反-4-乙基环己基甲酸的合成

4 乙基苯甲酸(2PA)在钌/碳催化剂存在下,加氢合成顺反 4 乙基环己基甲酸(2HA)混合物。异构化反应以氢氧化钾为催化剂,催化剂与2HA的摩尔比为2 0,在无溶剂、温度为180℃的条件下进行,产物反 4 乙基环己基甲酸(trans 2HA)与顺 4 乙基环己基甲酸(cis 2HA)的质量比可达到96∶4。     

cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的合成和优化

[目的]研究cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的合成新方法。[方法]以cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮(简称LC-酰胺)为起始原料,在氢氧化钡碱性条件下水解得到目标产物。[结果] cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的顺式含量达98%以上,收率达96%。[结论]该合成新方法具有含量高、收率高、操作简便,能有效避免副产氯化钠盐的生成。     

稀土复合氧化物催化一步合成环己基苯基甲酮

在固定床反应器中,以环己基甲酸和苯甲酸为原料,稀土复合氧化物为催化剂,气固相一步反应合成了环己基苯基甲酮,该催化剂由多种晶相组成,适宜的反应条件为:反应温度440℃,环己基甲酸、苯甲酸与水的摩尔比1.1:1:5,液体空速1.5 h-1,此条件下可使得环己基甲酸转化率达90.1%,环己基苯基甲酮选择性为69.6%。     

苯甲酸合成环己基甲酸新法获专利

中科院长春应用化学研究所开发的苯甲酸加氢合成环己基甲酸新方法,日前获国家发明专利授权。 据介绍,该发明是将苯甲酸置于负载型过渡金属铑催化剂、超临界二氧化碳及环己基甲酸中,与氢气接触发生环催化反应;反应后利用环己基甲酸在超临界二氧化碳中的溶解度对其进行萃取,使催化剂与产物分离。     

螺虫乙酯的合成

cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4.5]癸-2,4-二酮水解得到含有cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的混合物,对该混合物进行纯化处理得到cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸.cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸在饱和氯化氢的甲醇溶液中酯化,接着酰化,环合,最后与氯甲酸乙酯发生取代反应,生成目标产物螺虫乙酯.反应总收率72%,含量97.5%(HPLC,面积归一法),产物经1H NMR、MS进行了表征.     

苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸的研究

苯甲酸在Pd活性炭及纳米碳管为载体的催化剂的作用下,在水相条件下合成环己基甲酸.通过对影响反应的条件:反应物的质量浓度、氢气压力、催化剂用量、反应温度等各种条件的改变所得到的实验结果分析,得到比较高的收率和比较理想的反应条件.通过一系列条件实验,确定了反应的最佳工艺条件.     

一种新型Schiff碱化合物的合成与表征

以4-甲基-2-环己基苯酚为主要原料,通过甲酰化反应合成了3-环己基-5-甲基水杨醛;甲酸催化下,该取代水杨醛与苯胺通过Schiff碱缩合合成了3-环己基-5-甲基水杨醛缩苯胺。通过1HNMR,1CNMR等手段表征了该新schiff碱化合物,并研究了工艺条件对合成反应的影响。结果表明:需要及时脱除合成中生成的水分,并调节pH到3.5酸性条件下回流反应才能使所得产物纯度达到98%以上。     

玫瑰麝香酯的合成研究

首先以二氢月桂烯和甲酸为原料、浓硫酸为催化剂,合成了甲酸1-(3,3-二甲基环己基)乙醇酯;然后甲酸1-(3,3-二甲基环己基)乙醇酯在氢氧化钠的甲醇溶液中皂化,得到了1-(3,3-二甲基环己基)乙醇;最后以对甲苯磺酸为催化剂,1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与乙酸酐反应合成了玫瑰麝香酯。考察了原料摩尔比、反应时间和反应温度对玫瑰麝香酯产率的影响,并通过红外光谱、气-质联用和核磁共振等对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征,并对合成的玫瑰麝香酯进行了香气评价。结果表明,各步反应中均得到了目标产物;终产物玫瑰麝香酯的收率为91.1%,其具有温和的木香、玫瑰香、果香、甜香,并带有香叶、药草、麝香气息。     

相转移催化法制备3，4-环氧基环己基甲酸-3’，4＇-环氧基环己基甲酯

采用磷钨杂多酸季铵盐为相转移催化剂,以过氧化氢为氧源,由3一-环己烯甲酸-3＇-环己烯甲酯（简称A）环氧化反应合成3,4-环氧基环己基甲酸-3’,4＇-环氧基环己基甲酯（简称AOO）。考察了溶剂的种类、催化剂用量（质量）、反应物料比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。得到了适宜的合成反应条件,即以60mmol A计,1,2-二氯乙烷30mL,nA：nH2O2=1：2.5,催化剂质量1.4g,温度65℃,时间60min。在该反应条件下,A的平均转化率在99％以上,产品AOO的平均产率为93.5％。产物经红外光谱、质谱分析证实为目标产物。     

