离子热合成磷酸铝分子筛AIPO4-11的研究

应用离子热合成法以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,合成了AIPO4-11分子筛,考察了离子液体用量、磷铝比、HF用量、晶化时间、晶化温度等条件对分子筛结构的影响,并对离子液体进行回收再利用,通过X射线衍射、扫描电子显微照片、红外光谱等手段进行表征.结果表明,在磷铝比1.5～4范围内,能合成出具有独特晶粒形貌的AIPO4-11分子筛,且离子液体能多次循环利用.     

铝源前驱体对离子热法合成磷酸铝分子筛的影响

以离子液体1-乙基-3-甲基-咪唑溴盐为溶剂和模板剂,选用不同的铝源,在常压下合成AlPO4-11分子筛. 考察了在不同铝源条件下,物料配比、晶化时间和晶化温度对合成AlPO4-11分子筛的影响. 产物通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段进行了表征. 结果表明铝源性质的不同导致了合成规律和合成机理的不同. 以异丙醇铝为铝源合成分子筛时,所需最佳P/Al比为3/1,分子筛的晶化速率较慢;而以碱式乙酸铝为铝源合成分子筛时,物料的P/Al摩尔比相对较低(1.5/1),分子筛的合成具有更快的晶化速率.     

CoAPO-11分子筛的合成及其表征

合成了钴取代磷铝酸盐分子筛CoAPO-11。考察了晶化温度和钴铝比等对CoAPO-11的合成及其性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微照片(SEM)、热重-差示热分析(TG-DTA)和测定BET比表面积法测定等对合成样品进行表征。结果表明,在一定的钴铝比范围内,能合成出结晶度和纯度较高的CoAPO-11分子筛; CoAPO-11分子筛的表观形貌为长条晶片的团状聚集体;CoAPO-11分子筛具有较好的热稳定性。     

离子热合成沸石分子筛:技术特性、研究进展与应用前景

离子热法是一种以离子液体或低共熔物为反应介质、在低挥发性的离子态反应环境中合成沸石分子筛的方法。离子热合成可在接近常压下进行, 因此不但能够克服常规液相合成体系高压带来的操作困难, 而且为分子筛合成机理研究提供了便利, 同时便于与微波等电磁技术耦合。本文总结了离子热法在沸石分子筛材料合成及机理研究方面取得的进展。通过调变反应介质种类、反应物组成、晶化条件以及添加氟或有机胺等可以得到不同组成、结构的沸石分子筛产物以及AlPO、SAPO分子筛膜;在离子热合成过程中, 离子液体和低共熔物的阳离子、有机胺或铵盐、金属阳离子等能够独立或协同起到结构导向作用。预期离子热法可为分子筛器件的放大生产提供一条灵活、方便的途径。     

VAPO-11分子筛的合成与表征

用水热合成法合成了钒取代磷铝酸盐分子筛VAPO-11.并对所合成分子筛用X射线衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)、热分析(TG-DTA)和BET比表面积法进行表征.考察了晶化温度和钒铝比等对VAPO-11合成的影响.合成出的分子筛为柱状晶片的团状聚集体.     

氟离子存在下FeAPO-5分子筛的表征和催化性能

分别在常规水热晶化条件与氟离子存在下合成了铁离子取代的磷铝分子筛(FeAPO-5),并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、紫外漫反射可见光谱(UV-vis)、顺磁共振(ESR)和H2程序升温还原实验(H2-TPR)等对分子筛样品进行了表征.结果表明,氟离子存在下合成的FeAPO-5分子筛样品的结晶度提高,比表面积明显增大.两种条件下合成的FeAPO-5样品中铁离子主要位于分子筛的骨架上,但氟离子存在下合成的分子筛具有更多的不饱和配位Fe(Ⅲ).氟离子存在下合成的FeAPO-5分子筛在苯酚羟基化反应过程中具有良好的催化性能,明显优于常规水热晶化合成的分子筛.     

