大环内酯类、2种林可胺类)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。该方法采用pH8.0磷酸盐缓冲液提取样品,提取液经HLB固相萃取柱净化。以甲醇-乙腈-0.1%甲酸作为流动相,C18色谱柱对15种药物进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。方法检测限为0.02ng/mL~0.9ng/mL,线性范围0.08ng/mL~20ng/mL,加标回收率为71.8%~87.8%,相对标准偏差为2.2%~7.9%(n=9)。该方法准确、灵敏、简便,适用于人参蜂王浆口服液中四环素等药物残留的测定。     

超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类42种抗生素药物

目的 建立并优化同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类共42种抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法 样品经70%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取后,经PRiME HLB净化,采用Agilent Eclipse Plus C₁₈柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。结果 豆芽、豆干、火锅底料基质中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类药物的线性范围为2～80 ng/mL,方法检出限均为5μg/kg;四环素类药物的线性范围为10～400 ng/mL,方法检出限均为25μg/kg;相关系数均大于0.997。42种抗生素在三个加标水平下平均回收率为85.4%～119.3%,相对标准偏差(n=6) 0.4%～13.4%。结论 该方法应用范围广、操作简便,灵敏度高,可对豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类多种抗生素药物的浓度进行快速筛查。