一步合成环己基苯基甲酮用稀土催化剂

研究了自制稀土催化剂不同焙烧温度对催化环己基甲酸、苯甲酸合成环己基苯基甲酮的性能的影响,结果表明,在较低温度下制备得到的催化剂,其活性、选择性和活性稳定性相对较好。SEM、FT-IR和元素组成分析结果表明,其聚集程度较低,颗粒较小,表面具有较弱的B/L酸性位,反应过程中表面结焦/积炭较少。     

DNS加氢还原制备DSD酸

在水相中,以磷酸氢二钠和磷酸二氢钾为缓冲剂和Raney Ni为催化剂,研究液相催化加氢还原4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。试验结果表明,适宜的工艺条件为:原料质量浓度150~175 g/L、催化剂为原料质量的4%、温度为45~50℃和压力为0.8 MPa。在此工艺条件下的产品纯度为98.4%。     

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

用水作反应介质,Pd/C为催化剂,研究了液相催化加氢法还原4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)制备4,4′ 二氨基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,确定的最佳工艺条件是:原料DNS10g,质量浓度为180g/L;Pd/C催化剂0 8g;助催化剂OVN80mg;反应体系pH=6;反应温度65℃;压力0 8MPa。在此工艺条件下,制得产品的质量分数大于99%,产品收率可达95%。     

酸溶二步法制备聚合氯化铝的试验研究

以铝矾土和铝酸钙粉为原料,在实验室采用酸溶二步法制备液体聚合氯化铝产品（PAC）,通过实验考查制备工艺的主要影响因素,找到最佳生产条件：100～110 mL浓度为20%盐酸中,投加氧化铝含量51.22%的铝酸钙粉12 g和氧化铝含量26.50%的铝钒土15 g;最佳温度范围为100～110℃;最佳反应时间在7 h左右。在此工艺参数控制条件下,制备出液体聚合氯化铝产品的盐基度为83%,氧化铝含量为13.4%,符合GB 15892—2009《生活饮用水用聚氯化铝》的指标。     

高效催干剂2-乙基己酸锆的工艺研究及其用途

以2-乙基己酸、氢氧化钠、氧氯化锆为原料合成2-乙基己酸锆，探讨了原料摩尔比、pH、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，以及对影响因素进行正交实验验证，确定了最佳工艺条件，并以此进行了工业化生产，产品性能稳定，具有较好的市场价值。     

超声-微波协同辅助盐酸水解葡萄糖制乙酰丙酸的研究

以葡萄糖为原料,采用超声—微波协同辅助盐酸水解法制备乙酰丙酸.应用单变量法考察了反应温度、葡萄糖与盐酸体积比、盐酸浓度、反应时间等对乙酰丙酸产率的影响,确定最佳工艺条件如下:反应温度100℃、葡萄糖与盐酸体积比1∶0.7、盐酸浓度5 mol·L-1、反应时间60 min,此时,乙酰丙酸的产率达到49.1%.该法具有反应...     

清洁氧化法合成己二酸

以30%的双氧水为氧源, 钨酸钠为催化剂,KF-101为助催化剂,催化氧化环己烯清洁合成己二酸,考察了助催化剂、催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间等对反应的影响,通过正交实验确定优化条件,在优化条件下,己二酸收率达93%.     

三氯化铝催化赤砂糖制备乙酰丙酸的研究

研究了以赤砂糖为原料,固体三氯化铝为催化剂制备乙酰丙酸的反应。采用了正交实验确定了适宜的反应条件,并用单变量法考察了赤砂糖浓度、反应温度、催化剂的投加量、反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,优化了最佳工艺条件。研究结果表明:在赤砂糖浓度为20 g/L、反应温度160℃、催化剂加入量为2 g、反应时间20 min时,乙酰丙酸的收率最大,达到42.59%。     

含铜硝酸退镀液中铜的回收和硝酸的再生

用草酸铜沉淀法回收含铜硝酸退镀液中的铜并再生硝酸。研究了草酸加入系数(n_(草酸)∶n_(铜))、反应时间及反应温度等对沉淀效果的影响。确定的最佳工艺条件为:Cu~(2+) 136.52g/L,草酸加入系数0.9,搅拌速率300r/min,28℃,60min。在此工艺条件下,铜的沉淀率约为90%,草酸残留率小于1%,草酸铜产品的纯度达到98.33%。     

工业级塔拉单宁酸的制备研究

探讨了工业级塔拉单宁酸的提取及纯化工艺,并由正交试验确定了最优提取条件:提取时间3 h,提取温度50℃,料液比1∶15 g/mL,提取次数3次;硅藻土、活性白土和活性炭最佳添加量均为1.5%,塔拉单宁酸质量分数可达到80%以上。     

液膜法提取绿原酸的实验研究

采用液膜法提取杜仲叶中绿原酸,通过正交实验对液膜制备工艺和绿原酸提取工艺进行了研究。结果表明,液膜制备的最佳工艺条件为:NaOH浓度4mol.L-1、吐温-20质量分数8%、搅拌速度350r.min-1;绿原酸提取的最佳工艺条件为:混合时间8min、乳水比1∶2、搅拌速度100r.min-1、油内比3∶1。液膜法实现了对绿原酸的提取和浓缩,为进一步开发利用绿原酸提供了依据。