微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒提取物中五种有害元素

采用微波消解前处理方式-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了天然植物提取物-辣椒提取物中铬、砷、镉、汞、铅5种元素的全定量检测方法.考察了不同的样品处理方式及仪器条件对分析过程的影响.实验结果表明,采用微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法普通模式同时测定辣椒提取物中的铬、砷、镉、汞、铅这5种元素,各元素...     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素

摘 要: 目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素的分析方法。方法 用微波消解法对山楂汁饮料样品进行处理, 采用电感耦合等离子体质谱法, 通过在线添加内标进行校正的方式对样品进行测定, 优化前处理方法和仪器参数条件, 对方法学进行考察, 最后采用该方法测定4批市售山楂汁饮料中20种无机元素的含量。结果 该方法在一定线性范围内, 线性关系良好, 相关系数均大于0.9980, 检出限为0.00001~0.07 mg/L, 精密度为0.9%~3.1%(n=6), 平均回收率在84.6%~107.1%之间。结论 该方法灵敏、可靠、便捷, 适合山楂汁饮料中多种无机元素的检测。     

ICP-MS法测定刺五加茶中27种元素

本实验采用微波消解法对刺五加茶样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了刺五加茶中27种元素的含量。该方法前处理过程简单,线性关系良好,能够满足刺五加茶中多种元素同时检测的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉及肉制品中7种痕量元素

建立采用电感耦合等离子体质谱法对肉及肉制品中铅、砷、镉、铬、硒、汞、镍7种痕量元素同时检测的方法。用微波消解仪对肉及肉制品进行前处理,以铑作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪针对7种痕量元素进行测定。优化微波消解条件以及电感耦合等离子体质谱仪器测定条件。结果表明:内标法能克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响。标准曲线的线性范围在0~20 ng/mL,回归方程的相关系数均大于0.999,各元素的加标回收率在89.4%~98.9%之间,相对标准偏差小于5%,检出限均低于国标方法中所规定的方法检出限。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等优点,可以满足批量肉及肉制品中铅、砷、铬、镉、硒、镍、汞检验和测定。     

五味子中金属元素分析及膳食风险评估

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定五味子中16种金属元素含量的分析方法,对检出的有害元素进行膳食风险评估.方法 采用微波消解法处理样品,120℃赶酸至1 mL左右后,ICP-MS法测定五味子样品中16种...     

纺织面料中锗元素含量的测定

通过微波消解法消解纺织面料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织面料中锗元素的含量,并对样品前处理方法进行了研究。从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行优化并进行了加标回收试验。试验结果表明,锗的方法检出限为0.02 ug/g,不同浓度的加标回收率在85%~115%。该方法具有快速、灵敏度高、准确性好的优点,可用于纺织品中锗元素含量的测定。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS法同时测定卷柏中的24种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法对卷柏中的Mg、Fe、Ti、Cu、Zn等24种元素的含量进行测定,方法的准确性用中国国家一级标准物质GBW-10015对比分析证实。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高,完全可以满足样品中的元素测定要求。应用提出的分析方法测定了卷柏中24种化学元素(包括宏量、微量与痕量元素)的含量,为卷柏的深度开发提供了科学依据与测试手段。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中的锗含量

电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、速度快、线性范围宽等优点,可用于面料中微量元素的测定。通过微波消解法消解纺织面料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织面料中的锗含量,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中锗元素含量的方法。研究结果表明,锗元素在0.2~40.0μg/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法的检出限为0.02 mg/kg,不同含量加标(0.02、0.04、0.08、0.16 mg/kg)回收率在82.6%~107.8%,相对标准偏差3.0%~9.3%(n=6)。该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低的优点,能够用于面料中锗元素含量的测定。     

多内标校正-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中25种元素的含量

目的 建立多内标校正-电感耦合等离子体质谱法同时测定大豆中25种元素含量的方法。方法 通过对比微波消解法和直接提取法等不同前处理方式的优劣, 优化确定最佳前处理方式; 评估基体效应对测定结果的影响, 并选择多个合适的内标对基体效应进行校正后, 各元素含量由电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果 直接提取法无法将元素完全地从大豆中提取出来, 微波消解法具有更好的提取效率; 各元素在大豆基质中有较明显的基体效应, 测定过程中必须使用多内标进行校正。各元素加标回收率为78.27%~103.2%, 重复性为0.72%~5.62%。结论 本方法定量准确、灵敏, 适用于大豆中多种元素含量的测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶片中31种元素含量

