口服液类保健食品中18种重金属元素检测

本文旨在建立一种基于微波消解-电感耦合等离子质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定源于中草药的口服液类保健食品中18种重金属元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu、Pt、Pd、Ir、Rh、Ru、Os、Mo、Ni、Cr、V、Mn、Fe、Zn)的方法。采用微波消解法处理口服液样品,以Ge、In、Bi元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素,使用ICP-MS对十批样品中18种重金属进行含量测定。结果显示18种重金属标准曲线线性关系良好,R2≥0.999,各元素的检出限在0.0001～2.743 ng/mL之间,精密度RSD在0.49%～4.29%之间,重复性RSD值在1.2%～15%之间,加样回收率在82.74%～122.7%之间;检测两种口服液中18种重金属元素均未超标。表明该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于口服液类保健食品中重金属检测,可为保健食品安全性评价提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品抗结剂硅铝酸钠中重金属元素

以氢氟酸和硝酸为混合试剂采用密闭微波消解系统消解食品抗结剂硅铝酸钠样品,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铝酸钠中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。研究了高盐基体存在时所产生的多原子离子质谱干扰,选择CH4为反应气,应用动态反应池(DRC)技术校正分析过程中的质谱干扰,采用基体匹配法并选择Rh为内标元素校正基体效应及元素分析信号的漂移。分析结果表明,该方法测定硅铝酸钠中8种重金属元素的检出限为1.85~12.31ng/L,相对标准偏差在2.09%~5.56%之间,样品的加标回收率为93.19%~108.47%。国家标准(GBW07423)参考物质的分析结果与所提供的参考值基本一致。方法简单、快速、准确,可用于食品抗结剂硅铝酸钠的质量控制和安全评价。     

食用橄榄油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定橄榄油中Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb等6种重金属元素的分析方法。样品经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)有机溶剂稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用碰撞/反应池技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。6种重金属元素的检出限在17.58~53.81 ng/L之间,加标回收率在94.00~107.00%之间,相对标准偏差(RSD)为1.33~2.80%。     

ICP-MS法直接测定氢化植物油中的重金属元素

建立了煤油稀释样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定氢化植物油中Cr、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过向等离子体气中混入20%的氧气以消除有机样品中高碳的影响,详细地研究了在加氧情况下载气流速、等离子体功率和样品提升量对等离子体稳定性的影响,采用碰撞/反应池(CRC)技术校正了多原子离子质谱干扰,选择内标法校正了基体效应。结果表明,8种重金属元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限在0.13~2.06 ng/g之间,RSD为2.26%~4.81%,加标回收率在91.23%~106.55%之间。方法能满足氢化植物油中重金属元素的分析要求。     

鱼油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鱼油中Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的分析方法。采用微波消解法消解样品后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Rh、Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果表明,该方法的检出限为0.008～0.073μg/L,相对标准偏差均小于4.4%,通过添加标准回收实验,回收率在89.6%～103.8%。该法简便、快速,能满足鱼油中多种微量重金属元素同时测定的分析需求。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的5种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36～1.64μg/kg,加标回收率在84%～111%之间,精密度RSD在1.6%～7.6%(n=5)之间。采用该方法对茶叶标准样品(GBW10016)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高。     

用ICP-MS法测定卷烟烟气中的重金属元素

用电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)法定量分析了 4种卷烟烟气中Pb、Cd、Cr、Hg和Ni5种重金属元素的含量 ,其CV值绝大多数小于 5 % ,回收率在 89.3%～ 10 5 .0 %之间。ICP MS方法具有同时分析多种含量在ng/L～mg/L范围内的元素 ,分析速度快 ,样品前处理简单 ,干扰少等优点     

CCT-ICP-MS测定饮用天然矿泉水中微量硒

采用第三代碰撞池技术（CCT）电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对饮用天然矿泉水中微量元素硒进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,应用仪器碰撞池技术消除元素质量数干扰,测定元素校正曲线相关系数在0.9995以上,元素检出限0.069μg.L^-1,RSD%〈10（n=12）,加标回收率在94.5%～108.0%之间。     

微波消解-ICP-MS法测定虾酱中11种重金属

虾酱样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的V、Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Tl、Pb 11种重金属元素的含量。优化前处理条件及仪器测定参数,并通过内标元素校正的方法来消除基体干扰。结果表明,该方法的检出限为0.114～8.238μg/kg,在加标浓度为0.05, 0.25和1.25 mg/kg时的平均回收率为80.1%～119.2%,相对标准偏差RSD (n=6)为2.2%～7.3%。该方法简便、干扰小、准确可靠、灵敏度高,适用于虾酱样品中11种重金属元素含量的快速测定。     

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物源性食品中稀土元素

建立了植物源性食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。实验过程中优化了微波消解条件和ICP-MS工作参数。在微波条件下,采用HNO3+H2O2+HF混酸体系消解样品,以Rh(铑)、Re(铼)作为内标测定样品中的15种稀土元素La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Y(钇)。为了验证方法的准确度、可靠性,对照分析了2种国家标准物质芹菜(GSB-26)、大葱(GSB-27),其实验测定值与标准值吻合。15种稀土元素的检出限为7.0～18.6μg/L,各元素测定的RSD(n=11)为0.7%～3.9%。     

电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中10种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定畜禽肉中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb等10种微量元素的分析方法。采用硝酸高氯酸体系对样品进行消解,基于氢气和氦气混合的碰撞反应池技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Ge、Y、Rh、In、Re等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。方法的检出限在0.003~0.780μg/L之间,Cu、Zn的线性范围0~200μg/L,Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb的线性范围为0~100μg/L,回归方程相关系数皆大于0.997,加标回收率84.80%~131.40%,相对标准偏差小于5.3%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中的6种重金属元素

采用水浴蒸干稀酸溶解法处理样品,建立以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素标准溶液为内标,通过电感耦合等离子体质 谱法（ICP-MS）同时测定样品中6种重金属元素的方法。 结果表明,Hg元素在0～10 μg/L范围内、其他元素（Pb、Cu、Cd、Cr、As）在0～ 50 μg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限较低;相对标准偏差（RSD）均＜4.0%;三个不同水平加标回 收率为95%～104%。 10种酒样中的6种金属含量均在允许范围内。 该方法操作简便,能同时测定白酒中的多种金属元素,结果快速、 准确,可用于白酒产品的质量控制和分析。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）分析方法。样品中添加碲（128Te）同位素内标,以四甲基氢氧化铵（TMAH）为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025 μg/L-50 μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x＋1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8 μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29%-104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅

采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明：方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素

摘 要: 目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素的分析方法。方法 用微波消解法对山楂汁饮料样品进行处理, 采用电感耦合等离子体质谱法, 通过在线添加内标进行校正的方式对样品进行测定, 优化前处理方法和仪器参数条件, 对方法学进行考察, 最后采用该方法测定4批市售山楂汁饮料中20种无机元素的含量。结果 该方法在一定线性范围内, 线性关系良好, 相关系数均大于0.9980, 检出限为0.00001~0.07 mg/L, 精密度为0.9%~3.1%(n=6), 平均回收率在84.6%~107.1%之间。结论 该方法灵敏、可靠、便捷, 适合山楂汁饮料中多种无机元素的检测。     

利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。