磷铝分子筛对膨胀阻燃聚丙烯复合材料阻燃与热稳定性能影响

通过水热合成法制备了系列不同结构类型的磷铝分子筛（AlPO⁃n,n=5, 11, 17, 34）,并通过熔融挤出共混,将系列AlPO⁃n分子筛应用到膨胀阻燃聚丙烯（PP/IFR）复合材料中,致力改善其阻燃和热稳定性能。利用极限氧指数仪、水平垂直燃烧仪、锥形量热仪和万能试验机分别测试材料的阻燃性能和力学性能。结果表明,AlPO⁃n分子筛可改善PP/IFR复合材料的相关性能,其中AlPO⁃17（1 %,质量分数,下同）相对其他类型磷铝分子筛能明显改善PP/IFR复合材料的阻燃和热稳定性能,复合材料的极限氧指数和600 ℃的残炭率相对于PP分别提高至34.8 %和14.3 %。     

以离子液体为模板剂合成MCM-41介孔分子筛

以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂,合成介孔分子筛MCM-41。考察了不同硅源[、C16mim]Br/SiO2配比、pH值、晶化时间等条件对合成MCM-41的影响。采用XRD和低温氮吸附对产物进行表征,结果表明该方法合成的样品具有较大比表面积和规整介孔孔道结构。     

利用粉煤灰制备4A分子筛的研究

以粉煤灰为原料,在不外加硅源和铝源的条件下,利用碱熔融-水热法成功的制备得到4A分子筛,并且系统的研究了不同晶化时间与晶化温度对分子筛形成的影响。通过XRD和SEM对获得的产品进行测试,得到该实验条件下合成4A分子筛的最适宜条件为晶化温度110℃晶化时间11 h。     

AlPO4-5担载溴化铝催化酮的Baeyer-Villiger氧化

以异丙醇铝为铝源,正磷酸为磷源,三乙胺作模板剂, 采用水热反应合成了AlPO4-5分子筛。应用不同浓度氢溴酸对AlPO4-5分子筛进行化学剪裁,制备AlPO4-5-AlBr3催化剂。FESEM、XRD、N2吸附-脱附等表征表明,合成的AlPO4-5是规整的微孔六方棱柱,化学剪裁制备的担载型催化剂AlPO4-5-AlBr3依然保持规整的六方棱柱。催化氧化实验表明,30%双氧水作为氧化剂,在乙酸乙酯溶剂中,催化剂AlPO4-5-AlBr3对部分环酮具有较好的催化活性,催化剂能够循环利用多次。     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.     

工业生产中物位测量的探讨与研究

在工业生产中常常会遇到常温,常压和一般介质的液位,料位和界面的测量,也会遇到高温,高压,易燃易爆,腐蚀性较强的液位,料位和界面的测量。在工业生产中物位测量有接触式和非接触式测量。但应根据生产工况及技术要求来合理选用。     

Confocal microscope—A valuable tool for examining wood-coating interface

The suitability of confocal laser scanning microscopy (CLSM) in examining a wood-coating interface was evaluated using a clear coating system. A comparison of the images of the wood-clear coating interface obtained using CLSM and light microscopy (LM) showed a marked superiority of CLSM in revealing the details of the physical nature of the interaction between the clear coating and the wood cell walls in the surface layer. The most distinct advantage of CLSM was in its ability to clearly resolve penetration of the coating into very fine cracks in cell walls, details not obtainable with LM. The information presented here demonstrates that CLSM has the potential to greatly enhance our understanding of the physical aspects of an interaction between the wood and coating at the interface.     

不同结构充油溶聚丁苯橡胶/炭黑/白炭黑复合材料的结构与性能

研究了炭黑/白炭黑填充的苯乙烯/乙烯基含量不同的充油溶聚丁苯橡胶(HPR 757 D和Buna VSL 5025-2 HM)的物理机械性能及动态力学性能,观察了填料在硫化胶中的微观分布情况。结果表明,炭黑与白炭黑相互镶嵌地分布在橡胶基质中,形成交织的填料网络。高苯乙烯基含量的HPR 757 D的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性能优异,滚动阻力较小,填料与橡胶间的结合力强,填料的分散性较好。用白炭黑等量取代炭黑可以提高胶料的拉伸强度,降低其动态压缩温升。但炭黑/白炭黑的最佳配比与橡胶基质的分子结构有关,主链双键含量越高,白炭黑的用量也随之增多。