目的 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(recycled polyethylene terephthalate, rPET)瓶片中锑(Sb)、铬(Cr)、锌(Zn)等31种元素含量的筛查分析方法。方法 采用超级微波对瓶片样品进行消解, 采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)分别测定7种和24种元素含量, 并用建立的方法对从工厂收集的40批次rPET瓶片样品进行检测。结果 方法检出限为0.02~5.24 mg/kg, 相关系数高于0.997, 加标回收率为76%~118%, 其相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.7%~9.4%。40批次rPET样品都检出了Sb元素, 含量范围为126~208 mg/kg。有少量样品有Cr元素或Zn元素检出。结论 该方法能高效、准确、灵敏, 适用于rPET瓶片中31种元素含量的筛查, 也可为rPET的安全风险评估提供可靠的技术支持。     

高盐食品基质中砷含量的测定

建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10（1.81,双边）,测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定柳州螺蛳粉中12种元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定柳州螺蛳粉中12种元素含量的分析方法。方法 采用硝酸+双氧水进行微波消解,电感耦合等离子体质谱法进行测定,并对方法学进行考察。结果 各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9974～0.9999,检出限为0.0005～0.008mg/kg,精密度RSD为1.2%～4.0%,回收率为86.5%～97.0%。结论 本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于柳州螺蛳粉中12种元素测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90.1%~118.9%之间;工作曲线相关系数均大于0.999;相对标准偏差均在0.6~5.6%之内。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。     

基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中 多种元素的半定量分析方法

目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)~(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。     

Determination of Ca,Cd, Cu,Fe, K,Mg, Mn,Mo, Na,Se, and Zn in Foodstuffs by Atomic Spectrometry After Sample Preparation Using a Low-Cost Closed-Vessel Conductively Heated Digestion System

Establishing fast, simple, low-cost, and efficient sample preparation procedures to determine elements in foodstuffs is a relevant aspect for nutritional and health purposes. For this reason, the recently proposed closed-vessel conductively heated digestion system (CHDS) was evaluated for the digestion of milk powder, chocolate powder, and soluble coffee samples aiming for Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, and Zn determinations by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FAAS) and Cd, Mo, and Se determinations by inductively coupled plasma mass spectrometry with tandem configuration (ICP-MS/MS). The accuracy was evaluated by analyzing two milk certified reference materials digested by the CHDS and a microwave oven for comparison. When using the CHDS, recoveries for the analytes varied from 91 to 104 %. For microwave digestions, recoveries within the 94–109 % intervals were obtained. The method was then applied to the samples. For comparative purposes, the analytes were also determined in the samples after microwave digestion, and the results between the two digestion systems showed no differences based on a paired t test at a 95 % confidence level. Similar analytical blanks were obtained because quartz digestion tubes were used in both digestion systems. The CHDS with quartz tubes is an interesting alternative for laboratories dedicated to large-scale routine analysis because volatile elements usually found in very low concentrations in food samples such as Cd and Se can also be determined.     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定葡萄中微量硼

微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,采用在线加入内标,可直接测定葡萄中的微量硼,方法简单、快速,加标回收率在98.65%～101.62%之间,测定结果较为满意。     

湿法快速消解-电感耦合等离子质谱法测定大米中的锌、铜、镍

目的探讨电感耦合等离子体质谱法测定大米中铜、锌、镍时,消解温度、混合酸体系和消解时间等因素对测定数据的影响,寻找最佳的样品处理方法。方法通过以45Sc、115In、209Bi作为内标元素进行仪器干扰的校正,对质控样分别采用快速消解和微波消解进行处理,将测定值进行对比。结果锌、铜、镍的检出限分别是0.0012、0.0037、0.0007 ng/mL;回收率在91.20%～106.82%;精密度为5.78%～6.42%。结论采用这2种消解方法对于质控样的测定值基本一致,且都在质控样的标值范围内,表明快速消解和微波消解均可用于大米中铜、锌、镍的测定。